一种杀虫杀菌组合物及其应用的制作方法

1.本发明涉及农药领域，特别涉及一种杀虫杀菌组合物及其应用。


背景技术：

2.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.对于农业上传统防虫，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯氰菊酯、毒死蜱、辛硫磷、毒死蜱是防治常用药。对于作物真菌引起的病害，一般采用速克灵、代森锰锌、百菌灵、链霉素等。
4.但是，如果同时使用上述所有农药来防治病虫害，不仅防治效果差，而且容易产生抗药性，同时还耗费较高的成本并且加重环境污染，难以达到高效环保地综合防治病虫害的目的。
5.氨基寡糖素，英文通用名称：chitosan，化学名称：2
‑
氨基
‑
beta
‑
1,4
‑
葡聚糖，分子式为(c6h
13
no5)
n
，单体相对分子量为161.2，cas号：9012
‑
76
‑
4。化学结构式为：
[0006][0007]
其制备由d
‑
氨基葡萄糖以β
‑
1.4糖苷键连接的低聚糖，由几丁质降解得壳聚糖后再降解制得，或由微生物发酵提取的低毒杀菌剂。氨基寡糖素(农业级壳寡糖)能对一些病菌的生长产生抑制作用，影响真菌孢子萌发，诱发菌丝形态发生变异、孢内生化发生改变等。能激发植物体内基因，产生具有抗病作用的几丁酶、葡聚糖酶、保素及pr蛋白等，并具有细胞活化作用，有助于受害植株的恢复，促根壮苗，增强作物的抗逆性，促进植物生长发育。氨基寡糖素溶液，具有杀毒、杀细菌、杀真菌作用。不仅对真菌、细菌、病毒具有极强的防治和铲除作用，而且还具有营养、调节、解毒、抗菌的功效。可广泛用于防治果树、蔬菜、地下根茎、烟草、中药材及粮棉作物的病毒、细菌、真菌引起的花叶病、小叶病、斑点病、炭疽病、霜霉病、疫病、蔓枯病、黄矮病、稻瘟病、青枯病、软腐病等病害。
[0008]
虫螨腈，英文通用名chlorfenapyr，化学名称：4
‑
溴
‑2‑
(4
‑
氯苯基)
‑1‑
乙氧基甲基
‑5‑
三氟甲基吡咯
‑3‑
腈，分子式为c
15
h
11
brclf3n2o，相对分子量407.6，cas号：122453
‑
73
‑
0。化学结构式为：
[0009][0010]
该原药属于新型吡咯类化合物，作用于昆虫体内细胞的线粒体上，通过昆虫体内的多功能氧化酶起作用，主要抑制二磷酸腺苷(adp)向三磷酸腺苷(atp)的转化。而三磷酸腺苷贮存细胞维持其生命机能所必须的能量。该药具有胃毒及触杀作用。在叶面渗透性强，有一定的内吸作用，且具有杀虫谱广、防效高、持效期长、安全的特点。可以控制抗性害虫。
[0011]
在目前的农业生产中，由于种子携带的病原菌，土壤中携带的病原菌，地下害虫和作物前期的害虫危害导致作物前期生长受到限制，对作物的品质和产量影响很大。而简单的药剂拌种处理往往会导致一定的药害和产生抗药性，悬浮剂由于其运输使用方便、环保、高效等特性，而成为现在防治上述问题的首选，因此本发明基于此目的出发研制一种新型复配悬浮剂已达到更好的防治效果。


技术实现要素：

[0012]
发明目的
[0013]
为解决现有技术中目前的农药难以高效环保地综合防治病虫害的问题，本发明的目的在于提供一种杀虫杀菌组合物及其应用。
[0014]
解决方案
[0015]
为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种杀虫杀菌组合物，其特征在于，所述杀虫杀菌组合物中的活性成分包括氨基寡糖素和虫螨腈，所述氨基寡糖素和虫螨腈的重量比为1:99～99:1。
[0016]
进一步地，所述氨基寡糖素和虫螨腈的重量比为1:5～5:1，可选地为1:1～3:4，可选地为1:1～2:5，可选地为1:1。
[0017]
进一步地，氨基寡糖素的质量分数为0.05％
‑
16％，虫螨腈的质量分数0.05％
‑
20％，其余为农药助剂。
[0018]
进一步地，氨基寡糖素的质量分数为4％
‑
9％，虫螨腈的质量分数5％
‑
12％，其余为辅助成分。
[0019]
进一步地，氨基寡糖素的质量分数为5％，虫螨腈的质量分数5％，其余为辅助成分。
[0020]
进一步地，活性成分占杀虫杀菌组合物百分含量的1％
‑
36％，可选地为10％～21％。
[0021]
进一步地，所述的农药助剂包括润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、ph调节剂、植物生长调节剂、防冻剂中的一种或者多种。
[0022]
进一步地，所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸钙甲醛缩合物、萘磺酸钠甲醛缩合物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、高分子梳型共聚物、聚合羧酸盐、eo/po嵌段共聚物中的两种或者多种。
[0023]
进一步地，所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶、硅藻土、膨润土、高岭土、聚乙烯二醇、阿拉伯胶和纤维素中的一种或者多种。
[0024]
进一步地，所述防腐剂为苯甲酸、山梨酸、亚硫酸盐和亚硝酸盐的一种或者多种。
[0025]
进一步地，所述的ph调节剂为乳酸、酒石酸、柠檬酸、磷酸、乙酸、富马酸、氢氧化钠、碳酸钾、柠檬酸钠和磷酸二氢钾一种或多种。
[0026]
进一步地，所述的防冻剂为尿素、乙二醇、丙二醇和无机盐中的一种或多种。
[0027]
进一步地，所述植物生长调节剂为1
