2-氨基苯硼酸在二氧化碳含量检测中的应用的制作方法

2
‑
氨基苯硼酸在二氧化碳含量检测中的应用
技术领域
1.本发明属于分析技术领域，且特别涉及一种基于2
‑
氨基苯硼酸的二氧化碳含量检测方法。


背景技术：

2.co2含量的测量具有重要的意义。例如，封闭空间中，co2含量升高会使人精神萎靡，头痛，严重时甚至会造成脑损伤及死亡；co2是光合作用的原材料，适量增加大气中的co2含量，可增加农作物的产量，过高的co2浓度会抑制植物的呼吸，反而不利于植物的光合作用。目前，co2含量检测方法主要有化学滴定法、气相色谱法、红外光谱法、电化学方法等。然而，以上方法具有测量周期长、检测过程复杂、设备成本高等缺点。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种基于2
‑
氨基苯硼酸的二氧化碳含量检测方法。
4.本发明的原理如下：2
‑
氨基苯硼酸以二聚体形式存在，通过分子间相互作用，2
‑
氨基苯硼酸二聚体进一步发生聚集，生成聚集体，聚集体可发出非常强的荧光。在2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，2
‑
氨基苯硼酸仍以聚集体形式存在，因此2
‑
氨基苯硼酸水溶液发强荧光(强度为i0)。2
‑
氨基苯硼酸二聚体中存在b
–
n和b
–
o动态化学键，该动态化学键在co2作用下会发生断裂，促使2
‑
氨基苯硼酸水溶液中的聚集体解离，伴随2
‑
氨基苯硼酸水溶液荧光强度的大幅度下降。随后在n2、o2、空气或ar的作用下，b
–
n和b
–
o动态化学键重新生成，聚集体重新形成，2
‑
氨基苯硼酸水溶液的荧光强度明显增强，最终可恢复到最初的荧光强度。当含有co2的混合气体(除co2外，混合气体成分为n2、o2、空气或ar中的一种或多种)通入2
‑
氨基苯硼酸水溶液后，混合气体中的co2可使2
‑
氨基苯硼酸水溶液的荧光强度下降，而混合气体中的其它气体成分可使荧光强度增强，通气一定时间后，荧光强度即可达到平衡值(强度为i)。数据处理结果表明
‑
lgi/i0与混合气体中co2的体积百分含量呈现出良好的线性关系。基于以上性质，将2
‑
氨基苯硼酸应用于co2含量的检测。
5.所述的2
‑
氨基苯硼酸结构式如下：
[0006][0007]
所述的2
‑
氨基苯硼酸二聚体结构式如下：
[0008]
[0009]
所述的2
‑
氨基苯硼酸聚集体在晶体结构中的排列方式如下：
[0010][0011]
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
[0012]
(1)将2
‑
氨基苯硼酸加入到蒸馏水中，进行超声波震荡，随后将样品从超声波震荡仪中取出，混匀，得到2
‑
氨基苯硼酸母液；
[0013]
(2)将2
‑
氨基苯硼酸母液加到蒸馏水中，得到2
‑
氨基苯硼酸水溶液，对2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i0；
[0014]
(3)将co2含量已知的混合气体通入多个2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，通气完成后对样品进行荧光光谱测试，荧光强度记为i；
[0015]
(4)以co2的含量为横坐标f
co2
，
–
lgi/i0为纵坐标作图，通过线性拟合，得到计算co2含量的线性方程：
–
lgi/i0＝af
co2
，其中a为常量，在一定的荧光测试条件下为定值；
[0016]
(5)将co2含量未知的混合气体通入2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，随后测量该溶液的荧光光谱，荧光强度记为i
k
；将
–
lgi
k
/i0值代入到计算co2含量的线性方程中，得到该混合气体中co2的含量。
[0017]
上述方法步骤(1)中，所述2
‑
氨基苯硼酸水溶液的浓度可为0.5～4mm，具体可为2mm；超声波震荡时间可为0.3
‑
2h，具体可为1h。
[0018]
上述步骤(2)中2
‑
氨基苯硼酸母液的量取体积可为25～400ul，具体可为100ul；蒸馏水体积为5～20ml，具体可为10ml。
[0019]
上述步骤(3)和(5)中，除co2外，混合气体成分为n2、o2、空气或ar中的一种或多种，具体可为n2；混合气体中co2的体积百分含量为0～33％；气体总流速为10～90ml min
‑1；通气时间为30～200s。
[0020]
上述步骤(2)、(3)和(5)中的i0、i及i
k
为固定波长350～410nm对应的荧光强度，具体可为377.5nm对应的荧光强度。
[0021]
上述步骤(2)、(3)和(5)中的荧光光谱测试条件为：温度5～40℃，激发波长为280～320nm，激发狭缝2.5～10nm，发射狭缝2.5～10nm。具体可为温度25℃，激发波长为300nm，激发狭缝5nm，发射狭缝5nm。
[0022]
本发明的有益效果为：基于2
‑
氨基苯硼酸，实现了co2含量的检测。与传统的co2含量检测方法相比，本发明操作简单、成本低、响应快速、无需复杂的仪器设备，在诸多领域(环境、农业、化工等)具有应用价值。
附图说明
[0023]
图1为2
‑
氨基苯硼酸水溶液(curve 3)，通入co2后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液(curve 2)及先通入co2再通入n2气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液(curve 3)对应的荧光光谱；
[0024]
图2为通入co2的体积百分含量为10.0％(正方形)，25.0％(圆形)，33.3％(三角形)，50％(棱形)，66.7％(六边形)，和100％(五角星)的co2/n2混合气体后，2
‑
氨基苯硼酸水溶液荧光强度随时间的变化曲线；
[0025]
图3为以377.5nm处的
‑
lgi/i0为纵坐标，co2体积百分含量为横坐标的标准曲线及计算co2含量的线性方程。
具体实施方式
[0026]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0027]
实施例1：
[0028]
称取27.4mg的2
‑
氨基苯硼酸，加入到100ml蒸馏水中，随后进行超声波震荡，1小时后将样品从超声波震荡仪中取出，混匀，得到浓度为2mm的2
‑
氨基苯硼酸母液；取100ul 2
‑
氨基苯硼酸母液，加入到10ml蒸馏水中，得到2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试；将流速为30ml min
