一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置及萃取方法与流程

本发明涉及萃取装置，具体而言，涉及一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置及萃取方法。

背景技术：

1、海水中的阴离子表面活性剂属于典型有机污染物，过量存在会破坏海洋浮游生物生存环境、引发水体泡沫污染，是近海海域环境监测的必测指标，现有海水阴离子表面活性剂标准检测方法为亚甲基蓝分光光度法，该方法原理为：海水样品中加入亚甲基蓝缓冲试剂后，阴离子表面活性剂与亚甲基蓝生成疏水性蓝色离子缔合物；采用三氯甲烷作为萃取溶剂，通过液液振荡萃取，将蓝色缔合物转移至三氯甲烷有机相中；静置分层后收集下层有机相，测定吸光度，最终换算得到海水中阴离子表面活性剂浓度。

2、在实验室传统检测流程中，整套萃取分液操作完全依靠人工使用梨形分液漏斗完成，但是三氯甲烷具备强挥发性、高毒性，人工振荡、开盖泄压、分液过程中溶剂持续挥发，长期接触会损伤实验人员神经系统；且振荡过程漏斗内部因三氯甲烷挥发析出大量气体，压力持续升高，必须间歇性打开漏斗上口泄压，开盖瞬间极易发生液体喷溅，存在安全风险。

技术实现思路

1、为了弥补以上不足，本发明提供了一种克服上述技术问题或至少部分地解决上述问题的一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置及萃取方法。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置，包括箱体和接液盘，所述箱体内腔设置有操作台，所述接液盘放置在操作台表面，所述操作台表面设置有震荡组件，用于实现分液漏斗样品密闭振荡萃取，所述震荡组件包括：

4、基座，所述基座固定安装在操作台表面，所述基座表面滑动安装有震荡箱；

5、放置腔，所述放置腔开设在震荡箱表面，所述分液漏斗倒置在放置腔中，所述放置腔中对称滑动安装有夹块，用于对分液漏斗夹持固定；

6、立柱，所述立柱固定安装在震荡箱表面，所述立柱内腔滑动安装有连杆，所述连杆另一端固定安装有封堵块，用于对分液漏斗放液口进行封堵。

7、在一个优选的方案中，所述夹块侧部对称固定安装有滑杆，所述滑杆另一端固定连接有第一活塞，所述震荡箱中开设有第一空腔，所述第一活塞滑动安装在第一空腔中。

8、在一个优选的方案中，所述滑杆表面套接有第一弹簧，所述第一弹簧一端与震荡箱固定连接，所述第一弹簧另一端与第一活塞固定连接，用于推动夹块远离分液漏斗方向移动，所述震荡箱侧部固定安装有气泵，所述气泵出气端与两个第一空腔导通。

9、在一个优选的方案中，所述震荡箱底部固定安装驱动框，所述基座表面转动安装有驱动轮，所述驱动轮表面滑动安装有滑块，所述滑块表面固定安装有驱动杆，所述驱动杆插接在驱动框中，所述操作台底部固定安装有第一电机，所述第一电机输出端与驱动轮传动连接，所述驱动轮内腔转动安装有丝杆，所述滑块内置螺纹块，所述丝杆与螺纹块螺纹连接。

10、在一个优选的方案中，所述连杆另一端固定安装有第二活塞，所述震荡箱内腔开设有第二空腔，所述第二活塞滑动安装在第二空腔中，所述第二空腔与第一空腔相导通。

11、在一个优选的方案中，所述第二空腔中设置有第二弹簧，所述第二弹簧一端与震荡箱固定连接，所述第二弹簧另一端与第二活塞固定连接，用于推动封堵块上移复位。

12、在一个优选的方案中，所述箱体内腔安装有水浴锅，用于对分液漏斗进行加热静置，所述水浴锅采用夹套加热，所述水浴锅侧部开设有观察缝，所述观察缝侧部安装有相机，用于采集分液漏斗侧向图像。

13、在一个优选的方案中，所述箱体中还设置有破乳组件，用于对乳化水样进行物理破乳处理，所述破乳组件包括第一支架、电磁三通阀和收集瓶，所述第一支架安装在操作台表面，所述电磁三通阀安装在第一支架表面，所述电磁三通阀上端与分液漏斗放液口导通，所述第一支架中放置有收集瓶，所述电磁三通阀下端与收集瓶导通。

