一种卷烟纸涂布液用烟用香料及其应用、卷烟纸涂布液、卷烟的制作方法

1.本发明属于烟草香料技术领域，具体涉及一种卷烟纸涂布液用烟用香料及其应用、卷烟纸涂布液、卷烟。


背景技术：

2.雪茄型卷烟融合了雪茄烟和烤烟的优势特征，兼具雪茄烟浓郁丰盈和烤烟纯净舒适的风味特色。雪茄型卷烟一般采用棕色盘纸，外观色泽上与雪茄烟较为接近，但缺少雪茄烟的特征风味，采取卷烟纸加香的方式可在一定程度上实现雪茄风味的增强。
3.申请公布号为cn101886355a的中国发明专利申请公开了一种彩色卷烟纸及制备方法，采用烟草提取物、天然植物提取物、食用色素配制染色溶液，通过施胶机添加到卷烟纸上，增香的同时使卷烟纸的颜色更接近烟草本来的颜色；杨绍文等(烟草科技，2009(5)，5-9)选择烟草提取物、红茶、橡子果壳、核桃果壳、可可壳的天然提取物和食用色素为调色原料，制备了棕色卷烟纸料液，并进行了色度分析；申请公布号为cn104928979a的中国发明专利申请公开了一种由水果美拉德反应物、雪茄型卷烟特色香料和山梨酸钾组成的涂布液，通过美拉德反应产物、咖啡提取物、可可提取物、葫芦巴提取物实现对卷烟纸的着色和调香。申请公布号为cn106012665a的中国发明专利申请公开了一种彩色卷烟纸涂布香料及其使用方法，其采用栀子提取物、甜菜提取物、可可提取物、云南烟草提取物等制成香料后与助燃剂、水混合后涂布在卷烟纸表面，以优化卷烟纸外观、改善抽吸品质。
4.烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香成分，具有香气自然谐调、弥补烟草本香和凸显风格特征等优点，是卷烟调香和新型烟草制品开发不可替代的香原料。然而，上述烟草提取物及其它天然植物提取物多为粗提物，且多以水为溶剂制备而成，在卷烟纸上使用时有一定的缺点，例如：提取物的成分较为复杂，其中含有的植物蜡质、淀粉等在燃烧时对卷烟的感官起到负面作用，不利于卷烟抽吸品质的提升，而糖类等化合物的存在有可能会对纸张的抗张强度有较大影响。因而，制备符合卷烟纸需求的烟草提取物，较少或避免粘合剂及色素的使用，提高雪茄型卷烟的雪茄风味，使得其既能满足染色的需求，又能达到提升雪茄型卷烟特征香味的目的，对雪茄型卷烟的开发具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种卷烟纸涂布液用烟用香料，以减少或避免使用现有烟用香料制备雪茄型卷烟时卷烟纸中粘合剂和色素的使用，提高雪茄型卷烟的雪茄风味。
6.本发明的第二个目的是提供一种卷烟纸涂布液，能够在满足对卷烟纸染色的需求的同时，提高雪茄型卷烟的特征香味。
7.本发明的第三个目的是提供一种卷烟，其具有较高的香气量、香气浓度，较低的杂气和刺激性。
8.本发明的第四个目的是提供一种卷烟纸涂布液用烟用香料在烟草制品中的应用，可用于雪茄型的卷烟、加热不燃烧卷烟等。
9.为实现上述目的，本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料的具体技术方案为：
10.一种卷烟纸涂布液用烟用香料，所述卷烟纸涂布液用烟用香料由雪茄风味烟草重组物、可可提取物、脂檀油、2-甲基戊酸、异戊酸组成，所述雪茄风味烟草重组物、可可提取物、脂檀油、2-甲基戊酸、异戊酸的重量比为：1～10：1～5：0.01～0.05：0.05～0.1：0.001～0.005，所述雪茄风味烟草重组物由包括以下步骤的方法制备而成：(1)将烟叶粉碎后进行亚临界萃取，得萃取液、烟叶残渣；(2)将步骤(1)所得的萃取液浓缩后进行醇沉、固液分离，将所得清液浓缩得浓缩物，将所述浓缩物在40～80℃下进行一级分子蒸馏，收集重组分，将所得重组分在100～120℃下进行二级分子蒸馏，收集轻组分，得烟草提取物a；(3)将步骤(1)所得的烟叶残渣用水或体积分数在50％以下的乙醇溶液萃取，得粗提物，将所述粗提物与氨基酸、葡萄糖进行美拉德反应，得烟草提取物b；(4)将步骤(2)所得的烟草提取物a和步骤(3)所得的烟草提取物b按质量比1:10～1:20混合，即得雪茄风味烟草重组物。
11.本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料中雪茄风味烟草重组物两种烟草提取物混合得到，烟草提取物a由烟草萃取液形成的浸膏经过醇沉处理脱除长链烷烃，再经过两级分子蒸馏得到，该处理过程能够有效降低烟草提取物中低碳烷烃及高级脂肪酸的含量，使烟草提取物a的蜜甜香、酸香、烘烤香等香韵更突出，同时降低了杂气和刺激性，大幅改善了感官品质；烟草提取物b由萃取后的烟叶残渣经过二次萃取后进行美拉德反应得到，不仅降低了烟草提取物b中还原糖含量，而且具有增加其香气浓度、厚实感的作用，同时还可达到染色的目的。
