一种稀土钽酸盐Y的制作方法

一种稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体及其制备方法
技术领域
1.本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体及其制备方法。


背景技术：

2.新型铁弹性材料稀土钽酸盐retao4陶瓷已成为热障涂层研究的重点材料，由于其极高的熔点、低热导率、高热膨胀系数、良好的热学性能和力学性能，被认为是最具潜力的新一代热障涂册材料，为了进一步提高稀土钽酸盐热学及力学性能，亟需提高粉末在热喷涂过程中的球形率和流动性。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体及其制备方法，制备得到了球形率高，流动性好的稀土钽酸盐yxgd
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tao球形粉体。
4.本发明采用以下技术方案：一种稀土钽酸盐y
x
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x)
tao4球形粉体，由原料和熔盐混合制备而成，其中，x＝0、1/6、2/6、3/6、4/6、5/6或1；
5.该原料为氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5，所述熔盐为kcl和nacl的混合盐，所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；
6.在原料中，所述氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5的摩尔比为x：(1
‑
x)：1；
7.在熔盐中，所述kcl和nacl的质量比为(1～5)：(1～2)。
8.进一步地，具体为：称取上述原料和熔盐，将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥、过筛，并取过筛物，将所述过筛物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗后，即得稀土钽酸盐y
x
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tao4球形粉体；
9.加热煅烧的过程为：由室温程序升温至700～1200℃，在700～1200℃下煅烧1～15h，升温速率为5～10℃/分钟。
10.进一步地，该原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm
11.进一步地，球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为10～50h，球磨机转速为200～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
12.进一步地，加热煅烧冷却后，依次用去离子水和酒精超声清洗稀土钽酸盐y
x
gd
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x)
tao4球形粉体混合物，用于除去多余的氯化物盐，且在清洗后，过滤后取稀土钽酸盐y
x
gd
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tao4球形粉体，烘干、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐y
x
gd
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x)
tao4球形粉体。
13.进一步地，一次干燥、过筛的过程为：混合粉在60～100℃下干燥10～50h后，先过过150目筛后和1000目筛，取两筛间的物料。
14.进一步地，煅烧后的物料冷却清洗后，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目。
15.本发明的有益效果是：1.采用熔盐法合成的稀土钽酸盐y
x
gd
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x)
tao4球形粉体纯
度高、合成温度低。2.可以通过控制熔盐与原料的比例、熔盐成分、煅烧温度和煅烧时间来控制粉体的形貌和粒径，获得球形率高和流动性好的稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体。3.制备得到的稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体具有粒径均匀、性能优异、质量稳定、可控性强、适用于工业化生产等特点。
附图说明
16.图1为实施例1中熔盐法制备y
x
gd
(1
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tao4的xrd图谱。
17.图2为实施例1中熔盐法制备y
3/6
gd
3/6
tao4的sem图谱。
具体实施方式
18.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
19.本发明中的室温指的是25℃，干燥的温度和时间并不是绝对的，其最终是要物料完全烘干。
20.本发明一种熔盐法制备稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体，由原料和熔盐混合制备而成，其中，x＝0、1/6、2/6、3/6、4/6、5/6或1；原料为氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5，所述熔盐为kcl和nacl的混合盐，所述原料和熔盐的质量比为(1～2)：(2～7)；在原料中，所述氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5的摩尔比为x：(1
‑
x)：1；在熔盐中，所述kcl和nacl的质量比为(1～5)：(1～2)。原料和熔盐的纯度均>99.99％，粒径均为15～60μm。
21.本发明还公开了上述的一种熔盐法制备稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体的制备方法，具体为：称取上述原料和熔盐，将所述原料和熔盐混合球磨，一次干燥、过筛，并取过筛物，将所述过筛物加热煅烧，将煅烧后的物料冷却清洗，过滤烘干即得稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体；加热煅烧的过程为：由室温程序升温至700～1200℃，在700～1200℃下煅烧1～15h，升温速率为5～10℃/分钟。一次干燥、过筛的过程为：混合粉在60～100℃下干燥10～50h后，过筛180～2000目。稀土钽酸盐的化学反应式为xy2o3 (1
‑
x)gd2o3 ta2o5＝2y
x
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tao4。
22.在球磨时，以无水乙醇为介质，球料比为(1～10)：(1～5)，球磨时间为10～50h，球磨机转速为200～600r/min，球磨后无水乙醇液体中颗粒粒径为0.1～10μm。