14、在一个优选的方案中，所述第一支架表面还设置有第二电磁阀，所述电磁三通阀另一端与第二电磁阀导通，所述第一支架表面还设置有过滤箱，所述第二电磁阀与过滤箱之间连通有管道，所述过滤箱中填充无脂高纯石英玻璃棉用于拦截乳化絮状物，所述箱体内腔滑动安装有升降板，所述升降板表面安装有第二电机，所述第二电机输出端安装有搅拌杆，所述箱体内壁还设置有伸缩杆，所述伸缩杆伸缩端与升降板固定连接，所述操作台表面还安装有第二支架，所述第二支架中放置有离心机，所述第二电磁阀与离心机之间连通有管道。

15、一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取方法，适用于上述所述的一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置，包括如下步骤：

16、s1：震荡萃取；操作人员将装有海水样品、亚甲基蓝缓冲溶液以及三氯甲烷的分液漏斗倒置于放置腔内部，并将分液漏斗出液口处于导通模式，启动气泵向第一空腔充气，推动两侧夹块相向移动夹紧分液漏斗，实现漏斗倒装固定；同时空气进入第二空腔，推动封堵块下移密封分液漏斗放液口；随后启动第一电机，带动驱动轮运转，驱动震荡箱水平往复摆动，开展间歇振荡萃取，在振荡间歇配合气泵泄压，则封堵块向上复位，取消对分液漏斗的密封，进行自动泄压；

17、s2：保温静置；震荡完成后，将分液漏斗放置在水浴锅中，水浴锅恒温控制在20～30℃，通过适度升温降低三氯甲烷黏度，破坏水相与有机相之间的乳化界面薄膜，促进两相分层，并对分液漏斗保温静置，静置时长可在0至120分钟范围内按需设定，并通过相机持续采集分液漏斗图像，识别分层状态与乳化层厚度；

18、s3：破乳；若识别样品无乳化则控制管路导通，分液漏斗下层澄清有机相经由电磁三通阀直接流入收集瓶；若识别轻度乳化则启动第二电磁阀，将混合液体通入过滤箱中，通过石英玻璃棉拦截乳化絮体，过滤后，将澄清有机相导入收集瓶中；若识别中度乳化则向分液漏斗中微量添加纯水或三氯甲烷原位调和，并通过伸缩杆驱动搅拌杆下降伸入分液漏斗，促进两相分层，分层完成后重复进行分液操作；若识别重度顽固乳化则管路将乳化混合液输送至离心机内部离心破乳，破乳完成后经负压抽吸，将离心机内分层液体导回分液漏斗再次静置分层。

19、本发明提供的一种海水阴离子表面活性剂测定的萃取装置及萃取方法，其有益效果包括有：

20、1、通过设置震荡组件，能够实现分液漏斗倒装夹持水平往复振荡，振荡过程放液口朝上处于气相区，便于自动化间歇泄压；配合可调节振荡振幅机构，温和扰动两相流体，减少超细有机液滴生成，从源头抑制海水萃取过程乳化现象，解决传统正置振荡难以自动安全泄压、易加剧乳化的缺陷，同时采用气动同步夹紧机构，可快速完成标准梨形分液漏斗装夹、密封与卸料。

21、2、通过设置一体化萃取装置，全程不设任何化学破乳剂、助溶剂、絮凝剂加药管路，所有破乳、分层操作均依靠纯物理结构与物理方式完成，专门匹配亚甲基蓝显色体系，从根本上杜绝外源试剂干扰，保证阴离子表面活性剂分光光度测定结果真实准确。

22、3、通过设置破乳组件，集成恒温静置、原位石英棉过滤、离线低速离心、体系内纯溶剂调和无试剂物理破乳模式，一套设备即可处理不同浊度、不同乳化程度的地表水、污水、海水等各类水样，并搭载相机视觉识别系统，可精准区分蓝色有机相、水相、乳白色乳化过渡层，避免乳化絮体夹带亚甲基蓝络合物，造成检测结果虚高。