一种吸波塑料母粒及其制备方法与流程

1.本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种吸波塑料母粒及其制备方法。


背景技术：

2.吸波材料也称为电磁波吸收材料，微波吸收材料或雷达隐身材料，是一种能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波干扰的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。广泛应用于航空航天、军事目标雷达隐身以及屏蔽电磁辐射等方面。
3.在用于塑料材料领域时，由于塑料本身的特性，往往通过加入填料和吸波材料共混的方式赋予其吸波性能，在不影响塑料材料本身机械强度的同时，让吸波粒子均匀的分散在塑料基体中，是急需解决的问题。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明提供一种吸波塑料母粒及其制备方法。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种吸波塑料母粒，包括如下重量份原料：25
‑
35份吸波粒子，50
‑
60份pvc，10
‑
15份聚酰胺，3
‑
5份抗氧剂；
7.所述吸波粒子包括如下步骤制成：
8.步骤s1、将六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴混合后加入处理后的去离子水中，通入氮气，匀速搅拌并升温至75℃，之后缓慢滴加氨水，在此温度下保温并反应30min，反应结束后通过磁铁将产物分离，用去离子水洗涤至中性，之后分散在去离子水中，超声15min后过滤干燥，制得初料，控制六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水合氯化钴和去离子水的用量比为2.5
‑
2.8mmol∶1.05
‑
1.08mmol∶0.25mmol∶100ml，氨水与去离子水的体积比为1∶20；
9.步骤s2、将无水乙醇置于45℃下水浴加热，通入氮气除氧30min，匀速搅拌后依次加入去离子水、氨水和正硅酸乙酯，匀速搅拌10min后加入初料，继续搅拌并反应30min，制得复合粒子，控制无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯和初料的用量比为50ml∶3ml∶1.5ml∶0.3
‑
0.5ml∶2g；
10.步骤s3、将复合粒子加入n
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散30min，加入硅烷偶联剂，通入氮气并匀速搅拌2h，制得分散液，离心，将产物取出、清洗，置于60℃干燥箱中干燥4h，制得吸波粒子，控制复合粒子、n
‑
甲基吡咯烷酮和硅烷偶联剂的重量比为2∶1∶20。
11.六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴等作为原料，加入氨水作为沉淀剂，制备出初料，该初料为磁性纳米粒子，之后通过正硅酸乙酯水解，生成纳米二氧化硅，反应过程中加入磁性纳米粒子，生成的纳米二氧化硅对磁性纳米粒子形成包覆，制得复合粒子，防止磁性纳米粒子自身由于耐氧化性能和耐腐蚀性能差产生损耗，之后通过硅烷偶联剂对复
合粒子表面的二氧化硅保护层进行修饰处理，防止其自身团聚，导致制备出的吸波粒子无法均匀分散在塑料基体中。
12.进一步地：步骤s1中处理后的去离子水为氮气除氧后的去离子水。
13.进一步地：所述抗氧剂为酚类抗氧剂或亚磷酸酯抗氧剂中的任意一种。
14.一种吸波塑料母粒的制备方法，包括如下步骤：
15.将称取的原料混合均匀，加入双螺杆挤出机中，共混、挤出，控制共混温度为200
‑
250℃，螺杆转速为200r/min，之后进行拉条、切粒，制得吸波塑料母粒。
16.本发明的有益效果：
17.本发明吸波塑料母粒以pvc作为基体，通过添加吸波粒子，为其提供良好的电磁波吸收性能，该吸波粒子在制备过程中首先以六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴等作为原料，加入氨水作为沉淀剂，制备出初料，该初料为磁性纳米粒子，之后通过正硅酸乙酯水解，生成纳米二氧化硅，反应过程中加入磁性纳米粒子，生成的纳米二氧化硅对磁性纳米粒子形成包覆，制得复合粒子，防止磁性纳米粒子自身由于耐氧化性能和耐腐蚀性能差产生损耗，之后通过硅烷偶联剂对复合粒子表面的二氧化硅保护层进行修饰处理，防止其自身团聚，导致制备出的吸波粒子无法均匀分散在塑料基体中。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1
20.吸波粒子包括如下步骤制成：
21.步骤s1、将六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴混合后加入氮气除氧后的去离子水中，通入氮气，匀速搅拌并升温至75℃，之后缓慢滴加氨水，在此温度下保温并反应30min，反应结束后通过磁铁将产物分离，用去离子水洗涤至中性，之后分散在去离子水中，超声15min后过滤干燥，制得初料，控制六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水合氯化钴和去离子水的用量比为2.5mmol∶1.05mmol∶0.25mmol∶100ml，氨水与去离子水的体积比为1∶20；
