一种黄精炮制方法与流程

1.本发明应用于食品和保健食品技术领域，具体涉及一种黄精炮制方法。


背景技术：

2.黄精(学名：polygonatum sibiricum)，又名：鸡头黄精、黄鸡菜、笔管菜、爪子参、老虎姜、鸡爪参，具有补气养阴、健脾、润肺、益肾的功能，用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴等(《中国药典》)。黄精有“补肝明目”的作用，常服有延年益寿的作用(《本草纲目》)。黄精的炮制对其应用具有重要的影响，文献记载黄精的炮制技术为“九蒸九晒(或久蒸久晒)”，用于纠正黄精的偏性，达到降低毒性、增强疗效、改变归经、利于存储、消灭病菌、改善口感等目的，但是由于蒸、晒、闷、润时间长，不仅耗能而且耗时，成本因炮制将大幅度增加。
3.cn105232961a公开了一种黄精的炮制方法，该方法利用黑豆汁闷润黄精后，反复干燥、蒸制1
‑
3次后得到黄精炮制品。该方法虽然大大降低了蒸制的时间，降低了成本，但该方法并没有完全去除黄精的刺激性，而且该方法采用高压蒸制，生产上增加投资成本，且高温高压会导致炮制品的功效下降。cn106728878a公开了一种黄精的炮制方法，该方法切片后蒸制3～4h至药材透心，干燥至水分含量≤15.0％得到黄精。该方法蒸制时间短，蒸制一次即可得到，但是该方法得到的黄精无法达到“九蒸九晒(久蒸久晒)”的效果，黄精质量差。
4.可见，目前还没有在大幅度减少蒸制次数后仍然可以达到“九蒸九晒(久蒸久晒)”的效果，黄精产品质量好，节省人工和能耗的同时保证炮制的效果的炮制方法。