‑
萘乙酸钠。
[0028]
进一步地，所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷。
[0029]
进一步地，所述组合物的剂型为悬浮剂、水分散粒剂或可湿性粉剂。
[0030]
进一步地，所述农药组合物的剂型为悬浮剂，包括如下质量分数的成分：氨基寡糖素4％
‑
16％，虫螨腈5％
‑
16％，润湿分散剂8％
‑
12％，增稠剂0.1％
‑
2.5％，消泡剂0.1％
‑
0.5％，防腐剂0.1％
‑
0.5％，ph调节剂1％
‑
10％，防冻剂1％
‑
10％，植物生长剂0.1％
‑
1.5％，水补至100％；可选地，所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、eo\po嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚类和\或聚合羧酸盐，所述增稠剂为黄原胶和膨润土，所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷，所述防腐剂为山梨酸，所述ph调节剂为柠檬酸，所述防冻剂为尿素，所述植物生长调节剂为1
‑
萘乙酸钠。
[0031]
进一步地，所述组合物的剂型为悬浮剂，包括如下质量分数的成分：氨基寡糖素4％
‑
9％，虫螨腈5％
‑
12％，润湿分散剂8％
‑
10％，增稠剂2.2％，消泡剂0.2％，防腐剂0.2％，ph调节剂2％，防冻剂5％，植物生长剂0.5％，水补至100％；可选地，所述的润湿分散剂为木质素磺酸盐、eo\po嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚类和\或聚合羧酸盐，所述增稠剂为黄原胶和膨润土，其中黄原胶占悬浮剂总质量的0.2％、膨润土占悬浮剂总质量的2％，所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷，所述防腐剂为山梨酸，所述ph调节剂为柠檬酸，所述防冻剂为尿素，所述植物生长调节剂为1
‑
萘乙酸钠。
[0032]
进一步地，所述组合物的剂型为悬浮剂：包括如下质量分数的成分：氨基寡糖素5％，虫螨腈5％，木质素磺酸盐8％，黄原胶0.20，膨润土2％，聚醚改性聚硅氧烷0.2％，山梨酸0.2％，ph调节剂2％，尿素5％，1
‑
萘乙酸钠0.5％，水补至100；可选地，所述ph调节剂为柠檬酸。
[0033]
另一方面，提供一种所述的杀虫杀菌组合物在防治植物病虫害中的应用。
[0034]
进一步地，植物虫害为小菜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫和/或蚜虫；植物病害包括黑腐病、黑斑病和/或霜霉病。
[0035]
再一方面，提供一种所述的杀虫杀菌组合物的植物病虫害防治方法，其中悬浮剂稀释比例：1:1000
‑
2500倍，兑水均匀喷雾
[0036]
有益效果
[0037]
本发明的杀菌杀菌组合物能同防治作物虫害和病害，可有效降低劳动强度。在本发明的配比范围内均表现出协同增效作用，有效减低活性成分的使用剂量，减轻环境污染，与传统单一化合物药剂相比，病虫害防治谱更广，协同增效作用更强，使用剂量更低，降低
了病虫害抗性发展水平。
具体实施方式
[0038]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0039]
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
[0040]
实施例1
[0041]
10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为1:1)：
[0042]
氨基寡糖素5％、虫螨腈5％、木质磺酸钠8％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0043]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0044]
实施例2
[0045]
21％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为3:4)：
[0046]
氨基寡糖素9％、虫螨腈12％、eo/po嵌段共聚物10％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0047]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得21％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0048]
实施例3
[0049]
14％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为2:5)：
[0050]
氨基寡糖素4％、虫螨腈10％、木质磺酸钠8％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0051]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中
1800r/min研磨2h后放料，过滤即得14％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0052]
实施例4
[0053]