22.步骤s2、将无水乙醇置于45℃下水浴加热，通入氮气除氧30min，匀速搅拌后依次加入去离子水、氨水和正硅酸乙酯，匀速搅拌10min后加入初料，继续搅拌并反应30min，制得复合粒子，控制无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯和初料的用量比为50ml∶3ml∶1.5ml∶0.3ml∶2g；
23.步骤s3、将复合粒子加入n
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散30min，加入硅烷偶联剂，通入氮气并匀速搅拌2h，制得分散液，离心，将产物取出、清洗，置于60℃干燥箱中干燥4h，制得吸波粒子，控制复合粒子、n
‑
甲基吡咯烷酮和硅烷偶联剂的重量比为2∶1∶20。
24.实施例2
25.吸波粒子包括如下步骤制成：
26.步骤s1、将六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴混合后加入氮气除氧后的去离子水中，通入氮气，匀速搅拌并升温至75℃，之后缓慢滴加氨水，在此温度下保温并反
应30min，反应结束后通过磁铁将产物分离，用去离子水洗涤至中性，之后分散在去离子水中，超声15min后过滤干燥，制得初料，控制六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水合氯化钴和去离子水的用量比为2.6mmol∶1.06mmol∶0.25mmol∶100ml，氨水与去离子水的体积比为1∶20；
27.步骤s2、将无水乙醇置于45℃下水浴加热，通入氮气除氧30min，匀速搅拌后依次加入去离子水、氨水和正硅酸乙酯，匀速搅拌10min后加入初料，继续搅拌并反应30min，制得复合粒子，控制无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯和初料的用量比为50ml∶3ml∶1.5ml∶0.4ml∶2g；
28.步骤s3、将复合粒子加入n
‑
甲基吡咯烷酮中，超声分散30min，加入硅烷偶联剂，通入氮气并匀速搅拌2h，制得分散液，离心，将产物取出、清洗，置于60℃干燥箱中干燥4h，制得吸波粒子，控制复合粒子、n
‑
甲基吡咯烷酮和硅烷偶联剂的重量比为2∶1∶20。
29.实施例3
30.吸波粒子包括如下步骤制成：
31.步骤s1、将六水氯化铁、四水氯化亚铁和六水合氯化钴混合后加入氮气除氧后的去离子水中，通入氮气，匀速搅拌并升温至75℃，之后缓慢滴加氨水，在此温度下保温并反应30min，反应结束后通过磁铁将产物分离，用去离子水洗涤至中性，之后分散在去离子水中，超声15min后过滤干燥，制得初料，控制六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水合氯化钴和去离子水的用量比为2.8mmol∶1.08mmol∶0.25mmol∶100ml，氨水与去离子水的体积比为1∶20；
32.步骤s2、将无水乙醇置于45℃下水浴加热，通入氮气除氧30min，匀速搅拌后依次加入去离子水、氨水和正硅酸乙酯，匀速搅拌10min后加入初料，继续搅拌并反应30min，制得复合粒子，控制无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯和初料的用量比为50ml∶3ml∶1.5ml∶0.5ml∶2g；
33.步骤s3、将复合粒子加入n
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甲基吡咯烷酮中，超声分散30min，加入硅烷偶联剂，通入氮气并匀速搅拌2h，制得分散液，离心，将产物取出、清洗，置于60℃干燥箱中干燥4h，制得吸波粒子，控制复合粒子、n
‑
甲基吡咯烷酮和硅烷偶联剂的重量比为2∶1∶20。
34.实施例4
35.一种吸波塑料母粒，包括如下重量份原料：25份吸波粒子，50份pvc，10份聚酰胺，3份抗氧剂168；
36.将各原料混合均匀，加入双螺杆挤出机中，共混、挤出，控制共混温度为200℃，螺杆转速为200r/min，之后进行拉条、切粒，制得吸波塑料母粒。
37.实施例5
38.一种吸波塑料母粒，包括如下重量份原料：30份吸波粒子，55份pvc，12份聚酰胺，4份抗氧剂168；
39.将各原料混合均匀，加入双螺杆挤出机中，共混、挤出，控制共混温度为200℃，螺杆转速为200r/min，之后进行拉条、切粒，制得吸波塑料母粒。
40.实施例6
41.一种吸波塑料母粒，包括如下重量份原料：35份吸波粒子，60份pvc，15份聚酰胺，5份抗氧剂168；
42.将各原料混合均匀，加入双螺杆挤出机中，共混、挤出，控制共混温度为250℃，螺杆转速为200r/min，之后进行拉条、切粒，制得吸波塑料母粒。
43.对比例1
44.本对比例与实施例4相比，用纳米二氧化硅代替吸波粒子。
45.对比例2
46.本对比例为市售某公司生产的吸波塑料母粒。
47.参照《sj20524
‑
1995》的规定检测制备的塑料母粒的屏蔽波效能，结果如下表所示：
[0048] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2频率(mhz)10001000100010001000屏蔽效能％97.697.397.5/90.0频率(mhz)1000010000100001000010000屏蔽效能％97.397.197.2/85.6
[0049]
从上表中能够看出本发明制备出的吸波塑料母粒具有良好的电磁屏蔽效能。
[0050]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0051]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。