一种高效提纯石墨的方法与流程

1.本发明属于石墨材料提纯技术领域，涉及一种高纯石墨提纯方法。


背景技术：

2.石墨是一种战略资源材料，其具有良好的导电导热性、润滑及耐高温耐腐蚀性，广泛应用于广泛应用于半导体材料、冶金材料、航空航天材料、密封材料、耐火材料及核能等领域。石墨纯度越高，其性能越优异，在高技术行业应用越广泛。现阶段对石墨的提纯就是采取各种方法出去石墨中的钾、钙、钠、镁、铝、铁等杂质硅酸盐，目前高纯石墨的制备主要有酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法，其中酸碱法能耗大，污染严重且提纯效率不高；氯化焙烧法虽然节能低耗、但氯气具有强腐蚀性和毒性，污染严重且设备易被腐蚀，工艺不稳定，并不利于广泛的工业生产；高温法能耗大，对设备要求高。因此采用少量氯化物高温提纯具有较好的发展前景。


技术实现要素：

3.本发明主要解决了高纯石墨提纯过程中能耗大、污染严重、提纯效率低及设备要求极高等问题，本发明提纯步骤如下。
4.步骤一：取石墨原料，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，800
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1100℃下保温1
‑
2h。
5.步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，将温度升至1500
‑
1600℃，并保温1
‑
2h。
6.停止通气，在1500
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1600℃下保温0.5h,即得高纯石墨。
7.本发明所用石墨原料为含碳量为94%左右，通过本发明方案提纯的高纯石墨，含碳量可达99.99%以上。
8.为保证石墨中杂质充分去除，在提纯前对石墨原料进行研磨，研磨径粒大致为200μm，从而使得杂质与通入的氯化物充分反应，通入的氯化物为四氯化碳，将氮气通入四氯化碳，使得四氯化碳蒸发，氮气和四氯化碳蒸汽同时进入反应炉，在1100
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16000℃下反映1
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2h。其中通入的四氯化碳总量为100
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200ml，通气过程中需要控制气体流量均匀。在考虑提纯效率及提纯成本的基础上，可适当调节四氯化碳量及反应时间。
9.本发明具有低能耗，高效率制备高纯石墨的特点，通过该方法提纯的石墨产品，纯度可达99.99%以上，适用于对石墨纯度较高的工业领域。生产效率快，本发明的石墨制备技术大大降低了高温法的提纯温度和能耗，降低了氯化焙烧法产生的严重污染，为石墨工业化生产提供了方案，具有很大的推广应用价值。
附图说明
10.图1是本发明的流程工艺图。
具体实施方式
11.本发明提供一种制备高纯石墨的方法，其不局限于下述举例方案，可以在各个方案间合理组合应用。以下实例中石墨原料纯度含碳量为90
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94%，径粒大小为200μm。
12.实施例一制备高纯石墨步骤如下：步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1500℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；步骤三：停止通气，在1500℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
13.实施例二制备高纯石墨步骤如下：步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1600℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；步骤三：停止通气，在1600℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
14.实施例三制备高纯石墨步骤如下：步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1200℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1600℃，升温速率为20℃/min，保温30min；气体流速为1.5m3/h；步骤三：停止通气，在1600℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。
15.实施例四制备高纯石墨步骤如下：步骤一：取石墨原料，径粒为200μm，含碳量为94%，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，升温至800℃，升温时间为40min；步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，同时将温度升至1100℃，升温时间为20min，并保温1h；升温至1500℃，升温速率为20℃/min，保温1.5h；气体流速为1.5m3/h；步骤三：停止通气，在1500℃下保温0.5h；通入氮气洗炉；降温取样；通过该实例可得含碳量99.99%以上高纯石墨。


技术特征：
1.一种高效提纯高纯石墨的方法，其特征在于能耗低，提出效果好，含碳量可达99.99%以上；包括以下步骤：步骤一：取石墨原料，将其放置于高温高压炉中，在氮气保护下，800
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1100℃下保温1
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2h；步骤二：通入氮气和无机氯化物气体，将温度升至1500
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1600℃，并保温1
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2h；步骤三：停止通气，在1500
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1600℃下保温0.5h,即得高纯石墨。2.根据权利要求1所述方法，其特点在于某温度通入无机氯化物气体。3.根据权利要求2所述方法，其特点在于1500
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1600℃，氯化物保温1
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2h。4.根据权利要求1
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2所述方法，其特点在于，石墨原材料为粒径小于200μm。5.根据权利要求2
‑
3所述方法，其特点在于，通入无机氯化物总量为0.1l，使用氮气均匀通入。

技术总结
一种高效提纯高纯石墨的方法，涉及物质提纯技术领域。提纯装置包括高温高压炉、真空泵、废气收集处理装置。石墨原料在高温高压炉中与添加物反应，在800


技术研发人员：吴泽 罗群 吴启明 单连伟
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：2021.03.19
技术公布日：2021/11/4