23.加热煅烧冷却后，依次用去离子水和酒精超声清洗稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体混合物，用于除去多余的氯化物盐，方可对洗涤后的滤液进行回收利用。过滤后取稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体，烘干、过筛即得所需粒径的稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体。煅烧后的物料冷却清洗后，在60～100℃下干燥12～24h，先后过筛180～300目和400～2000目。
24.实施例1
25.本实施例一种熔盐法制备稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
26.按摩尔比x：(1
‑
x)：1称取原料氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5共200g，其中，x＝0、1/6、2/6、3/6、4/6、5/6和1，按质量比(1～5)：(1～2)比例称取kcl和nacl的混合盐，如表1，按质量比1：4称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨
机中球磨12h，转速为450r/min，球磨后，在混合物在90℃下干燥24h，先后过150目筛和1000目筛，取两筛间的物料置于电阻炉中煅烧，由室温程序升温至900℃，在900℃下煅烧6h，升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，本发明中的室温指的是25℃，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(agno3)试剂检验滤液中不含有cl
‑
为止，将洗涤后的粉末过滤后，将粉末在90℃下干燥24h，先后过150目筛和1000目筛，取两筛间的物料，利用激光粒度仪测试粉末粒径，利用霍尔流速计测试流动性，利用扫描电镜观察粉末颗粒形貌，计算球形率。
27.图1为熔盐法合成y
x
gd
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x)
tao4的xrd图谱，将所测得的xrd图谱与ytao4(pdf：24
‑
1415)和gdtao4(pdf：24
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0441)对应的pdf标准卡片相比对，xrd图谱中的主峰有偏移，这是掺杂效应导致xrd峰发生偏移，与标准卡片中主峰的位置相对应，则表明合成的y
x
gd
(1
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x)
tao4纯度较高。图2为y3/6gd
3/6
tao4的扫描电子显微镜(sem)图谱，球形率的计算方法是在图2中球形颗粒与总颗粒的比值。在图2中数出总颗粒的个数和球形颗粒的个数，可知球形率＞99％。
28.测试制备的y
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x)
tao4的球形率和流动性，由表1可知kcl和nacl的比例为5:1时具有较好的球形率和流动性。
29.表1熔盐中kcl和nacl比例与稀土钽酸盐y
x
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(1
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x)
tao4球形率及流动性的关系
[0030][0031][0032]
实施例2本实施例所述一种熔盐法制备稀土钽酸盐y
x
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tao4球形粉体的方法，具体包括以下步骤：
[0033]
按摩尔比x：(1
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x)：1称取原料氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5共200g，其中x＝0、1/6、2/6、3/6、4/6、5/6和1，按质量比5：1比例称取kcl和nacl的混合盐，按质量比(1～2)：(2～7)称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为450r/min，将其在90℃下干燥24h，先后过150目筛和1000目筛，取两筛间的物料置于电阻炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为900℃和6h，室温升至900℃的升温速率为5℃/分钟，室温为25℃，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水
反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(agno3)试剂检验滤液中不含有cl
‑
为止，将洗涤后的粉末过滤后、在90℃下干燥24h，先过过150目筛后和1000目筛，取两筛间的物料，利用激光粒度仪测试粉末粒径，利用霍尔流速计测试流动性，利用扫描电镜观察粉末颗粒形貌，计算球形率，由表2可知原料和熔盐比例为1：(5～6)时，粉末有较好的球形率(95％～99％)和流动性在(29s～42s)/50g。
[0034]
表2原料和熔盐比例与稀土钽酸盐y
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tao4球形率及流动性的关系
[0035]
[0036][0037]
实施例3本实施例所述一种熔盐法制备稀土钽酸盐y
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tao4球形粉体的方法，具体包括以下步骤：按摩尔比x：（1-x）：1称取原料氧化钇y2o3、氧化钆gd2o3和五氧化二钽ta2o5共200g，其中：x＝0、1／6、2／6、3／6、4／6、5／6和1，按5：1比例称取kcl和nacl的混合盐，按质量比1：5称取原料和熔盐倒入球磨罐中，以无水乙醇为介质，在行星式球磨机中球磨12h，转速为450r/min，将混合物在90℃下干燥24h，先后过150目筛和1000目筛，然后取筛下物置于电阻
炉中煅烧，煅烧温度和煅烧时间分别为700～900℃和6h，由室温升温至700～900℃室温升温速率为5℃/分钟，煅烧结束后随炉冷却，待温度降至室温取出粉体，用加热的去离子水反复清洗得到的产物数次以除去多余的氯化物盐，直到用硝酸银(agno3)试剂检验滤液中不含有cl
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为止，将洗涤后的粉末过滤后、在90℃下干燥24h，先后过150目筛和1000目筛，取两筛间的物料利用激光粒度仪测试粉末粒径，利用霍尔流速计测试流动性，利用扫描电镜观察粉末颗粒形貌，计算球形率，由表3可知煅烧温度为900℃时，粉末有较好的球形率(97％～99％)和流动性在(27s～42s)/50g。
[0038]
表3煅烧温度与稀土钽酸盐y
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tao4球形率及流动性的关系
[0039][0040]