12.本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料中雪茄风味烟草重组物利用烟草中易挥发致香成分提供干草香、蜜甜香、酸香等雪茄特征香味；利用难挥发成分制备美拉德反应香料，增强烟气浓度、厚实感；两者之间有效组合得到雪茄风味突出的烟草重组物，使得制备的烟用香料香气量大、香气浓度高，同时，可可提取物和脂檀油可增加香气和烟气浓度，异戊酸可赋予雪茄特征风味，2-甲基戊酸可有效降低刺激，给消费者带来较好的感官效果。本发明针对烟叶中不同极性的化学成分进行分级萃取，可最大程度地利用烟叶资源，达到降本增效的目的。
13.为优化萃取效果，将烟叶粉碎至10～100目后进行亚临界萃取。
14.步骤(1)中所述亚临界萃取的萃取剂为丁烷或二甲醚，烟叶与萃取剂的质量比为1:8～1:20。
15.优选的，萃取温度为25～50℃，萃取时间为0.5～2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压。
16.为进一步提高烟草特征致香成分的萃取率，步骤(1)中所述亚临界萃取时还使用夹带剂，所述夹带剂为无水乙醇或体积分数95％以上的乙醇溶液，所述夹带剂用量不超过萃取剂体积的10％。
17.步骤(2)中的醇沉、固液分离为：向浓缩后的萃取液中加入5～10倍质量的体积分数为95％的乙醇或无水乙醇，加热至30～50℃并保持20～60min，冷却至室温后移至-20～-5℃冰箱中冷冻8～24h，然后低温下抽滤或离心分离，将所得清液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩物。
18.步骤(2)中所述一级分子蒸馏的压力为0.001～0.01mbar，所述二级分子蒸馏的压力为0.001～0.01mbar。
19.步骤(3)中对烟叶残渣的萃取，萃取温度为60～80℃，萃取时间为0.5～3h，烟叶残渣与萃取剂的质量比为1:6～1:12，重复萃取两次后，合并萃取液后减压浓缩至质量分数为30～50％，即得粗提物。
20.步骤(3)中所述葡萄糖与氨基酸的摩尔比为1:1～2:1，所述葡萄糖与氨基酸的总和与粗提物的质量比为1～3:10。所述氨基酸为天冬氨酸、谷氨酸或两者的混合物。
21.步骤(3)中所述美拉德反应的温度为80～110℃，反应时间为1～3h。反应物加水稀释至质量分数为10～30％，经10～50kd的超滤膜过滤后得到透过液和截留液，将透过液减压浓缩得到烟草提取物b。
22.本发明的卷烟纸涂布液的具体技术方案为：
23.一种卷烟纸涂布液，包括助燃剂和前述的卷烟纸涂布液用烟用香料。
24.进一步的，所述卷烟纸涂布液由以下重量百分比的组分组成：助燃剂1～4％，卷烟纸涂布液用烟用香料96～99％；所述卷烟纸涂布液用烟用香料由以下重量百分比的组分组成：雪茄风味烟草重组物1％～10％、可可提取物1％～5％、脂檀油0.01％～0.05％、2-甲基戊酸0.05％～0.1％、异戊酸0.001％～0.005％，余量为溶剂。
25.本发明的卷烟纸涂布液涂布于卷烟纸时，既可以增加雪茄风味，丰富烟香、增加烟气浓度，又可以达到染色的目的。
26.可以理解的是，溶剂可选择能够用于烟草制品且能够溶解以上各组分的物质，例如水、乙醇、乙二醇等。
27.本发明的卷烟的具体技术方案为：
28.一种卷烟，卷烟的卷烟纸由前述的卷烟纸涂布液对卷烟纸基材涂布制得。
29.本发明的卷烟采用特制的卷烟纸涂布液制备，能够提升卷烟的雪茄风味，具有较好的抽吸效果，并且能够对卷烟纸进行染色，提升卷烟的视觉效果。
30.本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料在烟草制品中的应用的具体技术方案为：
31.上述卷烟纸涂布液用烟用香料在烟草制品中的应用，包括但不限于雪茄型的卷烟、电子烟、加热不燃烧卷烟等，能够提高烟草制品的香气质和香气量，降低杂气和刺激性。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例具体说明本发明所述方法的应用。特别需要指出的是，本发明说明书所举实施例只是为了帮助理解本发明，它们不具任何限制作用，即本发明除说明书所举实施例外，还可以有其他实施方式。因此，凡是采用等同替换或等效变换形式形成的任何技术方案，均落在本发明要求的保护范围中。
33.以下实施例中所用的烟叶为晾晒烟，可可提取物、2-甲基戊酸、异戊酸购自爱普香料集团股份有限公司，脂檀油购自上海祺源香精香料有限公司。
34.一、本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料的具体实施例
35.实施例1
36.本实施例的卷烟纸涂布液用烟用香料由以下重量百分比的组分组成：雪茄风味烟草重组物1％、可可提取物1％、脂檀油0.01％、2-甲基戊酸0.1％、异戊酸0.001％，余量为溶剂，其中，雪茄风味烟草重组物由包括以下步骤的方法制备而成：
37.(1)将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，烟叶与二甲醚
的质量比为1:8，夹带剂为体积分数为95％的乙醇溶液，用量为二甲醚体积的5％，于25℃条件下萃取2h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得萃取液、烟叶残渣；
