一种杀线虫组合物及其用途的制作方法

1.本发明属于农药组合物技术领域，具体涉及活性成分a与活性成分b组合物用于防治根结线虫，提高实际防治效果。


背景技术：

2.植物寄生线虫是一类蠕虫，能够寄生在植物根、茎、叶等多种植物组织，目前已成为危害农业生产的第二大类病原物，据统计，全球每年因植物寄生线虫造成的直接经济损失高达1570亿美元。植物寄生线虫不仅能够通过分泌物感染寄主，同时还能够通过传播其他植物病原，引发植物发生继生病害。植物寄生线虫种类多达200个属，涉及到5000多个种，其中危害农林业生产的主要植物寄生线虫包括根结线虫(meloidogyne)、胞囊线虫(heterodera)、滑刃线虫(aphelenchina)、茎线虫(ditylenchus)、根瘤线虫(nacobbus)及根腐线虫(pratylenchus)、松材线虫(bursa phelenchus xylophilus)等，其中以胞囊线虫(heterodera)和根结线虫(meloidogyne)为主。
3.线虫防治方法有农业防治、物理防治、化学防治、生物防治等。其中化学防治主要利用卤代烃类、有机磷类、氨基甲酸酯类等化学试剂对线虫进行防治。化学防治见效快、效果好，是目前最主要的线虫防治手段，但化学防治药剂施用部位主要在根部或土壤，施药量大，又加上单一药剂的重复使用，导致线虫抗药性越来越重。目前效果比较好的杀线虫剂很少，仅有十余种，并且由于现有的效果较好的杀线虫剂对人畜的毒性较高，有些品种对作物有药害，影响其使用，所以新型、高效、对环境友好的杀线虫剂亟待开发。
4.通过化合物对靶标生物活性测定及不同品种组合，是开发农药、提高防治效果、延缓线虫抗性的有效方法之一。本发明人对式i化合物、辛硫磷、克百威及其组合进行了深入研究，发现式i化合物、辛硫磷、克百威对根结线虫具有较好活性，同时式i化合物与辛硫磷、克百威任一种进行混配，在一定的混配比例范围对线虫有明显的增效作用，可有效提高防治线虫效果，经进一步研究，完成了本发明。式i化合物与辛硫磷、克百威任一种混配用于防治线虫目前尚无报道。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种对线虫具有较高活性的农药组合物，提高实际防效，有效延缓线虫抗药性发生。
6.本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
7.一种杀线虫组合物，含有活性成分a与活性成分b；所述的活性成分a与活性成分b质量比为1:50
‑
50:1，优选为1:20
‑
20:1。活性成分a为辛硫磷、克百威中的任一种；活性成分b为式i化合物；
8.式i化合物是先正达公司开发的新烟酰胺类专用杀线虫剂，可使线虫幼虫麻痹并抑制虫卵，直接施用或种子处理可有效控制黄瓜、番茄、玉米与甜菜等作物上的根结、甜菜胞囊与玉米短体等线虫。式i化合物的化学结构如下：
[0009][0010]
所述的活性成分a为辛硫磷时，活性成分a与活性成分b的质量比为1:50
‑
50:1；
[0011]
进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:20
‑
20:1；
[0012]
进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:10
‑
5:1；
[0013]
更进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:2
‑
2:1，
[0014]
所述的活性成分a为辛硫磷时，活性成分a与活性成分b的质量比为1:20、1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、10:1、20:1；
[0015]
进一步地，1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1；
[0016]
更进一步地，1:2、1:1、2:1。
[0017]
所述的活性成分a为克百威时，活性成分a与活性成分b的质量比为1:50
‑
50:1；
[0018]
进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:20
‑
20:1；
[0019]
进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:10
‑
5:1；
[0020]
更进一步地，所述的活性成分a与活性成分b的质量比为1:5
‑
2:1；
[0021]
所述的活性成分a为克百威时，活性成分a与活性成分b的质量比为1:20、1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、10:1、20:1；
[0022]
进一步地，1:10、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1，