技术实现要素：

5.本发明针对现有技术中存在的上述问题，本发明对黄精的炮制工艺进行研究，提供一种炮制效果好的黄精炮制工艺，在保证炮制效果的前提下减少蒸制次数，节省人工和能耗。
6.本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
7.一种黄精炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.1)将新鲜的黄精去除杂质及须根，洗净，切片，切片厚度为1
‑
5mm；
9.2)将切片后的黄精置于10
‑
100℃下，脱水到黄精水分为80
‑
30％；
10.3)将部分脱水的黄精置于蒸制容器内蒸制15
‑
25h，至蒸制熟透取出；
11.4)将步骤3)中蒸制好的黄精在50
‑
80℃下干燥，使其水分含量到达5％以下，即得炮制黄精。
12.进一步的，所述脱水的温度为50
‑
80℃。
13.进一步的，脱水后黄精的水分为70
‑
40％。优选的，脱水后黄精的水分为50％。
14.进一步的，步骤3)中的蒸制熟透指蒸制后黄精的内外部颜色均为褐色至黑色，内外颜色一致。
15.进一步的，黄精蒸制时间为20
‑
24h。
16.进一步的，炮制后黄精中的黄精皂苷的质量百分比≥1.6％。优选的，炮制后黄精中的黄精皂苷的质量百分比≥1.9％。
17.进一步的，炮制后黄精多糖平均分子量≤350kd。
18.优选的，炮制后黄精多糖平均分子量≤300kd。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
20.(1)本发明经过一次性蒸制即可得到质量好的黄精，与传统的“九蒸九晒”或现有技术中“五蒸五晒”、“六蒸六晒”、酒黄精等相比，大幅度节省了人工，可节省人工五倍以上，炮制成本节约70％以上。
21.(2)本发明先部分脱水后再进行蒸制，有利于蒸制过程中黏液质的去除，减少蒸制过程中的“变软”和粘连，增加蒸汽的透气性，蒸制过程中不需要翻动即可实现蒸制熟透。采用清蒸炮制，黄精的口感更佳，黄精品质佳，操作过程简单易行，提高了生产效率。
具体实施方式
22.以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
23.另外，除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买获得或现有方法制备得到。
24.黄精中80
‑
90％是水分，蒸制后原料会大大减少，且蒸制时间长，每批原料占用设备周期长，反复的蒸、晒需要人工量大，大大提高了生产成本；且黄精中含有大量的多糖，蒸制过程中黄精很容易粘连，阻碍蒸汽上行，为了增加黄精蒸制品质，蒸制过程中需要不断的翻动，并需要不断摊凉以减少水分，从而造成生产成本大幅增加，炮制后的黄精是生黄精价格的3倍。本发明针对现在黄精炮制过程中存在的问题，一次性解决生产成本及黄精粘连的问题。
25.一种黄精炮制方法，包括以下步骤：
26.1)将新鲜的黄精去除杂质及须根，洗净，切片，切片厚度为1
‑
5mm；2)将切片后的黄精置于10
‑
100℃下，脱水到黄精水分为80
‑
30％；
27.3)将部分脱水的黄精置于蒸制容器内蒸制15
‑
25h，至蒸制熟透取出；
28.4)将步骤3)中蒸制好的黄精在50
‑
80℃下干燥，使其水分含量到达5％以下，即得炮制黄精。
29.本发明清蒸前将鲜黄精切片，切片厚度为1
‑
5mm，优选厚度为3
‑
4mm，有利于一次性蒸制的实现，蒸制过程中不需要翻动，且预先脱水后黄精体积缩小，蒸制过程中透气性好，不影响黄精的摆放，一次蒸制量大。避免了不预先脱水黄精在蒸制过程中容易黏软变形，影响黄精摆放。
30.在一具体实施例中，脱水的温度为50
‑
80℃。脱水后黄精的水分为70
‑
40％。在蒸制之前先对黄精进行脱水处理，有利于蒸制过程中黏液质的去除，有利于多糖的转化，减少蒸制过程中的粘连，增加了蒸汽的透气性，而且蒸制完成后的黄精粘性也会减小，在很大程度上影响了最终是否采用一次性蒸制以及蒸制的时间，从而影响清蒸的黄精品质，若不预先进行部分脱水，蒸制过程中黏液质多，黄精容易“变软”和变形，影响蒸汽的上行，一般都需
要经过多次的蒸晒过程才可以蒸熟，且蒸制过程中需要不停的翻动，大幅度增加人力成本；另外，部分脱水后原料体积减小，一次蒸制可以多装原料，提高蒸制效率。在一优选实施例中，脱水后黄精的水分为50％。
31.步骤3)中的蒸制熟透指蒸制后黄精的内外部颜色均为褐色至黑色，内外颜色一致，且多糖分子量不再下降，黄精皂苷含量不再上升。在本发明中黄精皂苷主要指薯蓣皂苷，在薯蓣皂苷含量不再上升时黄精蒸透。
32.黄精蒸制时间为20
‑
24h。在蒸制过程中，黄精中的黏液质逐渐被释放，黄精中的部分多糖逐渐转化为小分子量的寡糖。黄精皂苷的含量也逐渐发生变化，在蒸制时间20
‑
24h内各种成分转化或释放得到较好的比例，黄精中的毒副作用成分也得到了更好的清除，炮制黄精口感好，品质佳。
33.炮制后黄精中的黄精皂苷的质量百分比≥1.6％。本发明中采用hplc分析方法(2020版中国药典，穿山龙含量测定部分)对黄精皂苷含量进行检测。黄精皂苷包括黄精皂苷a、黄精皂苷b、薯蓣皂苷等多种，主要以薯蓣皂苷为主。
34.炮制后黄精多糖平均分子量≤350kd。本发明中采用凝胶渗透色谱分析方法对多糖的分子量进行检测。
35.实施例1：
36.将新鲜的黄精1000kg，去除杂质及须根，洗净，切片，厚度5mm；切片后的黄精片置于10℃下阴凉风干脱水，到黄精余下80％的水分；部分脱水的黄精片，置于蒸制容器内，蒸25h，此时黄精的内外部颜色均为褐色至黑色，内外颜色一致，取出蒸制后的黄精；蒸制熟透的黄精片(褐色至黑色且内外颜色一致)，于80℃下干燥，至水分含量到达3％，即得炮制黄精。hplc分析结果发现，蒸制前生黄精片含黄精皂苷1.1％，蒸制以后黄精皂苷含量2.2％；凝胶渗透色谱分析发现黄精多糖的分子量由2000kd降低到300kd。本加工的黄精多糖补肾、增强智力、乌发、预防心脑血管疾病等效果明显。
37.实施例2：
38.将新鲜的黄精1000kg，去除杂质及须根，洗净，切片，厚度1mm；切片后的黄精片置于100℃下脱水，到黄精余下30％的水分；部分脱水的黄精片，置于蒸制容器内，蒸15h，此时黄精的内外部颜色均为褐色至黑色，内外颜色一致，取出蒸制后的黄精；蒸制熟透的黄精片(褐色至黑色且内外颜色一致)，50℃下干燥，至水分含量到达5％，即得制黄精。hplc分析结果发现，蒸制前生黄精片含黄精皂苷1.1％，蒸制以后黄精皂苷含量2.1％；凝胶渗透色谱分析发现黄精多糖的分子量由2000kd降低到320kd。本加工的黄精多糖补肾、增强智力、乌发、预防心脑血管疾病等效果明显。
