一种应用于超高频率下的金属软磁磁芯的制备方法及其材料与流程

1.本发明属于软磁材料和粉末冶金技术领域，涉及一种软磁磁粉，尤其涉及一种提升磁粉的绝缘效果，提高了磁粉的电阻率，有效降低高频条件下磁粉芯的损耗的应用于超高频率下的金属软磁磁芯的制备方法及其材料。


背景技术：

2.金属磁粉芯作为磁性材料中软磁材料的一种，具有低的矫玩力，低损耗，优异的恒磁特性，广泛应用于电力电子设备中。主要应用领域有变频空调，电动汽车充电模具块功率因数矫正电路电抗器及后级lc滤波电抗器，智能电网电能质量治理，云计算中心动服务器，机房ups功率因数电抗器，光伏发电并网逆变器等。是一种重要的软磁材料，尤其适用于高端电子产业方面。近来电子设备一直朝着高频化，大电流，高效率，高功率密度方向发展，而金属软磁的性能正好顺应这一发展趋势。
3.金属软磁磁粉芯的要主要工艺过程为，将金属软磁粉末与绝缘材料混合均匀，在粉末表面包覆一层均匀而致密的绝缘材料，粉末干燥后加润滑粉，然后在压机的模具中成型出需要形状的产品，最后在一定气氛及温度条件下对产品做烧结处理，消除产品中的内应力，降低磁滞损耗，改善产品性能，提高产品强度，得到综合性能良好的产品。产品表面包覆了一层绝缘物质，能够提高粉末表面电阻率，减少颗粒间的涡流，从而降低磁粉芯的涡流损耗。
4.随着5g通讯的发展，材料的高频化使用成为了软磁行业的前沿问题，而超高的频率必然导致超高的磁芯损耗，使得大部分材料在使用时会降低整个机器的使用效率，要想实现高频低损的问题，就只能从材料上想办法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有软磁磁粉在超高频率应用下，损耗较大的缺陷，而提供了一种工艺简单，对设备要求不高，提升磁粉的绝缘效果，提高了磁粉的电阻率，有效降低高频条件下磁粉芯的损耗的应用于超高频率下的金属软磁磁芯的制备方法。
6.本发明还提供了该制备方法制得的金属软磁磁芯材料。
7.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
8.一种应用于超高频率下的金属软磁磁芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.1)准备粉末：取铁硅铝磁粉，其中，粒径5～20μm占比大于95％；
10.2)表面处理：将表面处理剂溶于溶剂中，配制成表面处理溶液，加入至步骤1)的铁硅铝磁粉中，搅拌均匀后干燥备用；
11.3)包覆：配制包覆剂溶液；将步骤2)得到的铁硅铝磁粉加入至包覆剂溶液中，搅拌均匀，形成磁粉浆料，加热并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，得到初级磁粉；
12.4)制备磁粉浆料：将胶黏剂加入至有机溶剂中，配置成粘接剂溶液，将步骤3)得到的初级磁粉加入至粘接剂溶液中，形成磁粉浆料，加热并不断搅拌直至磁粉浆料干燥，得到
中级磁粉；
13.5)混合：向步骤4)得到的中级磁粉中加入脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；
14.6)压制成型：将步骤5)得到的待成型磁粉压制成磁粉芯毛坯件；
15.7)退火：将步骤6)得到的磁粉芯毛坯件进行退火，得到半成品磁粉芯；
16.8)将环氧树脂涂覆在步骤7)得到的半成品磁粉芯表面，加热固化，得到应用于超高频率下的金属软磁磁芯。
17.在本技术方案中，由于高频应用条件下磁粉芯涡流损耗占比很大，所以传统金属磁粉芯无法应用于高频领域，本发明通过粉末选材，优选粒径小的磁粉，通过表面处理剂先对金属磁粉进行活化处理，在金属磁粉表面形成一层包覆层，再包覆剂包覆，在表面处理剂的活化作用下，使得包覆剂能够均匀包覆金属磁粉，使得包覆均匀度更高，用以提升磁粉的绝缘效果，提高磁粉的电阻率，有效降低高频条件下磁粉芯的损耗，可以有效的解决困扰5g通讯方面材料高频化使用的问题。
