一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法与流程

1.本发明涉及覆铜板技术领域，具体涉及一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法。


背景技术：

2.目前市场主流覆铜板有聚四氟乙烯覆铜板、碳氢覆铜板、聚苯醚覆铜板、环氧树脂覆铜板等等，常规制备方式采用树脂加陶瓷粉体填充，通过使用高密度树脂、控制陶瓷粉填料比或陶瓷粉形态硬度等特性降低热膨胀系数，例如聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数大，质地柔软，产品抗弯强度小、机械性能差等缺失在使用高密度树脂、高填料比控制陶瓷粉形态硬度等方法填充以降低热膨胀系数，再进一步降低热膨胀系数已经很难，缺少一种可以有效及高效降低热膨胀系数的方法。
3.因此，发明一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法很有必要。


技术实现要素：

4.为此，本发明提供一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，通过选用电子级钨酸盐与陶瓷粉体初混，其中电子级钨酸盐为钨酸锆、钨酸铪、钨酸钪其中一种或几种混合，而钨酸锆、钨酸铪、钨酸钪是一种性能十分优异的负热膨胀材料，在温度区间0.3
‑
1050.0k的范围内都具有负热膨胀性能，通过精炼提纯可适用于电子覆铜板，并拥有稳定的电气性能，以解决再进一步降低热膨胀系数已经很难的问题。
5.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
6.s1，选用电子级钨酸盐与陶瓷粉体初混；
7.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混；
8.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔；
9.s4，高温真空热压成型。
10.所述s1中，电子级钨酸盐为zrw2o8(钨酸锆)、hfw2o8(钨酸铪)、sc2w3o
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(钨酸钪)等其中一种或几种混合。纯度≥99.0％，粒径0.5
‑
25μm，优选的，使用钨酸锆，钨酸锆配入占比3
‑
35％；
11.陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径0.5
‑
25μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，陶瓷粉体配入占比30
‑
75％。
12.优选的，所述s2中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮。
13.优选的，所述s3中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型。
14.优选的，所述s4中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度380℃
‑
410℃、压力2～20mpa热压成型。
15.本发明的有益效果是：
16.通过控制钨酸锆5％及以上比例可高效降低热膨胀系数、且不影响制得覆铜板其它基本电气性能，能够得到低膨胀系数且性能合格聚四氟乙烯覆铜板，在未来制得钨酸锆工艺进一步改良优化、钨酸锆成本得到降低，将在电子覆铜板行业大有所为。
具体实施方式
17.以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
18.实施例1：
19.本发明提供的一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
20.s1，选用电子级钨酸盐5％与陶瓷粉体55％初混，电子级钨酸盐为钨酸锆，纯度≥99.0％，粒径0.5μm，陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径0.5μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，其中，主要以控制钨酸锆和陶瓷粉体占比降低热膨胀系数且钨酸锆起主要作用；
21.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混，其中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮，四氟乙烯树脂原料优选为聚四氟乙烯浓缩液，树脂固含量59％；
22.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔，其中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型，最优选为使用电子玻纤布1080浸渍聚四氟浓缩液一次或多次上胶，低温180℃/5min、中温240℃/5min、高温355℃烧结5min得到粘结片，双面覆铜箔最优选为35um反转电解铜箔；
23.s4，高温真空热压成型，其中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度385℃、压力6.5mpa热压成型。
24.实施例2：
25.本发明提供的一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
26.s1，选用电子级钨酸盐8％与陶瓷粉体52％初混，电子级钨酸盐为钨酸锆，纯度≥99.0％，粒径3μm，陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径3μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，其中，主要以控制钨酸锆和陶瓷粉体占比降低热膨胀系数且钨酸锆起主要作用；
27.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混，其中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮，四氟乙烯树脂原料优选为聚四氟乙烯浓缩液，树脂固含量59％；