[0023]
更进一步地，1:5、1:3、1:2、1:1、2:1。
[0024]
所述的组合物除含活性成分外，还包含农业上允许的农药辅助成分；活性成分a与活性成分b的重量总和占所述组合物的0.1％
‑
90％；
[0025]
进一步地，活性成分a与活性成分b的重量总和占所述组合物的1％
‑
50％；
[0026]
更进一步地，活性成分a与活性成分b的重量总和占所述组合物的1％
‑
20％；
[0027]
进一步地，所述的农药辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂和载体中的一种或多种；
[0028]
所述的组合物可制备成农业上允许的剂型，所述的剂型为颗粒剂、乳油、可溶液剂。
[0029]
本发明还包括杀线虫组合物的用途，用于杀灭植物寄生性线虫；所述的线虫优选为根结线虫(meloidogyne)、胞囊线虫(heterodera)、滑刃线虫(aphelenchina)、茎线虫(ditylenchus)、根瘤线虫(nacobbus)及根腐线虫(pratylenchus)、松材线虫(bursa phelenchus xylophilus)；
[0030]
进一步地，所述的线虫为根结线虫(meloidogyne)。
[0031]
本发明相比现有技术具有以下优点：
[0032]
1)所述的组合物具有良好的杀线虫活性；
[0033]
2)毒性较低，农作物中的残留少，对人、畜的危害性小，很好的解决了现有的杀线
虫剂毒性较大，在作物中残留较多的问题，提高了农业生产的安全性；
[0034]
3)所述的组合物是不同作用机制的化合物混合，可以延缓线虫的抗药性产生，减轻环境压力，延长化合物的使用寿命。
具体实施方式
[0035]
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间等工艺条件的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
[0036]
室内活性实施例：
[0037]
实施例1：试验靶标：供试南方根结线虫[meloidogyne incongnita(kofold&white)chitwood]，从青岛市即墨移风店大棚番茄根结样本中分离，在实验室内用番茄活体植株上培养及繁殖。
[0038]
试验药剂：90％式i化合物原药、85％辛硫磷原药、97％克百威原药。
[0039]
其他试剂：丙酮，吐温80等。
[0040]
试验处理及方式：将式i化合物、辛硫磷、克百威原药用丙酮溶解，配置成高浓度的母液，分别用含适量表面活性剂的0.1％吐温80水溶液按等比数稀释成系列浓度，进行式i化合物与辛硫磷、克百威及其不同配比混剂的预备试验，在此基础上，确定各混配的试验浓度范围。各药剂按照有效成分含量分别设5个浓度处理，以不含药剂相同含量的溶剂水溶液作对照。
[0041]
根结线虫悬浮液制备：从根结线虫发病比较严重的番茄根结上挑取根结线虫卵块用清水清洗，放置于培养皿内的滤纸上，加适量蒸馏水，置于25
±
1℃培养箱内孵化培养，24h后收集龄期一致的二龄幼虫配制成根结线虫悬浮液，每1ml悬浮液中含不少于100头线虫，备用。
[0042]
测定方法：采用浸虫法，用移液管从低浓度到高浓度，依次吸取药液3ml分别加入试管中，然后吸取制备好的等量线虫悬浮液3ml加入试管内，使药液与线虫悬浮液等量混合均匀，用移液器移取3ml的上述混合液于多孔生化测试板的小孔内，加盖，置于温度25
±
1℃、相对湿度75
±
1％、光周期14l:10d条件下培养24h，每处理4次重复，并设不含药剂的处理作为对照。
[0043]
调查方法：处理24h后检查根结线虫二龄幼虫的死亡情况，从各处理中取1ml混合液在解剖镜下观测线虫死亡情况，记录调查的总线虫数和死亡线虫数。线虫以用竹丝针触碰仍不能弯曲运动为死亡。
[0044]
计算方法：
[0045]
p1(死亡率)＝k(死亡虫数)/n(总虫数)
×
100
[0046]
p2(校正死亡率)＝(处理区死亡率
‑
对照区死亡率)/(100
‑
对照区死亡率)
×
100
[0047]
若对照区死亡率＜5％，无需校正；若对照区死亡率＞15％，则试验需重做；若对照区死亡率介于5％
‑
15％之间，需进行校正死亡率。
[0048]
统计分析：根据各药剂浓度对数值及对应的死亡率，用dps 13.5统计软件作回归分析，求出各药剂的回归方程，计算lc
50
及95％置信限；根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc)，评价联合作用类型。
[0049]
ctc≥120表现为增效作用，ctc≤80表现为拮抗作用，ctc介于80和120之间表现为相加作用。
[0050]
表1辛硫磷、式i化合物及其混配对南方根结线虫室内生测结果
[0051][0052][0053]
辛硫磷与式i化合物两种药剂作用机理存在差异，复配使用有利于克服或延缓线虫的抗药性发生，减少用药量，降低成本，提高防效。试验结果表明(见表1)，辛硫磷与式i化合物混配制剂配比在1:20
