脂肪抽提筒、脂肪抽提器及其使用方法与流程

1.本发明属农产品检测技术领域，具体涉及一种检测油料中粗脂肪含量的脂肪抽提及其使用方法。


背景技术：

2.索氏粗脂肪抽提器是一种常用于测量油料、谷物等农产品、食品中粗脂肪含量的装置设备，根据原理索氏法抽提出脂肪、用天平称量质量的方法来测定粗脂肪含量。索氏脂肪抽提法由于性能稳定、精确度高、易操作，是国家标准(gb5009.6
‑
2016)测定方法，一直广泛用于食品、油脂、饲料等行业测定粗脂肪。
3.索氏粗脂肪抽提器在实际样品脂肪抽提过程中需用到乙醚或石油醚作提取溶剂，在60～70℃水浴上长时间抽提，采用的是称量抽提得到的粗脂肪质量的方法，只能用于单个样品的测试，而且在使用过程中浸提样品的乙醚不便加热、抽提时间长、能源耗费高，试剂耗费、检测成本高，为适应我国在育种、生产和流通环节等油料产业上大批量样品的检测，如何提高索氏粗脂肪抽提器提取效率是检测检验工作者们关注的问题。


技术实现要素：

4.本发明主要解决的技术问题是提供一种脂肪抽提筒、脂肪抽提器及其使用方法，其可实现批量油料样品中粗脂肪高效抽提，解决现有检测方法只适用于少量样品和抽提效率低的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
6.提供一种脂肪抽提筒,包含上端开口的脂肪抽提筒本体，脂肪抽提筒本体外环设有水套层，水套层上连接有进水管和出水管；脂肪抽提筒本体的底部下端设有抽提底瓶连接端；脂肪抽提筒本体底部连接虹吸装置，用于将脂肪抽提筒本体中的抽提溶剂连续回流到与抽提底瓶连接端连接的抽提底瓶中；脂肪抽提筒本体上设有连接管，连接管的一端与抽提底瓶连接端相连，另一端与脂肪抽提筒本体上端相连。
7.按上述方案，所述的虹吸装置包括与脂肪抽提筒本体底部相连的第一虹吸管，与第一虹吸管相连的球形腔体结构，和球形腔体结构上设置的第二虹吸管，第二虹吸管与抽提底瓶连接端相连。
8.按上述方案，所述的球形腔体结构靠近脂肪抽提筒上端，脂肪抽提筒本体底部伸出第一虹吸管，向上连接到球形腔体结构上，球形腔体结构伸出第二虹吸管，与抽提底瓶连接端相连。
9.按上述方案，球形腔体结构上设有一个直形泄压管，与脂肪抽提筒本体上部相连。
10.按上述方案，脂肪抽提筒的上端开口为磨口，便于与冷凝装置相连；脂肪抽提筒下端的抽提底瓶连接端为磨口，便于与抽提底瓶相连。
11.按上述方案，脂肪抽提筒本体底部设有溶剂回收咀。
12.按上述方案，溶剂回收咀上安装橡皮管和与橡皮管配套的弹簧夹。
13.脂肪抽提器，包括脂肪抽提筒，脂肪抽提筒下端的抽提底瓶连接端连接抽提底瓶，脂肪抽提筒的上端与冷凝装置相连。
14.按上述方案，脂肪抽提筒下端的抽提底瓶连接端的磨口与抽提底瓶相连，脂肪抽提筒上端开口与冷凝装置冷凝管相连。
15.提供上述脂肪抽提器的使用方法，将待检测样品包放入脂肪抽提筒本体中，加入抽提溶剂，淹没待抽提样品；
16.在抽提底瓶中加入抽提溶剂；将脂肪抽提筒、抽提底瓶和冷凝装置连接好，冷凝装置接通自来水流动冷凝；
17.将脂肪抽提筒本体外环设的水套分别连接进水管和出水管到循环加热水器上的进出水口，调节循环加热水浴器的水温，保持热水在脂肪抽提筒的水套中循环流动；
18.将抽提底瓶架在水浴锅上，水浴加热进行抽提。
19.按上述方案，抽提底瓶中加入几粒玻璃球或浮石后加入抽提溶剂。
20.按上述方案，脂肪抽提筒中加抽提溶剂，使之超过待检测样品包高度2
㎝
。
21.按上述方案，所述的待检测样品包为油料样品包；所述的抽提溶剂为无水乙醚，所述的水浴温度60～70℃，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状；脂肪抽提筒的水套循环水温度50～60℃。
22.按上述方案，抽提完毕，关闭循环加热水器和水浴锅电源，将抽提筒装置中的乙醚通过溶剂回收咀放出回收；取出待检测样品包，在通风处使抽提溶剂挥发，干燥箱干燥后称重，计算油料样品包抽提前后的重量差，算出粗脂肪含量。
23.本发明提供的脂肪抽提筒设有水套层，能够实现热水循环流动，通过浸提溶剂的加热，实现热萃取抽提，很好的解决浸提样品的抽提溶剂不便加热的问题。脂肪抽提筒上设有虹吸装置，可实现连续抽提溶剂的回流，具体地，脂肪抽提筒下层抽提溶剂能通过第一虹吸管7，再到第二虹吸管9连续回流到抽提底瓶中，该装置能够连续在脂肪抽提筒装置内更换新鲜浸提溶剂，使样品包能够连续的浸泡抽提，并能实现连续热萃取抽提，不仅结构简单，还能够提高抽提效率。