39.实施例3：
40.将新鲜的黄精1000kg，去除杂质及须根，洗净，切片，厚度3mm；切片后的黄精片置于50℃下脱水，到黄精余下50％的水分；部分脱水的黄精片，置于蒸制容器内，蒸20h，此时黄精的内外部颜色均为褐色至黑色，内外颜色一致，取出蒸制后的黄精；蒸制熟透的黄精片(褐色至黑色且内外颜色一致)，60℃下干燥，至水分含量到达4％，即得制黄精。hplc分析结果发现，蒸制前黄精片含黄精皂苷1.1％，蒸制以后黄精皂苷含量2.3％；凝胶渗透色谱分析发现黄精多糖的分子量由2000kd降低到300kd。本加工的黄精多糖补肾、增强智力、乌发、预防心脑血管疾病等效果明显。
黄精皂苷(％)2.102.102.062.01 黄精多糖平均分子量(kd)285285295310 口感(麻味)无麻味无麻味无麻味微麻味 56.从表2中可以看到，蒸制前脱水太多，当黄精含水量低于30％时，黄精多糖和黄精皂苷的转化不完全，黄精皂苷含量低，黄精多糖平均分子量大，脱水越多转化越差，需要经过多次蒸煮、干燥才可以实现较好的转化效果；脱水至黄精含水量为30％
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80％之间，黄精多糖和皂苷的转化均较好；完全不脱水，转化效果也差一些，主要表现在黄精多糖含量少，平均分子量较大，口感有微麻味，这主要与完全不脱水的黄精在蒸制的过程中“变软”，容易影响蒸汽的通透性，蒸制效果较差有关。需要特别说明的是：完全没有脱水的黄精，在蒸制的过程中由于“下滴”的冷凝水较多，带走的多糖较多，与脱水50％的黄精相比，加工产品的黄精多糖含量减少5％
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10％。
57.试验例3：不同炮制工艺对黄精有效成分含量的影响
58.实验材料：鲜黄精片(4mm厚)。
59.分析方法：黄精皂苷含量采用hplc分析方法(2020版中国药典，穿山龙含量测定部分)。黄精多糖分子量分析方法，采用凝胶渗透色谱分析。
60.口感：舌头品尝。
61.试验方法：
62.对比例1：生黄精片
63.对比例2：与实施例3的区别在于脱水后按照传统的“九蒸九晒”的方法炮制，清蒸6h后烘干4h实现一蒸一晒，然后重复清蒸、干燥8次，清蒸中不断翻动，得到“九蒸九晒”黄精。
64.对比例3：与实施例3的区别在于蒸制时在高温高压条件下(120℃、0.048mpa)进行蒸制12h。
65.对比例4：与对比例2的区别在于不经过蒸制前的脱水工艺。
66.对比例5：与本发明实施例3的区别在于脱水后清蒸6h后烘干4h实现一蒸一晒，然后重复清蒸、干燥3次，清蒸中不断翻动，得到“三蒸三晒”黄精。
67.对比例6：与对比例5的区别在于不经过蒸制前的脱水工艺
68.有关分析结果见表3。
69.表3、黄精炮制过程中黄精皂苷和多糖分子量的变化
70.样品多糖平均分子量(kd)黄精皂苷(％)口感实施例33002.30无麻味对比例120001.12麻味对比例22952.16无麻味对比例32901.45微弱麻味对比例43152.09无麻味对比例53102.05微弱麻味对比例67301.51微弱麻味
71.从表中可以看到，对比例2、对比例4和本工艺技术实施例3得到的炮制黄精，质量标准基本相同，对比文件4得到的炮制黄精由于蒸制前未脱水多糖的平均分子量较高，转化
不完全，虽然经过了九蒸九晒，但是仍然很难达到本技术的转化效果，相较脱水后的九蒸九晒效果略差，可见蒸制前的脱水对黄精多糖和黄精皂苷的转化非常有利。对比文件5得到的炮制黄精黄精皂苷的含量较对比例2略差，但是本技术实施例较上述几个对比例炮制过程简单，每一批次的原料炮制经过的总时间短，节省了大量的人力物力，生产成本低；对比例3高温高压炮制的制黄精，皂苷下含量下降明显，产品质量较差，且有微弱的麻味，这与高温高压下有效成分容易分解有关。对比文件6不仅产品含有微弱的麻味，多糖分子量仍然很大，熟透的黄精粘性大，皂苷含量也明显偏低，质量最差；相比较对比文件5的黄精质量好很多，且熟透的黄精粘性小，可见蒸制前的脱水对黄精炮制的影响较大。
72.试验例4：增强智力行为学实验
73.实验材料：试验例3中的对比例1
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6、实施例3、空白组、模型组、阳性药物组共10组。
74.实验方法：c57小鼠100只，平衡饲养1周，随机分为10组，每组10只。对比例1
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6组、实施例3组、阳性药物组给与正常饲料和生理盐水0.5ml/只天；模型组给与硫酸铝；分别取对比例1
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6、实施例3、多奈哌齐药物烘干粉碎过100目，用生理盐水配制为给定浓度，按照1.35g/kg剂量分别给药；连续给药2个月以后，进行行为学实验。结果见下表4。
75.表4、黄精炮制炮制样品有效成分比较
76.样品n(只)穿越目标平台象限次数空白组106.01
±
1.33模型组102.14
±
1.12##阳性药物组(多奈哌齐)105.40
±
1.43*对比例1组105.20
±
1.21*对比例2组108.12
±
1.63**对比例3组106.74
±
1.49*对比例4组107.91
±
1.83**对比例5组107.19
±
1.73*对比例6组107.13
±
1.53*实施例3组108.23
±
1.94**
77.表4中的结果显示，与空白比，模型组下降明显，达到极显著水平(p≤0.01)，表示造模成功。与模型组相比，各药物组均有明显的提高，达到显著水平(p≤0.05)，尤其是对比例2组、对比例4组和实施例3组效果最明显，达到极显著水平(p≤0.01)。
78.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所作任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。