‑
20:1均对南方根结线虫有较好的控制效果，联合作用表现为相加或增效；辛硫磷与式i化合物混配配比为1:10
‑
5:1时，联合作用表现为增效；辛硫磷与式i化合物混配配比为1:2
‑
2:1时，ctc均大于150，增效作用显著；辛硫磷与式i化合物混配配比为1:1时，ctc值最大为238.36，即表明，该比例下活性最好。
[0054]
表2克百威、式i化合物及其混配对南方根结线虫室内生测结果
[0055][0056]
克百威与式i化合物两种药剂作用机理存在差异，复配使用有利于克服或延缓线虫的抗药性发生，减少用药量，降低成本，提高防效。试验见过表明(见表2)，克百威与式i化合物混配制剂配比在1:20
‑
20:1均对南方根结线虫有较好的控制效果，联合作用表现为相
加或增效；克百威与式i化合物混配配比为1:10
‑
5:1时，联合作用表现为增效；克百威与式i化合物混配配比为1:5
‑
2:1时，ctc均大于150，增效作用显著；克百威与式i化合物混配配比为1:2时，ctc值最大为211.66，即表明，该比例下活性最好。
[0057]
制剂制备实施例：
[0058]
颗粒剂加工工艺：采用吸附造粒法，将载体、粘结剂、润湿剂及填料，混合均匀，造粒，干燥后，将原药及其他助剂加入，混合均匀，得到本发明所述颗粒剂。
[0059]
实施例2：4.0％辛硫磷
·
式i化合物颗粒剂(1:1)
[0060]
配方：2.0％辛硫磷，2.0％式i化合物，2.0％聚醋酸乙烯酯，1.0％氯化铝，1.0％去离子水，3.0％木质素磺酸钠，2.0％白炭黑，高岭土补足。
[0061]
实施例3：6.0％克百威
·
式i化合物颗粒剂(1:2)
[0062]
配方：2.0％克百威，4.0％式i化合物，4.0％聚醋酸乙烯酯，1.0％氯化铝，3.0％去离子水，3.0％木质素磺酸钠，4.0％白炭黑，高岭土补足。
[0063]
乳油加工工艺：将原药按照一定比例溶解在溶剂中，再加入一定量的乳化剂和其他助剂，经搅拌混合配制成的均相透明油状液体，即为本发明所述乳油。
[0064]
实施例4：3.0％辛硫磷
·
式i化合物乳油(1:2)
[0065]
配方：1.0％辛硫磷，2.0％式i化合物，1.0％二甲苯，3.0％十二烷基苯磺酸钙，2.0％环己酮，4.0％n
‑
大豆油基三亚甲基二胺，大豆油补足余量。
[0066]
实施例5：8.0％克百威
·
式i化合物乳油(1:3)
[0067]
配方：2.0％克百威，6.0％式i化合物，2.0％二甲苯，5.0％十二烷基苯磺酸钙，3.0％环己酮，6.0％n
‑
大豆油基三亚甲基二胺，大豆油补足余量。
[0068]
可溶液剂加工工艺：将原药按照一定比例溶解在溶剂中，再加入一定量的乳化剂和其他助剂，经搅拌混合配制成的均相透明油状液体，即为本发明所述可溶液剂。
[0069]
实施例6：6％辛硫磷
·
式i化合物可溶液剂(2:1)
[0070]
配方：4.0％辛硫磷，2.0％式i化合物，4.0％脂肪醇聚氧乙烯醚，2.0％有机硅，2.5％n
‑
酰基甘氨酸酯，dmf补足余量；
[0071]
实施例7：10％克百威
·
式i化合物可溶液剂(1:1)
[0072]
配方：5.0％克百威，5.0％式i化合物，5.5％脂肪醇聚氧乙烯醚，3.0％有机硅，3.0％n
‑
酰基甘氨酸酯，dmf补足余量。
[0073]
田间药效试验
[0074]
实施例8：不同混配对根结线虫田间防效试验
[0075]
试验对象、作物及品种：番茄根结线虫(meloidogyne spp)，经分离鉴定主要是南方根结线虫[meloidogyne incongnita(kofold&white)chitwood]，番茄品种为欧派8848，生长情况良好。
[0076]
试验设在陕西省杨凌示范区大寨镇西村。
[0077]
小区面积和重复：每小区20m2，重复4次。
[0078]
表3供试药剂试验设计
[0079][0080]
试验于2018年4月15日进行，采用灌根/撒施的的方法进行施药，每株灌根药液量为250ml/250g。
[0081]
调查方法：采用五点取样法，每点调查4株，计算发病率、病情指数和防治效果。
[0082]
病株分级方法：
[0083]
0级：根系无虫瘿；
[0084]
1级：根系有少量小虫瘿；
[0085]
3级：三分之二根系布满小虫瘿；
[0086]
5级：根系布满小虫瘿并有次生虫瘿；
[0087]
7级：根系形成须根团。
[0088]
病情指数＝∑(各级病株数
×
相对级数值)/(调查总株数
×
7)
×
100；
[0089]
防治效果(％)＝[(ck
‑
pt)/ck]
×
100；
[0090]
式中ck为空白对照区的病情指数；pt为药剂处理区的病情指数。
[0091]
表4田间试验结果
[0092]
[0093][0094]
由表4可知，各处理防治番茄根结线虫均具有良好的效果，施药后30天，各实施例线虫减退率和防效均在90％以上。