24.本发明的有益效果：
25.本发明的脂肪抽提筒结构设计合理巧妙，能在常压条件下，对含油脂样品同时进行循环热萃取，实现批量油料样品中粗脂肪的高效抽提，解决现有方法只适用于少量样品和抽提效率低的问题。
26.本发明脂肪抽提筒本体底部设置的溶剂回收咀，可方便实现抽提过程的浸提溶剂的安全回收，减小消耗，降低了检测成本。
附图说明
27.图1为本发明的脂肪抽提筒的结构示意图；
28.图2为本发明的脂肪抽提器的整体结构示意意图；
29.其中：1.抽提筒上磨口；2.出水管；3.进水管；4.连接管；5.溶剂回收咀；6.脂肪抽提筒本体；7.第一虹吸管；8.球形腔体；9.第二虹吸管；10.直形泄压管；11.水套层；12.抽提底瓶连接端；13冷凝装置；14抽提底瓶。
具体实施方式
30.下面以具体实施结合附图和使用方法对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
31.脂肪抽提筒,如图1所示，包含设有抽提筒上磨口1的脂肪抽提筒本体6，脂肪抽提筒本体外环设有水套层11，水套上连接有进水管3和出水管2；脂肪抽提筒本体底部设有溶剂回收咀5，溶剂回收咀上安装橡皮管和与橡皮管配套的弹簧夹。脂肪抽提筒本体的底部下端设有抽提底瓶连接端12；脂肪抽提筒本体底部连接第一虹吸管7，第一虹吸管和球性腔体结构8相连，球形腔体结构上设有一个直形泄压管10，球性腔体结构上设第二虹吸管9与脂肪抽提筒本体上部相连，脂肪抽提筒本体上设有连接管4，连接管的一端与抽提底瓶连接端相连，另一端与脂肪抽提筒本体上端相连。
32.脂肪抽提器，包括上述脂肪抽提筒，脂肪抽提筒的下端设置的抽提底瓶连接端连接圆底烧瓶14，脂肪抽提筒上磨口与冷凝装置13相连。
33.上述脂肪抽提器的具体使用方法：
34.实施例1：
35.步骤一、滤纸包准备：将滤纸切成7.5
×
7.5cm大小，并叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不多于20包。将培养皿连同滤纸包移入(105
±
2)℃烘箱中干燥2h。取出放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min，下同)，分别将各包放入同一个称量瓶中称纸重(a)。
36.步骤二、制备样品：用角匙将已制备好的油菜籽样品小心地装入纸包中，每包1.5g左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入(105
±
2)℃烘箱中干燥3h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将各包在称量瓶中称样包重(b)。
37.步骤三、装样：先将脂肪抽提筒装置的溶剂回收咀5安装一段优质橡皮管，加上弹簧夹；将上述油菜籽样品包装入抽提筒装置内管本体中，一次可以装入10个样包，再倒入400ml无水乙醚，使之超过油菜籽样品包高度2
㎝
。在圆形底瓶中加入5
‑
7粒浮石及无水乙醚500ml，然后，按结构示意图2连接脂肪抽提器各部分。
38.步骤四、抽提：接通冷凝水流，安装在水浴锅上进行抽提，保持水浴锅温度65℃；将脂肪抽提筒本体6外环设的水套层分别连接脂肪抽提筒装置外管本体进水管3和外管本体出水管2到循环加热水浴器的进出水口上，调节循环加热水浴器的水温，热水在脂肪抽提筒装置的11中循环流动，保持循环水温度50℃，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状；抽提4小时，抽提可在室温10℃～25℃下进行。
39.步骤五、抽提完毕，关闭循环加热水浴器和水浴锅电源，另将脂肪抽提筒装置中的剩余乙醚通过溶剂回收咀5放出回收。取出油菜籽样包，在通风处使乙醚挥发近干。
40.步骤六、将初步晾干的油菜籽样品包放入恒温干燥箱中将温度调至(105
±
2)℃烘箱中干燥2h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将油菜籽样品包在称量瓶中称样包重(c)，计算粗脂肪含量。
41.实施例2：
42.步骤一、滤纸包准备：将滤纸切成7.5
×
