一种冻干球及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种冻干球及其制备方法。


背景技术：

2.护肤品含有多种营养成分，具有清洁、保护、营养、美容等功效。市面上的护肤品多以液体形式呈现，液体护肤品容易滋生微生物导致保质期过短。为了防止微生物滋生，合理地延长液体护肤品的保质期，通常在液体护肤品中添加防腐剂以确保液体护肤品在使用期间不会因各种污染而变质。但防腐剂具有一定的刺激性，长期使用含有防腐剂的液体护肤品，容易使皮肤老化、抗氧化能力降低，甚至出现过敏问题。因此，不添加防腐剂却能延长护肤品保质期的方法就显得非常重要。
3.冻干技术由此应运而生，包括冻干粉和冻干球，其是将需要干燥的护肤品在低温下使所含的水分冻结，然后放在真空的环境下干燥，让水分由固体状态直接升华为水蒸气并从护肤品中排出而使护肤品活性干燥。该方法有效地防止了护肤品理化及生物特性的改变，对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小，有效保护了护肤品有效成份的稳定性，如蛋白质、微生物类不会发生变性和丢失其生物活性的问题；并且，冻干粉和冻干球在干燥后形态疏松、颜色基本不发生改变，加水后能够快速溶解并恢复原有水溶液的理化特性和生物活性；且由于干燥在真空条件下进行，对于一些易氧化的物质具有很好的保护作用；此外，护肤品经过冻干后水份含量非常低，稳定性提高，受污染的机会减小，这不仅方便了运输还延长了保质期。因此，制备一种能快速溶解均匀的冻干品以满足化妆品行业的需求成为亟待解决的技术问题。
4.冻干粉的制作工艺比冻干球的制作工艺更简单，但是，目前市面上常见的冻干粉只能盛放在西林瓶中，包装材料单一，且冻干粉表面粗糙是一种碎渣碎粉状态，倒放和运输的过程中，由于西林瓶的滑动、滚动甚至碎裂，最终会使冻干粉四散开来；而市面上常见的多肽类冻干球存在塑形差、易萎缩破碎的问题，常温下不稳定，不易保存。