38.(2)将步骤(1)所得的萃取液减压蒸发，得到烟草浸膏；然后向烟草浸膏中加入5倍质量的体积分数为95％的乙醇溶液，加热至30℃并保持60min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-20℃的冰箱中冷冻8h，然后低温抽滤得到滤液，滤液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；然后将浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于60℃、0.001mbar条件下蒸馏，分别收集轻、重组分，将所得重组分在120℃、0.001mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物a；
39.(3)将步骤(1)所得的烟叶残渣转移至圆底烧瓶中，加入水，烟叶残渣与水的质量比为12:1，加热至60℃提取3h，重复萃取两次；萃取结束后合并两次萃取所得的萃取液，并减压浓缩至干物质含量为30％，得粗提物；随后向粗提物中加入谷氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:1，谷氨酸与葡萄糖的总和与粗提物的质量比为1:10，加热至80℃反应3h，反应结束后加水稀释至质量分数为10％，随后经10kd超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物b；
40.(4)将步骤(2)所得的烟草提取物a和步骤(3)所得的烟草提取物b按质量比1:10混合得到雪茄风味烟草重组物。
41.实施例2
42.本实施例的卷烟纸涂布液用烟用香料由以下重量百分比的组分组成：雪茄风味烟草重组物5％、可可提取物5％、脂檀油0.05％、2-甲基戊酸0.08％、异戊酸0.005％，余量为溶剂，其中，雪茄风味烟草重组物由包括以下步骤的方法制备而成：
43.(1)将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，烟叶与二甲醚的质量比为1:10，夹带剂为无水乙醇，用量为二甲醚体积的10％，于40℃条件下萃取0.5h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得萃取液、烟叶残渣；
44.(2)将步骤(1)所得的萃取液减压蒸发，得到烟草浸膏；然后向烟草浸膏中加入10倍质量的无水乙醇，加热至50℃并保持20min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-5℃的冰箱中冷冻24h，然后低温下离心分离(4000rpm，10min)，取上清液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；然后将浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于80℃、0.01mbar条件下蒸馏，分别收集轻、重组分，将所得重组分在100℃、0.01mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物a；
45.(3)将步骤(1)所得的烟叶残渣转移至圆底烧瓶中，加入体积分数为50％的乙醇溶液，烟叶残渣与乙醇溶液的质量比为1:6，加热至80℃提取0.5h，重复萃取两次；萃取结束后合并两次萃取所得的萃取液，并减压浓缩至干物质含量为50％，得粗提物；随后向粗提物中加入天冬氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:1，天冬氨酸与葡萄糖的总和与粗提物的质量比为3:10，加热至110℃反应1h，反应结束后加水稀释至质量分数为30％，随后经50kd超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物b；
46.(4)将步骤(2)所得的烟草提取物a和步骤(3)所得的烟草提取物b按质量比1:20混合得到雪茄风味烟草重组物。
47.实施例3
48.本实施例的卷烟纸涂布液用烟用香料由以下重量百分比的组分组成：雪茄风味烟草重组物10％、可可提取物3％、脂檀油0.02％、2-甲基戊酸0.05％、异戊酸0.002％，余量为溶剂，其中，雪茄风味烟草重组物由包括以下步骤的方法制备而成：
49.(1)将烟叶粉碎至50目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入丁烷，烟叶与丁烷的质量比为1:20，于50℃条件下萃取1h，萃取压力为丁烷在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得萃取液、烟叶残渣；
