一种醚化盐渣处理装置的制作方法

本技术涉及醚化盐渣回收处理的，尤其涉及一种醚化盐渣处理装置。

背景技术：

1、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯是合成丙炔噁草酮原药的重要中间体，它一般是由2，4-二氯-5-硝基苯酚经醚化反应而制得。反应方程式如下：

2、硝基苯（c6h5no2） + 异丙基溴（(ch3)2chbr） + 碳酸钾（k2co3） → 硝基异丙基苯（c6h4(ch(ch3)2)no2） + 碳酸氢钾（khco3） + 溴化钾（kbr）。

3、实现这一过程会产生大量的醚化盐渣，此类盐渣成分复杂，经分析，主要成分及质量含量大致为：溴化钾35%～65%、碳酸氢钾30%～50%、碳酸钾1%～10%、2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯0.1～3%、水分0.5～3%、其他0.5～10%。

4、该醚化盐渣既含有多种无机物又含有多种有机成分，处理成本高、方法复杂，难以直接处理，是环保处理的一大难题。

5、后续生产丙炔噁草酮过程中需要进行水解反应，反应原理是噁草酮在浓硫酸的催化作用下与水反应，生成中间体酚酮（简称）和异丙醇，反应方程式如下：

6、c20h19cln2o3 + h2o → c18h15cln2o2 + (ch3)2choh

7、实现这一过程会产生大量的水解废硫酸，此类酸成分复杂，经分析，主要成分及质量含量大致为：硫酸50%～90%、异丙醇含量5～30%、水分10～30%、其他0.5～3%。

8、该废硫酸含有多种成分，外观品质差、处理成本高、方法复杂，难以直接处理，也是环保处理的一大难题。

9、以上两种废物单独处理均十分困难，且处理成本高昂，造成大量资源浪费；而将以上两种废物结合起来进行综合处理，充分利用两种废物的有效成分进行化学反应，则能产生明显的环保和经济效果，不仅可以有效处理两种废物，而且副产出有价值的工业化产品，产生明显的经济效益和环保效益。

10、两种废物综合利用的原理及化学反应方程式如下：

11、kbr + h2so4 + (ch3)2choh → (ch3)2chbr + khso4 + h2o

12、hbr + (ch3)2choh → (ch3)2chbr + h2o

13、khco3 + h2so4 → khso4 + h2o + co2

14、k2co3 + 2h2so4 → 2khso4 + h2o + co2

技术实现思路

1、本实用新型的目的是解决现有技术中，醚化盐渣与水解废硫酸两种废物单独处理均十分困难，且处理成本高昂，造成大量资源浪费的问题。

2、为了实现上述目的，本申请提出了一种醚化盐渣处理装置，包括：

3、反应釜，所述反应釜顶部设有第一输料口、第二输料口以及第三输料口；所述反应釜的侧壁设置有夹层；所述反应釜侧壁设置有倾斜向下的第四输料口；

4、连接所述第一输料口的螺旋输送机，

5、连接所述第二输料口的异丙醇滴加装置；

6、连接所述第四输料口的废硫酸滴加装置；

7、垂直贯穿反应釜顶部并延伸至底部的搅拌装置，

8、布置在所述夹层中的控温装置，包括：交替环绕所述夹层的升温装置和降温装置；

9、连接所述第三输料口的蒸馏模块。

10、本申请的醚化盐渣处理装置以反应釜为核心，集成螺旋输送机、异丙醇/废硫酸双路精密滴加系统及分段控温夹层，实现醚化盐渣、异丙醇与废硫酸按设定质量比精准混合；通过双层推进式搅拌桨与框式刮壁器的复合作用，在10-20℃低温环境下完成定向水解反应；最终经冷凝器与锥形导流分液模块，实现异丙基溴的回收，同时使废酸回用率提升，解决了现有技术中醚化盐渣与水解废硫酸两类危险废物单独处理成本高、资源利用率低的难题。

11、进一步地，为了确保搅拌效果，所述搅拌装置包括：顶部双层推进式搅拌桨；底部框式搅拌桨，其外缘与反应釜内壁的间隙≤10mm。

12、进一步地，为了有效控制反应过程中的温度，所述升温装置为沿夹层盘绕的蒸汽盘管；所述降温装置为嵌入夹层的半导体制冷片阵列，相邻制冷片间距与蒸汽盘管间距一致。

13、进一步地，为了实现对异丙醇、水解废硫酸滴加量的控制，所述异丙醇滴加装置包括：带刻度视窗的储液罐；精密蠕动泵，其出口通过聚四氟乙烯软管连接第二输料口。所述废硫酸滴加装置包括：耐腐蚀计量罐，内衬聚丙烯材质；气动隔膜泵，其出口连接第三输料口。

14、进一步地，为了增加冷凝效率，所述蒸馏模块包括：蛇形盘管结构的冷凝器；与所述冷凝器入口相连的分液器。

15、进一步地，为了增加螺旋输送机中螺杆的耐磨性，所述螺旋输送机的螺杆表面喷涂碳化钨涂层。

16、进一步地，为了实现反应温度的精确控制，所述反应釜的夹层分为上、中、下三段独立控温区域，各段均包含至少一组升温装置和降温装置。

17、进一步地，所述第一输料口、第二输料口和第三输料口的管口均呈45°倾斜向下布置，且管口末端设有伞形分散罩。

18、本申请的有益效果在于：

19、1.本申请的醚化盐渣处理装置以反应釜为核心，集成螺旋输送机、异丙醇/废硫酸双路精密滴加系统及分段控温夹层，实现醚化盐渣、异丙醇与废硫酸按设定质量比精准混合；通过双层推进式搅拌桨与框式刮壁器的复合作用，在10-20℃低温环境下完成定向水解反应；最终经冷凝器与锥形导流分液模块，实现异丙基溴的回收，同时使废酸回用率提升，解决了现有技术中醚化盐渣与水解废硫酸两类危险废物单独处理成本高、资源利用率低的难题。

20、2.本申请在反应釜的侧壁上设置倾斜向下的第四输料口，废硫酸滴加装置将水解废硫酸从反应釜的侧壁输入反应釜，加速水解废硫酸的扩散效率。

21、3.本申请的醚化盐渣处理装置操作简便，对生产设备无特殊要求，处理过程几乎无二次污染，适用于工业化生产。

1.一种醚化盐渣处理装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述搅拌装置（5）包括：

3.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述升温装置（61）为沿夹层（14）盘绕的蒸汽盘管；所述降温装置（62）为嵌入夹层的半导体制冷片阵列，相邻制冷片间距与蒸汽盘管间距一致。

4.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述异丙醇滴加装置（3）包括：

5.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述废硫酸滴加装置（4）包括：

6.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述蒸馏模块（7）包括：蛇形盘管结构的冷凝器（71）；与所述冷凝器（71）入口相连的分液器（72）。

7.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述螺旋输送机（2）的螺杆表面喷涂碳化钨涂层。

8.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述反应釜（1）的夹层（14）分为上、中、下三段独立控温区域，各段均包含至少一组升温装置（61）和降温装置（62）。

9.根据权利要求1所述的醚化盐渣处理装置，其特征在于，所述第一输料口（11）、第二输料口（12）和第三输料口（13）的管口均呈45°倾斜向下布置，且管口末端设有伞形分散罩（100）。