技术实现要素：

5.本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供一种结构稳定、多孔易复水溶解的冻干球。
6.本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供一种结构稳定、多孔易复水溶解的冻干球的制备方法。
7.为实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
8.提供一种冻干球，其原料包括羟丙基
‑
β
‑
环糊精、可溶性蛋白多糖、血清蛋白和水。
9.上述技术方案中，所述冻干球的原料还包括海藻糖和水解透明质酸钠。
10.上述技术方案中，所述冻干球的原料还包括抗坏血酸和乳糖酸。
11.上述技术方案中，所述冻干球包括以下重量份数的原料：
[0012][0013]
上述技术方案中，所述冻干球包括以下重量份数的原料：
[0014][0015]
为实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
[0016]
提供一种冻干球的制备方法，包括依序执行的以下步骤：
[0017]
(1)将配方量的羟丙基
‑
β
‑
环糊精、海藻糖、水解透明质酸钠、可溶性蛋白多糖和水混合加热搅拌至完全溶解，得到备用液，并冷却；
[0018]
(2)称取配方量的血清蛋白、抗坏血酸和乳糖酸，加入到冷却的备用液中，搅拌至完全溶解，得到冻干球原液；
[0019]
(3)测定冻干球原液的ph，ph达标的冻干球原液进行除菌过滤处理；
[0020]
(4)将除菌过滤处理后的冻干球原液倒入模具中，然后置于冷冻干燥机中进行冻干，即得所述冻干球。
[0021]
上述技术方案中，所述步骤(3)中，取25ml冻干球原液测定ph为4.2～4.6则达标，然后在孔径为0.22μm的除菌过滤器中进行除菌过滤。
[0022]
本发明的有益效果：
[0023]
(1)本发明的冻干球，以羟丙基
‑
β
‑
环糊精作为主要冻干框架，采用冻干技术制备得到的冻干球，由于其多孔的亲水特性，容易复水溶解，形成稳定的结构，使冻干球在运输保存过程不易变形，并且保质期长，储存方便，室温避光储存即可。
[0024]
(2)本发明的冻干球，以羟丙基
‑
β
‑
环糊精作为主要冻干框架，结合可溶性蛋白多糖和血清蛋白的保湿、抗皱、美白、抗辐射特性，可以用于激光、光子、冷冻、高频、磨削、拉皮
等医学整形美容手术后皮肤的修复养护，也可以用于痤疮或者外伤引起的凹陷性瘢痕、皮肤红血丝症、皮肤萎缩、晒伤、灼伤等皮肤损伤治疗。该冻干球不添加任何防腐剂、无毒性、无免疫原性、无刺激性，具有营养性、修复性、保湿性、亲和性、抗辐射性，性能稳定、皮肤易吸收、友好安全，能够有效提高组织细胞活性，从而提升皮肤的弹性和张力，达到修复、祛皱、滋润、护肤功效，可以广泛使用于美容行业。
[0025]
(3)本发明的冻干球的制备方法，具有工艺简单、成本低的特点。
具体实施方式
[0026]
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0027]
本发明的一种冻干球，包括以下重量份数的原料：
[0028][0029]
上述各原料的作用如表1所示。
[0030]
表1
[0031]
原料作用羟丙基
‑
β
‑
环糊精冻干球框架，调节肤感。可溶性蛋白多糖保湿，促进细胞生长，加速皮肤细胞的新陈代谢。血清蛋白改善皮肤状况，修复皮肤屏障，促进皮肤生长，抗皱、除疤。抗坏血酸抗氧化，促进胶原蛋白合成。乳糖酸去除老化角质细胞，促进皮肤细胞新生和胶原蛋白合成，锁水保湿。海藻糖温和滋润肌肤。水解透明质酸钠保湿。水基质。
[0032]
上述冻干球的制备方法，包括依序执行的以下步骤：
[0033]
(1)将配方量的羟丙基
‑
β
‑
环糊精、海藻糖、水解透明质酸钠、可溶性蛋白多糖和水混合加热搅拌至完全溶解，得到备用液，并冷却；
[0034]
(2)称取配方量的血清蛋白、抗坏血酸和乳糖酸，加入到冷却的备用液中，搅拌至完全溶解，得到冻干球原液；
[0035]
(3)取25ml冻干球原液测定ph为4.2～4.6则达标，然后在孔径为0.22μm的除菌过
滤器中进行除菌过滤；
[0036]
(4)将除菌过滤处理后的冻干球原液倒入模具中，然后置于冷冻干燥机中进行冻干，即得所述冻干球。
[0037]
使用本发明的制备方法制备三种不同原料配比的冻干球，如表2中实施例1
‑
3所示。
[0038]
表2
[0039] 实施例1实施例2实施例3羟丙基
‑
β
‑
环糊精1份0.9份1.1份可溶性蛋白多糖0.3份0.2份0.4份血清蛋白0.5份0.4份0.6份抗坏血酸0.05份0.035份0.07份乳糖酸0.2份0.1份0.3份海藻糖2份1份3份水解透明质酸钠0.2份0.1份0.3份水90份80份98份ph4.44.64.2
[0040]
将实施例1
‑
3制得的冻干球的功效进行测试，随机选择60位志愿者均分为a、b两组，每组30人，对a组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用实施例2的冻干球，对b组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用实施例3的冻干球，a、b两组志愿者对实施例1
‑
3的冻干球的评价如表3所示。
[0041]
表3
[0042][0043]
根据表3可知，实施例1
‑
3的冻干球均有较好的保湿补水、美白、抗皱效果，相比较而言，实施例1的效果更优异。
[0044]
现针对本发明的冻干球进行如下对比测试：
[0045]
(一)冻干球原液ph对冻干球效果的影响
[0046]
以实施例1的冻干球原料为基准，保持水含量不变，降低其他原料的用量设为对比例1，提高其他原料的用量设为对比例2，如表4所示。
[0047]
表4
[0048] 实施例1对比例1对比例2羟丙基
‑
β
‑
环糊精1份0.45份2份可溶性蛋白多糖0.3份0.1份1份
血清蛋白0.5份0.2份1.2份抗坏血酸0.05份0.02份0.2份乳糖酸0.2份0.05份0.6份海藻糖2份0.5份6份水解透明质酸钠0.2份0.05份0.6份水90份90份90份ph4.46.13.8
[0049]
由表4可知，除水外其他原料的总重量在总原料中重量百分比的变化直接影响冻干球原液的ph，除水外其他原料的总重量的百分比下降导致冻干球原液ph升高，除水外其他原料的总重量百分比上升导致冻干球原液ph降低。
[0050]
将实施例1、对比例1
‑
2制得的冻干球的功效进行测试，随机选择60位志愿者均分为c、d两组，每组30人，对c组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例1的冻干球，对d组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例2的冻干球，c、d两组志愿者对实施例1、对比例1
‑
2的冻干球的评价如表5所示。
[0051]
表5
[0052][0053]
根据表5可知，ph过高或过低均不利于冻干球功效的发挥，甚至可能会带来相反效果。
[0054]
(二)原料组成对冻干球效果的影响
[0055]
以实施例1的冻干球原料为基准，设置三组原料组成不同的对比例3
‑
5，如表6所示。
[0056]
表6
[0057] 实施例1对比例3对比例4对比例5羟丙基
‑
β
‑
环糊精1份1份1份1份可溶性蛋白多糖0.3份0.3份
‑
0.3份血清蛋白0.5份
‑‑
0.5份抗坏血酸0.05份
‑
0.05份
‑
乳糖酸0.2份
‑
0.2份0.2份海藻糖2份2份2份2份水解透明质酸钠0.2份0.2份
‑‑
水90份90份90份90份
[0058]
将实施例1、对比例3
‑
5制得的冻干球的功效进行测试，随机选择90位志愿者均分为e、f、g三组，每组30人，对e组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例3的冻干
球，对f组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例4的冻干球，对g组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例5的冻干球，e、f、g三组志愿者对实施例1、对比例3
‑
5的冻干球的评价如表7所示。
[0059]
表7
[0060][0061][0062]
由表7可知，缺少任一原料成分均会大幅降低冻干球的功效。
[0063]
(三)水解透明质酸钠对冻干球效果的影响
[0064]
以实施例1的冻干球原料为基准，设置对比例6将水解透明质酸钠替换成透明质酸钠，设置对比例7将水解透明质酸钠替换成水解透明质酸，其他原料组成和含量保持不变。将实施例1、对比例6
‑
7制得的冻干球的功效进行测试，随机选择60位志愿者均分为h、i两组，每组30人，对h组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例6冻干球，对i组志愿者左脸使用实施例1的冻干球，右脸使用对比例7的冻干球，h、i两组志愿者对实施例1、对比例6
‑
7的冻干球的评价如表8所示。
[0065]
表8
[0066][0067]
参见表8可知，由于水解透明质酸钠相较于对比例6的透明质酸钠分子量小，渗透性更强，相较于对比例7的水解透明质酸水溶性更好，因此，实施例1的冻干球作用于皮肤更容易被皮肤所吸收，功效更好。
[0068]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。