18.作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，所述铁硅铝磁粉的氧含量小于400ppm。
19.作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，所述表面处理剂包括硅烷偶联剂、磷酸、磷酸二氢铝或有机铝树脂中的至少一种，溶剂为乙醇或乙酸甲酯，表面处理剂与溶剂的重量比为1/15
‑
1/4，表面处理剂的加入量为铁硅铝磁粉的重量的0.05
‑
0.5％。
20.作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，所述包覆剂包括磷酸、磷酸二氢铝、有机铝树脂或磷酸铝之一或几种的混合物，溶剂为水，包覆剂与溶剂的重量比为1/20
‑
1/30，包覆剂溶液占铁硅铝磁粉重量的3
‑
10％。
21.作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，所述胶黏剂包括改性环氧树脂、酚醛树脂或硅树脂之一种或几种的混合物，胶黏剂与溶剂的重量比为1/10
‑
1/3，胶黏剂溶液占铁硅铝磁粉重量的3
‑
10％。
22.作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，所述脱模剂为硬脂酸酰胺粉末。
23.作为本发明的一种优选方案，步骤6)中，所述压制成型的压力为18
‑
22吨/cm2。
24.作为本发明的一种优选方案，步骤7)中，退火条件为：氮气气氛下，在650
‑
750℃中保温30
‑
55min。
25.作为本发明的一种优选方案，步骤8)中，环氧树脂涂覆前，半成品磁粉芯先加热至180
‑
220℃。
26.本发明另一方面提供了采用上述制备方法制得的应用于超高频率下的金属软磁磁芯材料，提升了磁粉的绝缘效果，提高了磁粉的电阻率，有效降低高频条件下磁粉芯的损耗。
27.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
28.1)本发明的制备方法工艺简单，对设备要求不高，可批量化生产；
29.2)本发明采用表面处理剂 包覆剂的包覆工艺，包覆均匀度更高，溶剂不排放，不浪费，使用效果好、成本低且无污染；
30.3)通过本发明的制备方法制得的金属软磁磁粉芯，在高频条件下损耗大幅降低。
附图说明
31.图1是本发明实施例1制得的铁硅铝绝缘后粉末形貌图。
32.图2是本发明实施例1制得的成型毛坯件的表面形貌图。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.本发明中所用铁硅铝粉末均为商业购买的普通气雾化粉末，其中含硅7.5％～10％，含铝4％～7％，余量为铁。
35.本发明中所用的表面处理剂、包覆剂、胶黏剂、有机溶剂、脱模剂以及环氧树脂均可从市场购得。
36.实施例1