10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量为1:1)：
[0054]
氨基寡糖素5％、虫螨腈5％、聚合羧酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0055]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0056]
实施例5
[0057]
21％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量为3:4)：
[0058]
氨基寡糖素9％、虫螨腈12％、脂肪醇聚氧乙烯醚10％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0059]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得21％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0060]
实施例6
[0061]
17％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量为7:10)：
[0062]
氨基寡糖素7％、虫螨腈10％、木质素磺酸钠8％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0063]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得17％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0064]
实施例7
[0065]
18％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量为7:10)：
[0066]
氨基寡糖素7％、虫螨腈10％、木质素磺酸钠8％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0067]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得18％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0068]
实施例8
[0069]
10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫
螨腈质量为1:1)：
[0070]
氨基寡糖素5％、虫螨腈5％、木质素磺酸钠8％、黄原胶0.30％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土1.5％、苯甲酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0071]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得10％氨基寡糖素和虫螨腈悬浮剂成品。
[0072]
对比例1
[0073]
10％氨基寡糖素和虫螨腈水分散粒剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为1:1)：
[0074]
氨基寡糖素5％、虫螨腈5％、萘磺酸钠5％、苯磺酸钙3％、甘油脂肪酸硫酸钠1％，硫酸铵30％，葡萄糖酸钠10％，玉米淀粉补足100％。
[0075]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、助剂、载体混合搅匀、超细粉碎制得超细可湿性粉剂，然后与定量的水同时加入捏合机中捏合，制成可塑性物料，其中水分含量在15％
‑
20％，最后将此物料送入挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂。
[0076]
对比例2
[0077]
10％氨基寡糖素和虫螨腈可湿性粉剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为1:1)：
[0078]
氨基寡糖素5％、虫螨腈5％、拉开粉3.5％、月桂醇聚氧乙烯醚2％,脂肪醇醚硫酸钠3.5％，高岭土补足100％。
[0079]
制备方法：分别将原药粉碎、填料粉碎、干燥、冷却，将以上处理好的原药、填料和助剂按照上面的质量比配料，最后用雷蒙机粉碎，最后混合包装即得成品。
[0080]
对比例3
[0081]
21％氨基寡糖素和虫螨腈水分散粒剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为3:4)：
[0082]
氨基寡糖素9％、虫螨腈12％、萘磺酸钠5％、苯磺酸钙3％、甘油脂肪酸硫酸钠1％，硫酸铵30％，葡萄糖酸钠10％，玉米淀粉补足100％。
[0083]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、助剂、载体混合搅匀、超细粉碎制得超细可湿性粉剂，然后与定量的水同时加入捏合机中捏合，制成可塑性物料，其中水分含量在15％
‑
20％，最后将此物料送入挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂。
[0084]
对比例4
[0085]