7.5cm大小，并叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不多于20包。将培养皿连同滤纸包移入(105
±
2)℃烘箱中干燥2h。取出放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min，下同)，分别将各包放入
同一个称量瓶中称纸重(a)。
43.步骤二、制备样品：用角匙将已制备好的花生样品小心地装入纸包中，每包1.5g左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入(105
±
2)℃烘箱中干燥3h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将各包在称量瓶中称样包重(b)。
44.步骤三、装样：将上述花生样品包装入脂肪抽提筒装置内管本体中，一次可以装入30个样包，再倒入400ml无水乙醚，使之超过花生样品包高度2
㎝
。在圆形底瓶中加入7
‑
9粒浮石及无水乙醚500ml，然后，按结构示意图2连接脂肪抽提器各部分。
45.步骤四、抽提：接通冷凝水流，安装在水浴锅上进行抽提，保持水浴锅温度67℃；将脂肪抽提筒本体6外环设的水套层分别连接脂肪抽提筒装置外管本体进水管3和外管本体出水管2到循环加热水浴器进出水口上，并调节循环加热水浴器水温，热水在脂肪抽提筒装置的11中循环流动，保持循环水温度55℃，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状；在室温下抽提3.5h。
46.步骤五、抽提完毕，关闭循环加热水浴器和水浴锅电源，另将脂肪抽提筒装置中的剩余乙醚通过溶剂回收咀5放出回收。取出花生样包，在通风处使乙醚挥发近干。
47.步骤六、将初步晾干的样品包放入恒温干燥箱中将温度调至(105
±
2)℃烘箱中干燥2h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将花生样品包在称量瓶中称样包重(c)，计算粗脂肪含量。
48.实施例3：
49.步骤一、滤纸包准备：将滤纸切成7.5
×
7.5cm大小，并叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不多于20包。将培养皿连同滤纸包移入(105
±
2)℃烘箱中干燥2h。取出放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min，下同)，分别将各包放入同一个称量瓶中称纸重(a)。
50.步骤二、制备样品：用角匙将已制备好的饲料样品小心地装入纸包中，每包1.5g左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入(105
±
2)℃烘箱中干燥3h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将各包在称量瓶中称样包重(b)。
51.步骤三、装样：先将脂肪抽提筒装置内管底部溶剂回收咀5安装一段优质橡皮管，加上弹簧夹；将上述饲料样品包装入抽提筒内管本体中，一次可以装入20个样包，再倒入400ml无水乙醚，使之超过饲料样品包高度2
㎝
。在圆形底瓶中加入5
‑
9粒浮石及无水乙醚500ml，然后，按结构示意图2连接脂肪抽提器各部分。
52.步骤四、抽提：接通冷凝水流，安装在水浴锅上进行抽提，保持水浴锅温度70℃；将脂肪抽提筒本体6外环设的水套层分别连接脂肪抽提筒装置外管本体进水管3和外管本体出水管2到循环加热水浴器进出水口上，并调节循环加热水浴器水温，热水在脂肪抽提筒装置的11中循环流动，保持循环水温度55℃，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状；在室温下抽提3小时。
53.步骤五、抽提完毕，关闭循环加热水浴器和水浴锅电源，另将脂肪抽提筒装置中的剩余乙醚通过溶剂回收咀5放出回收。取出饲料样包，在通风处使乙醚挥发近干。
54.步骤六、将初步晾干的样品包放入恒温干燥箱中将温度调至(105
±
2)℃烘箱中干燥2h，然后放入干燥器中冷却至室温(大约45～60min)。分别将饲料样品包在称量瓶中称样包重(c)，计算粗脂肪含量。
55.应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。