一种紫叶丹胶囊的检测方法与流程

技术特征：
1.一种紫叶丹胶囊的检测方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，标准溶液的配制：取丹参酮ⅱa对照品适量，加甲醇制成丹参酮ⅱa溶液；步骤2，供试品溶液的配制：取胶囊内容物，加入75％的甲醇提取，滤过，取续滤液；步骤3，测定：将标准溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算紫叶丹胶囊中丹参酮ⅱa、柯里拉京、丹酚酸b的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：取丹参酮ⅱa对照品适量，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅱa 0.008
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0.01mg的溶液，即得；步骤2，供试品溶液的制备：取胶囊内容物0.4
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0.6g，加入75％的甲醇溶解，称定重量，滤过，取续滤液；步骤3，测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各5
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20μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图中的峰面积，计算丹参酮ⅱa、柯里拉京、丹酚酸b的含量。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，标准溶液的配制：取丹参酮ⅱa对照品适量，加甲醇制成标准品母液，再加75％的甲醇制成每1ml含0.009mg的标准溶液，即得；步骤2，供试品溶液的配制：取胶囊内容物，研细，混匀，取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入75％的甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75％的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，以丹参酮ⅱa对照品的峰面积为对照，分别计算丹参酮ⅱa、柯里拉京、丹酚酸b的含量；其中，色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：kromasil c18 4.6
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250mm 5μm)；以甲醇为流动相a，以0.3％甲酸水溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml，检测波长：254nm，进样：10μl4.一种紫叶丹胶囊指纹图谱测定方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
步骤1，供试品溶液制备：取紫叶丹胶囊内容物0.4
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0.6g，加入75％的甲醇使有效成份溶解，过滤，取续滤液；步骤2，色谱图的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图；步骤3，比对：将步骤2得到的色谱图和标准对照指纹图谱进行比对，若相似则判断供试品为合格产品。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，供试品溶液制备：取紫叶丹胶囊内容物，研细，称取0.5g，置锥形瓶中，精密量取75％的甲醇50ml，超声处理30min，过滤，取续滤液，备用；步骤2，色谱图的测定：取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，检测波长：254nm，记录色谱图；步骤3，比对：将步骤2得到的色谱图和标准对照指纹图谱进行比对，若相似则判断供试品为合格产品；其中，指纹图谱测定方法的高效液相色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：welch 100
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250mm 5μm)；以甲醇为流动相a，以0.3％磷酸水溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml，检测波长：254nm，进样：10μl，6.一种紫叶丹胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，取多批次合格的紫叶丹胶囊内容物，研细，称取0.4
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0.6g，加入75％的甲醇溶解有效成分，过滤，取续滤液，备用；步骤2，将多批次步骤1的续滤液分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图；步骤3，对得到的多批次色谱图，选择稳定性好，吸收强，特征明显的色谱峰作为共有峰进行标
定，确定了15个共有峰，经计算机拟合，得到标准对照指纹图谱；其中，色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：welch 100
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250mm 5μm)；以甲醇为流动相a，以0.3％磷酸水为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml，检测波长：254nm，进样量：10μl，10μl，7.根据权利要求6所述的方法，其中步骤1所述的方法为：取5
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50批次合格的紫叶丹胶囊内容物，研细，称取0.4
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0.6g，置锥形瓶中，精密量取75％的甲醇50ml，超声处理30min，过滤，取续滤液，备用。8.根据权利要求6所述的方法，其中步骤1所述的方法为：取30批次合格的紫叶丹胶囊内容物，研细，称取0.5g，置锥形瓶中，精密量取75％的甲醇50ml，超声处理30min，过滤，取续滤液，备用。

技术总结
本发明涉及一种紫叶丹胶囊的检测方法，所述方法，步骤如下：标准溶液的配制：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成标准品母液，然后加75％的甲醇稀释到相应浓度；供试品溶液的配制，取胶囊内容物，加入75％的甲醇提取，滤过，取续滤液，采用高效液相色谱法检测，本发明可以同时快速、准确的测定紫叶丹胶囊中三种指标成分的含量，该方法精密度高、稳定性好、重复性优秀，同时还可以大幅缩短检验时间、节约试剂及标准品使用量，本发明还提供了一种紫叶丹胶囊指纹图谱方法，通过指纹图谱对比法控制产品质量，能更有效的保证产品的质量稳定，进而保证产品的安全性和有效性。进而保证产品的安全性和有效性。进而保证产品的安全性和有效性。


技术研发人员：林德良
受保护的技术使用者：北京红太阳药业有限公司
技术研发日：2021.08.27
技术公布日：2021/11/21