21％氨基寡糖素和虫螨腈可湿性粉剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为3:4)：
[0086]
氨基寡糖素9％、虫螨腈12％、拉开粉3.5％、月桂醇聚氧乙烯醚2％，脂肪醇醚硫酸钠3.5％，高岭土补足100％。
[0087]
制备方法：分别将原药粉碎、填料粉碎、干燥、冷却，将以上处理好的原药、填料和助剂按照上面的质量比配料，最后用雷蒙机粉碎，最后混合包装即得成品。
[0088]
对比例5
[0089]
14％氨基寡糖素和虫螨腈水分散粒剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为2:5)：
[0090]
氨基寡糖素4％、虫螨腈10％、萘磺酸钠5％、苯磺酸钙3％、甘油脂肪酸硫酸钠1％，硫酸铵30％，葡萄糖酸钠10％，玉米淀粉补足100％。
[0091]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、助剂、载体混合搅匀、超细粉碎制得超细可湿性粉剂，然后与定量的水同时加入捏合机中捏合，制成可塑性物料，其中水分含量在15％
‑
20％，最后将此物料送入挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到水分散粒剂。
[0092]
对比例6
[0093]
14％氨基寡糖素和虫螨腈可湿性粉剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为2:5)：
[0094]
氨基寡糖素4％、虫螨腈10％、拉开粉3.5％、月桂醇聚氧乙烯醚2％，脂肪醇醚硫酸钠3.5％，高岭土补足100％。
[0095]
制备方法：分别将原药粉碎、填料粉碎、干燥、冷却，将以上处理好的原药、填料和助剂按照上面的质量比配料，最后用雷蒙机粉碎，最后混合包装即得成品。
[0096]
对比例7
[0097]
5％氨基寡糖素悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(氨基寡糖素和虫螨腈质量比为5:12)：
[0098]
氨基寡糖素5％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0099]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得5％氨基寡糖素悬浮剂成品。
[0100]
对比例8
[0101]
5％虫螨腈悬浮剂的制备方案
[0102]
虫螨腈10％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0103]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得5％虫螨腈悬浮剂成品。
[0104]
对比例9
[0105]
9％氨基寡糖素悬浮剂的成分按如下质量百分数组成氨基寡糖素和虫螨腈质量比为3:4)：
[0106]
氨基寡糖素9％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0107]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿
剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得9％氨基寡糖素悬浮剂成品。
[0108]
对比例10
[0109]
12％虫螨腈悬浮剂的制备方案；
[0110]
虫螨腈12％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0111]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得12％虫螨腈悬浮剂成品。
[0112]
对比例11
[0113]
4％氨基寡糖素悬浮剂的成分按如下质量百分数组成氨基寡糖素和虫螨腈质量比为1:3)：
[0114]
氨基寡糖素4％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0115]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得4％氨基寡糖素悬浮剂成品。
[0116]
对比例12
[0117]
10％虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成氨基寡糖素和虫螨腈质量比为5:6)；
[0118]
虫螨腈10％、木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0119]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得10％虫螨腈悬浮剂成品。
[0120]
对比例13
[0121]
空白对照的成分按如下质量百分数组成：
[0122]
木质磺酸钠12％、黄原胶0.20％、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂0.20％、膨润土2％、山梨酸0.2％、柠檬酸2％、尿素5％、1
‑
萘乙酸钠0.50％，去离子水补足至100％。
[0123]
制备方法：根据配方，将以上组分按照组分比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm),最后放入砂磨机中1800r/min研磨2h后放料，过滤即得空白对照成品。
