一种电子级卤代硅烷精馏系统的制作方法

本技术涉及精馏工艺领域，特别涉及一种电子级卤代硅烷精馏系统。

背景技术：

1、电子级卤代硅烷（纯度≥7n）作为半导体制造工艺中的关键基础材料，其纯度直接影响半导体器件的性能与可靠性，在芯片制造、集成电路封装等核心领域具有不可替代的作用。针对液态卤代硅烷类物料的提纯需求，工业界普遍采用精馏技术作为核心分离手段，该技术凭借分离效率高、操作稳定性强等优势，成为实现目标产物高纯度提纯的主流方案。

2、常规电子级卤代硅烷精馏工艺的典型流程如下：首先对精馏系统内部进行氮气置换，以去除系统内空气等杂质气体，避免其与卤代硅烷发生反应或影响产品纯度；随后将原料卤代硅烷倒入塔釜，在设定的负压条件下对塔釜进行加热，使液态物料气化形成蒸汽；蒸汽上升进入精馏塔内，与下降的回流液发生气液传质与传热作用，实现不同组分的分离；上升至塔顶的蒸汽进一步进入冷凝器，经冷凝后转化为液态物料并收集于回流罐；通过调节回流比控制部分物料回流至精馏柱、部分物料作为产品采出，最终完成目标产物的分离与纯化。

3、然而，现有常规精馏工艺在实际应用中存在显著技术缺陷，难以充分满足电子级卤代硅烷的高效、高纯度提纯需求：首先，卤代硅烷类物料具有较高的蒸汽压，为维持稳定的出料速率，需要向塔釜提供大量热能。但常规塔釜受限于结构设计，换热面积有限，为达到物料汽化所需的热量供给，往往需要采用较高的加热温度，不仅导致整体工艺能耗居高不下，还可能因局部高温引发物料轻微分解或变质，影响产品质量；其次回流液从回流罐直接返回精馏柱时，易在柱内形成局部液流湍动现象，破坏塔内气液两相的稳定接触状态，导致气液平衡失衡，进而降低传质效率，影响分离效果的稳定性；最后卤代硅烷蒸汽在精馏塔内与下降液接触过程中，由于气液两相的剧烈扰动的作用，极易产生大量泡沫。这些泡沫会随上升蒸汽进入冷凝单元，导致冷凝后的物料中夹带微量杂质，不仅削弱了精馏分离的效果，还可能导致最终产品纯度无法达到7n级电子级标准。

4、针对上述现有技术存在的问题，亟需开发一种优化的电子级卤代硅烷精馏系统，通过结构设计的创新与改进，解决能耗高、传质效率低、分离纯度不足及质量监测不准确等核心痛点，以满足半导体制造对高纯度卤代硅烷的生产需求。

技术实现思路

1、本实用新型提供一种电子级卤代硅烷精馏系统，可以解决电子级卤代硅烷精馏过程中能耗高、气液分布不均、泡沫夹带影响分离效率以及产品收集阶段质量监测不准确的问题。

2、为解决上述问题，本实用新型提供一种电子级卤代硅烷精馏系统，包括：精馏釜、精馏塔、冷凝器、回流罐、冷却器和接收罐；

3、所述精馏釜的内部设有导热管束，所述精馏釜的外部设有釜体导热腔，所述导热管束和所述釜体导热腔与高温导热油系统连通；

4、所述精馏塔自下而上包括填料段、再回流段和捕集段，所述再回流段中设有液体分布器，所述捕集段设有泡沫捕集器；

5、所述冷凝器为套管式结构，设有低温导热油进口、低温导热油出口；

6、所述回流罐顶部与冷凝器出口连接，底部设有回流出口和采出出口，所述回流出口通过回流管路与所述分布器相连通，所述采出出口与冷却器入口相连；

7、所述冷却器包括同轴设置的曲形物料管路和冷却介质腔，所述冷却介质腔设有低温介质进口和出口，所述曲形物料管路出口连接至接收罐。

8、本实用新型提供的一种电子级卤代硅烷精馏系统，相较于现有技术，具有但不局限于以下有益效果：

9、本实用新型通过在精馏釜内部设置导热管束，并在其外部设置釜体导热腔，且两者均与高温导热油系统连通，实现了对釜内物料的双重高效、均匀加热，有效避免局部过热或温度梯度不均，从而提升卤代硅烷的汽化效率和热稳定性，保障高纯度产品的获得。同时，采用套管式结构的冷凝器并配置独立的低温导热油进出口，可实现对塔顶蒸汽的快速、可控冷凝，提高冷凝效率并减少组分损失。回流罐集成了回流与采出功能，通过回流出口和采出出口分别连接精馏塔和冷却器，便于精确调控回流比，优化分离效果。冷却器采用同轴曲形物料管路与冷却介质腔结构，不仅增大了换热面积，还延长了物料在冷却过程中的停留时间，确保产品充分冷却，防止因温度过高导致的产品分解或杂质生成。最终，经充分冷却的高纯度电子级卤代硅烷被输送至接收罐，整体系统结构紧凑、传热传质效率高、操作稳定，适用于对纯度和热敏性要求极高的电子级化学品的精馏提纯，显著提升了产品质量与生产安全性。