‑1的co2气体通入到2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，通气时长为60s，得到通入co2后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对通入co2后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试；将流速为30ml min
‑1的n2气体通入上述通入co2后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，通气时长为40min，得到先通入co2再通入n2气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对先通入co2再通入n2气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试；以上荧光光谱测试条件为：温度25℃，激发波长为300nm，激发和发射狭缝都为5nm；荧光光谱如图1。图1显示2
‑
氨基苯硼酸水溶液中通入co2后，荧光强度大幅度降低，随后在惰性气体n2作用下，可恢复到最初的荧光强度。
[0029]
实施例2：
[0030]
称取27.4mg的2
‑
氨基苯硼酸，加入到100ml蒸馏水中，随后进行超声波震荡，1小时后将样品从超声波震荡仪中取出，混匀，得到浓度为2mm的2
‑
氨基苯硼酸母液；配置48个相同的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，每一个2
‑
氨基苯硼酸水溶液的配置方法为：取100ul 2
‑
氨基苯硼酸母液，加入到10ml蒸馏水中，之后对2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i0；气体总流速设定为60ml min
‑1，将co2体积百分含量为10％的co2/n2混合气体通入到8个2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，通气时间分别设定为2s、5s、10s、20s、30s、40s、50s和60s，得到8个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对8个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i
t
；改变co2/n2混合气体中co2的体积百分含量(25％、33.3％、50％、66.7％或100％)，重复以上操作；以上荧光光谱测试条件为：温度25℃，激发波长为300nm，激发和发射狭缝都为5nm；以377.5nm处的相对荧光强度(i
t
/i0)为纵坐标，时间为横坐标作图，如图2；图2显示通气30s后，荧光强度即可达到平衡值。
[0031]
实施例3：
[0032]
称取27.4mg的2
‑
氨基苯硼酸，加入到100ml蒸馏水中，随后进行超声波震荡，1小时后将样品从超声波震荡仪中取出，混匀，得到浓度为2mm的2
‑
氨基苯硼酸母液；配置12个相同的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，每一个2
‑
氨基苯硼酸水溶液的配置方法为：取100ul 2
‑
氨基苯硼酸母液，加入到10ml蒸馏水中；之后对2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i0；同等条件下(气体总流速设定为60ml min
‑1，通气时长设定为60s)，将co2体积百分含量为10.0％的co2/n2混合气体通入3个2
‑
氨基苯硼酸水溶液中，得到3个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对3个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i，求解3个荧光光谱在377.5nm处
‑
lgi/i0的平均值；改变co2/n2混合气体中co2的体积百分含量(16.7％、25.0％或33.3％)，重复进行以上操作；以上荧光光谱测试条件为：温度25℃，激发波长为300nm，激发和发射狭缝都为5nm；以377.5nm处
‑
lgi/i0的平均值为纵坐标，co2体积百分含量为横坐标绘制标准曲线，如图3。图3显示co2体积百分含量在0
‑
33％范围内时，
‑
lgi/i0与co2的体积百分含量(f
co2
)呈现出良好的线性关系，线性方程为
–
lgi/i0＝1.62f
co2
，r＝0.998。
[0033]
实施例4：
[0034]
称取27.4mg的2
‑
氨基苯硼酸，加入到100ml蒸馏水中，随后进行超声波震荡，1小时后将样品从超声波震荡仪中取出，混匀，得到浓度为2mm的2
‑
氨基苯硼酸母液；配置12个相同的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，每一个2
‑
氨基苯硼酸水溶液的配置方法为：取50ul 2
‑
氨基苯硼酸母液，加入到5ml蒸馏水中，之后对2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i0；同等条件下(气体总流速设定为60ml min
‑1，通气时长设定为60s)，将co2体积百分含量为8.3％(真实值)的co2/n2混合气体通入到3个2
‑
氨基苯硼酸溶液中，得到3个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液，之后对3个通入co2/n2混合气体后的2
‑
氨基苯硼酸水溶液进行荧光光谱测试，荧光强度记为i
k
；以上荧光光谱条件为：温度25℃，激发波长为300nm，激发和发射狭缝都为5nm；求解3个荧光光谱在377.5nm处
‑
lgi
k
/i0的平均值，代入到实施例3的线性方程中:
–
lgi/i0＝1.62f
co2
，得出混合气体中co2的体积百分含量(计算值)；改变co2/n2混合气体中co2体积百分含量(15％、20％或30％)，重复以上操作。计算值和真实值相比，误差较小，如表1。
[0035]
表1
[0036]
co2含量真实值8.3％15％20％30％co2含量计算值8.0％15.8％20.9％28.9％偏差率3.6％5.3％4.5％3.7％
[0037]
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。