[0124]
氨基寡糖素与虫螨腈组合物毒性测试
[0125]
colby法
[0126]
e0＝x y(x*y)/100
[0127]
其中x＝以施用率a使用农药a的效果百分数；
[0128]
y＝以施用率b使用农药b的效果百分数；
[0129]
e0＝在施用率a b下农药a 农药b的预期效果(％)；
[0130]
e＝在施用率a b下农药a 农药b的实际效果(％)；
[0131]
e
‑
e0＞10％时为协同增效作用、e
‑
e0＜
‑
10％为减效作用，e
‑
e0介于
±
10％之间为相加作用。
[0132]
测试例1：氨基寡糖素与虫螨腈对甘蓝黑腐病毒力测试结果
[0133]
实验材料：甘蓝黑腐病病菌(河北农大提供)；氨基寡糖素原药(湖北速普尔化工有限公司，有效含量97.5％)、虫螨腈原药(江苏宝众宝达药业有限公司，含量95％)，温室条件为温度25
±
2℃，相对温度rh为65
±
5％，光照l/d为12h:12h。
[0134]
测试方法：菌丝生长速率法测定：
[0135]
原理：杀菌剂毒力测定的常规方法之一，适用于不长孢子菌丝生长较快的真菌，是通过菌落生长的速度快慢来衡量药剂毒力的大小。
[0136]
抑菌率(％)＝【(对照菌落纯生长量
‑
处理菌落纯生长量/对照纯生长量)】*100％
[0137]
实验步骤：1.将培养基加热融化，冷却至45
‑
50℃，加入对比例实施例药液制成的寒夜的培养基，并分别倒入培养皿中冷却。
[0138]
以无菌操作手续，用打孔器打取圆形菌块后用接种针挑至培养明中央，然后将培养皿置于培养箱(27℃)中培养即可。
[0139]
观察测定菌丝的生长状况。
[0140]
备注：防治效果以抑菌率表示。
[0141]
测试结果见表1。
[0142]
表1：氨基寡糖素与虫螨腈单剂及混剂对甘蓝黑腐病毒力测试结果
[0143][0144]
*表1中述药剂处理的比例为质量比为原药质量比。
[0145]
测试例2：氨基寡糖素与虫螨腈组合物对甘蓝小菜夜蛾毒力测试
[0146]
实验材料：甘蓝甜菜夜蛾(室内条件下人工饲养)；氨基寡糖素原药(湖北速普尔化工有限公司，有效含量97.5％)、虫螨腈原药(江苏宝众宝达药业有限公司，含量95％)，温室条件为温度25
±
2℃，相对温度rh为65
±
5％，光照l/d为12h:12h。
[0147]
测试方法：甜菜夜蛾采用植株接虫法。将实施例、对比例中所述试剂，其中悬浮剂稀释比例：1：:1500
‑
2000倍，颗粒剂：1:3500
‑
5000，可湿性粉剂：1:750
‑
1000，设清水为对照。将正常发育状态的甘蓝连同根部浸于待测药液10s,取出后用滤纸吸去多余药液，再放入测试管(3*25cm)中，每管20株，接虫20头，处理3次重复。用细白纱布蒙口，然后置于温室内，48h后检查死亡虫数，计算死亡率，
[0148]
死亡率＝【(20
‑
存活数)/20】*100％
[0149]
备注：防治效果以死亡率表示
[0150]
测试结果见表2。
[0151]
表2：氨基寡糖素与虫螨腈单剂及混剂对甘蓝小菜夜蛾毒力测试结果
[0152][0153]
*表2中述药剂处理的比例为质量比为原药质量比。
[0154]
通过表1、表2可以看出，本发明氨基寡糖素和虫螨腈组合物在防止甘蓝黑腐病、甜菜夜蛾时以上比例范围均有e
‑
e0＞10，表现出协同增效的作用，尤以实施例1的协同增效效果最好，悬浮剂、颗粒剂、可湿性粉剂三者对比，水分散粒剂、可湿性粉剂虽然有较好的防治效果，但低于悬浮剂的防治效果的10％左右，进一步说明本技术制得的悬浮剂的优异性。所示比例中，质量比1:1比例范围增效性最高，说明在所述比例范围类，该比例组合1:1为最优。
[0155]
测试例3
[0156]
田间药效试验
[0157]
农药组合物：实施例1
‑
2对比例1
‑
13。
[0158]
试验对象：甜菜夜蛾、灰霉病、霜霉病
[0159]
选取平坝沙壤，排灌条件中等，费力中等，试验分别设计2个试验田(面积23.3
㎡
)和12个对照田(面积23.3
㎡
)重复3次。将含有对比例、实施例的药液于甜菜定植期喷施(1:1500
‑
2000倍)
[0160]
药后20天，对甜菜夜蛾和灰霉病、霜霉病的防治效果进行调查，病虫害防治调查方法参照《gb/t17980农药田间药效试验准则》，根据式(3)和式(4)计算防治效果。
[0161]
式(1)
[0162][0163]
式(2)
[0164][0165]
表3本发明组合物田间药效试验结果
[0166][0167]
从表3还可以看出，本发明的一种含有氨基寡糖素，虫螨腈的组合物在防治甜菜夜蛾、灰霉病、霜霉病方面，体现出光谱增效，即杀虫也杀菌，且效果显著。
[0168]
测试例4：田间药效安全性试验
[0169]
测试方法：将实施例和对比例的供试药剂用清水稀释1000倍，设清水为对照。同一种植区随机选10个取样点，对各个点的植株数进行统计，统一喷施，三次重复，室内环境条件为25℃、光照处理：黑暗处理时间比＝12h:12h,7天后测试对植株高度、果实颜色、果实形状、体积、质量的平均值，实验结果见下表：
[0170]
表3：实施例1～6和对比例1～10的药剂掉植株的影响结果
[0171][0172]
从表3可以看出，本发明的含氨基寡糖素和虫螨腈的杀虫杀菌组合物跟空白对照(对比例10)在植株高度、果实颜色、果实形状、体积、质量方面差异性不大，说明该组合物在防止甘蓝病虫害的同时不会对作物产生药害。
[0173]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。