10、优选地，所述精馏釜内设置有导热管箱封头，所述导热管箱封头的内腔设置有挡板，所述挡板将所述内腔分成区域一和区域二，所述区域一设置有高温导热油进口，所述区域二设置有高温导热油出口。

11、优选地，所述导热管束包括有若干u形导热管，所述u形导热管的开口端的轴向一侧与所述导热管箱封头的所述区域一相连通，所述u形导热管的轴向另一侧与所述导热管箱封头的所述区域二相连通。

12、优选地，所述精馏釜与所述精馏塔连通，所述精馏塔中自下而上包括依次连通的：

13、填料段，内装填有传质填料；

14、再回流段，设置在所述填料段的上方，所述再回流段内设置有液体分布器，所述液体分布器用于接收并分布来自上部的回流液；

15、捕集段，设置在所述再回流段的上方，所述捕集段内设置有泡沫捕集器，所述泡沫捕集器用于捕集并破碎上升蒸汽中夹带的泡沫。

16、优选地，所述液体分布器为花洒式分布器，所述花洒式分布器的底部设有多个均匀分布的喷淋孔。

17、优选地，所述精馏塔的塔顶设有气相出口，所述气相出口用于连接冷凝器；所述再回流段设有回流液进口，所述回流液进口用于连接外部回流管路。

18、优选地，所述冷却介质腔的低温介质进口连接第二低温导热油系统，所述冷凝器的低温导热油进口连接第一低温导热油系统，所述第二低温导热油系统的供油温度低于所述第一低温导热油系统的供油温度。

19、优选地，所述冷却器出口通过隔膜阀与所述接收罐相连通。

20、优选地，所述精馏釜的物料进口管道和釜残出口管道上均设置有球阀，所述球阀分别用于控制物料向精馏釜内的通入以及釜残的排出。

21、优选地，所述回流罐与所述精馏塔、所述冷却器之间连接有三通阀。

1.一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，包括精馏釜（100）、精馏塔（200）、冷凝器（300）、回流罐（400）、冷却器（500）和接收罐（600）；

2.根据权利要求1所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述精馏釜（100）内设置有导热管箱封头（130），所述导热管箱封头（130）的内腔设置有挡板（131），所述挡板（131）将所述内腔分成区域一（132）和区域二（133），所述区域一（132）设置有高温导热油进口（134），所述区域二（133）设置有高温导热油出口（135）。

3.根据权利要求2所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述导热管束（110）包括有若干u形导热管，所述u形导热管的开口端的轴向一侧与所述导热管箱封头（130）的所述区域一（132）相连通，所述u形导热管的轴向另一侧与所述导热管箱封头（130）的所述区域二（133）相连通。

4.根据权利要求1所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述精馏釜（100）与所述精馏塔（200）连通，所述精馏塔（200）中自下而上包括依次连通的：

5.根据权利要求4所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述液体分布器（221）为花洒式分布器，所述花洒式分布器的底部设有多个均匀分布的喷淋孔。

6.根据权利要求4所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述精馏塔（200）的塔顶设有气相出口（240），所述气相出口（240）用于连接所述冷凝器（300）；所述再回流段（220）设有回流液进口（222），所述回流液进口（222）用于连接外部回流管路。

7.根据权利要求1所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述冷却介质腔（520）的低温介质进口（530）连接第二低温导热油系统，所述冷凝器（300）的低温导热油进口（310）连接第一低温导热油系统，所述第二低温导热油系统的供油温度低于所述第一低温导热油系统的供油温度。

8.根据权利要求7所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述冷却器（500）出口通过隔膜阀（700）与所述接收罐（600）相连通。

9.根据权利要求1所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述精馏釜（100）的物料进口管道和釜残出口管道上均设置有球阀（800），所述球阀（800）分别用于控制物料向精馏釜（100）内的通入以及釜残的排出。

10.根据权利要求1所述的一种电子级卤代硅烷精馏系统，其特征在于，所述回流罐（400）与所述精馏塔（200）、所述冷却器（500）之间连接有三通阀（900）。