28.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔，其中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型，最优选为使用电子玻纤布1080浸渍聚四氟浓缩液一次或多次上胶，低温180℃/5min、中温240℃/5min、高温355℃烧结5min得到粘结片，双面覆铜箔最优选为35um反转电解铜箔；
29.s4，高温真空热压成型，其中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度385℃、压力6.5mpa热压成型。
30.实施例3：
31.本发明提供的一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
32.s1，选用电子级钨酸盐10％与陶瓷粉体50％初混，电子级钨酸盐为钨酸锆，纯度≥99.0％，粒径6μm，陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径8μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，其中，主要以控制钨酸锆和陶瓷粉体占比降低热膨胀系数且钨酸锆起主要作用；
33.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混，其中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮，四氟乙烯树脂原料优选为聚四氟乙烯浓缩液，树脂固含量59％；
34.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔，其中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型，最优选为使用电子玻纤布1080浸渍聚四氟浓缩液一次或多次上胶，低温180℃/5min、中温240℃/5min、高温355℃烧结5min得到粘结片，双面覆铜箔最优选为35um反转电解铜箔；
35.s4，高温真空热压成型，其中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度385℃、压力6.5mpa热压成型。
36.实施例4：
37.本发明提供的一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
38.s1，选用电子级钨酸盐15％与陶瓷粉体45％初混，电子级钨酸盐为钨酸锆，纯度≥99.0％，粒径15μm，陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径15μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，其中，主要以控制钨酸锆和陶瓷粉体占比降低热膨胀系数且钨酸锆起主要作用；
39.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混，其中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮，四氟乙烯树脂原料优选为聚四氟乙烯浓缩液，树脂固含量59％；
40.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔，其中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型，最优选为使用电子玻纤布1080浸渍聚四氟浓缩液一次或多次上
胶，低温180℃/5min、中温240℃/5min、高温355℃烧结5min得到粘结片，双面覆铜箔最优选为35um反转电解铜箔；
41.s4，高温真空热压成型，其中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度385℃、压力6.5mpa热压成型。
42.实施例5：
43.本发明提供的一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法，包括具体步骤如下：
44.s1，选用电子级钨酸盐0％与陶瓷粉体60％初混，电子级钨酸盐为钨酸锆，纯度≥99.0％，粒径25μm，陶瓷粉体为电子级陶瓷粉，粒径25μm，为球形时球形度高于90％，包括有氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、稀土等其中一种或几种混合，其中，主要以控制钨酸锆和陶瓷粉体占比降低热膨胀系数且钨酸锆起主要作用；
45.s2，搭配聚四氟乙烯树脂原料中混，其中，四氟乙烯树脂原料是指聚四氟乙烯体浓缩液、聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮细粉，将所述s1中初混料配入四氟乙烯树脂原料中慢速300转/分钟搅拌3小时，加入偶联剂和分散剂、增稠剂控制粘度及溶液稠度使混合液均匀悬浮，四氟乙烯树脂原料优选为聚四氟乙烯浓缩液，树脂固含量59％；
46.s3，使用聚四氟乙烯覆铜板生产工艺得到粘结片双面覆铜箔，其中，聚四氟乙烯覆铜板生产工艺是指使用电子级玻纤布浸渍聚四氟乙烯浓缩液上胶或流延成型、氟树脂粉模压成型或挤出压延成型，最优选为使用电子玻纤布1080浸渍聚四氟浓缩液一次或多次上胶，低温180℃/5min、中温240℃/5min、高温355℃烧结5min得到粘结片，双面覆铜箔最优选为35um反转电解铜箔；
47.s4，高温真空热压成型，其中，高温真空热压成型是使用s3中所得粘结片经叠合双面覆铜箔后使用油压机在真空条件下，料温温度385℃、压力6.5mpa热压成型。
48.将上述实施例1
‑
5所制备的聚四氟乙烯覆铜板进行对比，得到以下数据：
49.各配比组合表(表一)
50.51.表一
52.配比性能(表二)
[0053][0054][0055]
表二
[0056]
根据上述表一和表二可知，控制钨酸锆5％及以上比例可高效降低热膨胀系数、且不影响制得覆铜板其它基本电气性能，能够得到低膨胀系数且性能合格聚四氟乙烯覆铜板，一种高效降低聚四氟乙烯覆铜板热膨胀系数的方法切实可行，在未来制得钨酸锆工艺进一步改良优化、钨酸锆成本得到降低，将在电子覆铜板行业大有所为。
[0057]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。