37.本实施例中所使用的铁硅铝粉末，含硅7.5％～10％，含铝4％～7％，余量为铁，其中，优选粒度在5～20μm范围内的粉末为磁粉芯原材料，氧含量为400ppm以内；另选取硅烷偶联剂为表面处理剂，将硅烷偶联剂溶于乙醇中，溶质与溶剂重量比为1/4，溶液配制完成后，将混合均匀的表面处理剂溶液倒入盛有磁粉的容器内，表面处理剂占磁粉重量的0.2％，搅拌30min左右，静置晾干；配制包覆剂溶液，将磷酸铝溶于水中，包覆剂磷酸铝占磁粉重量的0.15％，磷酸铝与水比例为1/20；经表面处理的铁硅铝粉末中加入包覆剂溶液，搅拌均匀，形成磁粉浆料，然后加热至100℃并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；配制胶黏剂溶液，以乙酸甲酯为溶剂，胶黏剂与溶剂比例为1/3，胶黏剂为改性环氧树脂；包覆过的铁硅铝磁粉，加入胶黏剂溶液，胶黏剂占磁粉重量的3.5％，将磁粉搅拌均匀形成磁粉浆料，将浆料加热至80℃保温，搅拌直至磁粉浆料干燥；向绝缘包覆好的磁粉中加入占包覆磁粉重量0.4％的脱模剂硬脂酸酰胺和0.1％的纳米二氧化硅粉末(调节电感)并混合均匀；通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机压力为20吨/cm2；采用氮气作为保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于725℃环境中保温30min，制成半成品磁粉芯；磁粉芯烘烤到200℃，静电喷涂环氧树脂粉末，然后加热树脂固化，绕线测试。
38.铁硅铝绝缘后粉末形貌图见图1，成型毛坯件的表面形貌图见图2。
39.实施例2，与实施例1唯一不同的是包覆剂为有机铝树脂。
40.实施例3，与实施例1唯一不同的是包覆剂为磷酸二氢铝。
41.对实施例1
‑
3制得的金属软磁磁芯绕线测试，结果见表1。
42.表1.测试结果
[0043][0044]
实施例4
[0045]
本实施例中所使用的铁硅铝粉末，含硅7.5％～10％，含铝4％～7％，余量为铁，其中，优选粒度在5～20μm范围内的粉末为磁粉芯原材料，氧含量为400ppm以内；另选取硅烷偶联剂为表面处理剂，将硅烷偶联剂溶于乙醇中，溶质与溶剂重量比为1/15，溶液配制完成后，将混合均匀的表面处理剂溶液倒入盛有磁粉的容器内，包覆剂占磁粉重量的0.2％，搅拌30min左右，静置晾干；配制包覆剂溶液，将磷酸铝溶于水中，包覆剂磷酸铝占磁粉重量的0.2％，磷酸铝与水比例为1/20；经表面处理的铁硅铝粉末中加入包覆剂溶液，搅拌均匀，形成磁粉浆料，然后加热至100℃并不断搅拌直至磁粉浆料干燥；配制胶黏剂剂溶液，以乙醇或乙酸甲酯为溶剂，胶黏剂与溶剂比例为1/10，胶黏剂为改性环氧树脂；包覆过的铁硅铝磁粉，加入胶黏剂溶液，胶黏剂占磁粉重量的3.5％，将磁粉搅拌均匀形成磁粉浆料，将浆料加热至80℃保温，搅拌直至磁粉浆料干燥；向绝缘包覆好的磁粉中加入占包覆磁粉重量0.4％的脱模剂硬脂酸酰胺和0.1％的纳米二氧化硅粉末(调节电感)和0.2％高岭土粉末(调节电感)并混合均匀；通过压机将待成型磁粉制成磁粉芯毛坯件，其中压机压力为20吨/cm2；采用氮气作为保护气氛，将磁粉芯毛坯件置于725℃环境中保温30min，制成半成品磁粉芯；磁粉芯烘烤到200℃，静电喷涂环氧树脂粉末，然后加热树脂固化，绕线测试；
[0046]
实施例5，与实施例4唯一不同的是表面处理剂为有机铝树脂。
[0047]
实施例6，与实施例4唯一不同的是表面处理剂为磷酸二氢铝。
[0048]
对实施例4
‑
6制得的金属软磁磁芯绕线测试，结果见表2。
[0049]
表2.测试结果
[0050][0051]
本发明通过粉末选材，优选粒径小的磁粉，通过表面处理剂先对金属磁粉进行活化处理，在金属磁粉表面形成一层包覆层，再包覆剂包覆，在表面处理剂的活化作用下，使得包覆剂能够均匀包覆金属磁粉，使得包覆均匀度更高，用以提升磁粉的绝缘效果，提高磁粉的电阻率，有效降低高频条件下磁粉芯的损耗，可以有效的解决困扰5g通讯方面材料高频化使用的问题。
[0052]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。