50.(2)将步骤(1)所得的萃取液减压蒸发，得到烟草浸膏；然后向烟草浸膏中加入8倍质量的无水乙醇，加热至40℃并保持40min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-15℃的冰箱中冷冻12h，然后低温下离心分离(4000rpm，10min)，取上清液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；然后将浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于40℃、0.001mbar条件下蒸馏，分别收集轻、重组分，将所得重组分在120℃、0.01mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物a；
51.(3)将步骤(1)所得的烟叶残渣转移至圆底烧瓶中，加入体积分数为30％的乙醇溶液，烟叶残渣与乙醇溶液的质量比为1:10，加热至70℃提取1h，重复萃取两次；萃取结束后合并两次萃取所得的萃取液，并减压浓缩至干物质含量为40％，得粗提物；随后向粗提物中加入天冬氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:1，天冬氨酸与葡萄糖的总和与粗提物的质量比为2:10，加热至80℃反应3h，反应结束后加水稀释至质量分数为20％，随后经30kd超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物b；
52.(4)将步骤(2)所得的烟草提取物a和步骤(3)所得的烟草提取物b按质量比1:15混合得到雪茄风味烟草重组物。
53.二、本发明的卷烟纸涂布液的具体实施例
54.实施例4
55.本实施例的卷烟纸涂布液，由以下重量百分比的组分组成：助燃剂1％，实施例1的卷烟纸涂布液用烟用香料99％。
56.实施例5
57.本实施例的卷烟纸涂布液，由以下重量百分比的组分组成：助燃剂4％，实施例2的卷烟纸涂布液用烟用香料96％。
58.实施例6
59.本实施例的卷烟纸涂布液，由以下重量百分比的组分组成：助燃剂2％，实施例3的卷烟纸涂布液用烟用香料98％。
60.三、本发明的卷烟的具体实施例
61.实施例7
62.本实施例的卷烟，采用实施例4中的卷烟纸涂布液对卷烟纸基材涂布后干燥所得。
63.实施例8
64.本实施例的卷烟，采用实施例5中的卷烟纸涂布液对卷烟纸基材涂布后干燥所得。
65.实施例9
66.本实施例的卷烟，采用实施例6中的卷烟纸涂布液对卷烟纸基材涂布后干燥所得。
67.四、本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料在烟草制品中的应用的具体实施例
68.实施例10
69.本实施例为将实施例1中的卷烟纸涂布液用烟用香料用于制备雪茄型的卷烟，具体制备过程参照实施例7中卷烟的制备。
70.在其他实施例中，卷烟纸涂布液用烟用香料可用于制备雪茄型的加热不燃烧卷烟等。
71.五、实验例
72.通过gc-ms对实施例1中的烟草提取物a进行成分分析，其低碳烷烃的含量仅为0.4393mg/g，亚麻酸、亚油酸的含量为4.2163、9.4097mg/g，远低于市售烟草提取物。
73.通过gc-ms对实施例2中的烟草提取物a的特征致香成分进行分析，其含量较蒸馏前大大提高，酮类物质总量高达49.1827mg/g。其中，巨豆三烯酮的含量提高了7.73倍，香叶基丙酮是分离前的2倍，金合欢基丙酮是分离前的6.36倍。
74.gc-ms测试的色谱条件为：色谱柱：db-5ms毛细管柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；流速1.0ml/min；进样量：1μl；分流比10:1；程序升温：50℃保持2min，再以5℃/min的升温速率加热到270℃，并保持10min。
75.gc-ms测试的质谱条件为：电离方式：ei；离子源温度：230℃；电子能量：70ev；四级杆温度：150℃；电子倍增器电压：1.89kv；质量扫描范围33～500amu；扫描方式：全扫描；溶剂延迟：7.0min。
76.可见，本发明的卷烟纸涂布液用烟用香料中杂气成分显著降低、致香成分含量显著提高，有利于卷烟纸涂布液用烟用香料以及由其制备的烟草制品的感官效果的提升。
77.通过专家评吸对采用实施例7-9的卷烟与空白卷烟(不涂布卷烟纸涂布液的雪茄型卷烟)进行比较，结果如表1所示。
78.表1评吸结果比较
79.样品名称香气量浓度杂气刺激细柔余味空白2.502.005.503.505.004.50实施例73.132.635.883.945.135.50实施例83.412.795.923.865.215.63实施例93.562.926.014.055.435.52
80.注：杂气、刺激为正向打分，分值越高，负面影响越小。
81.由上表可以看出，采用本发明的卷烟纸涂布液的雪茄型卷烟显著增加了卷烟香气量、香气浓度，降低了卷烟的杂气和刺激性，改善了雪茄型卷烟的抽吸效果，提升了感官品质。