一种无锑ES普白纤维及其制备方法与流程

本发明属于有机纤维，涉及一种无锑es普白纤维及其制备方法，特别涉及一种以钛系pet切片替代传统锑系pet切片制备的无锑es普白纤维及其制备方法。

背景技术：

1、pe/pet复合短纤维，即es纤维，是以pe和pet为主要原料，采用特制的皮芯型喷丝板纺丝形成皮为pe、芯为pet的皮芯型复合短纤维。它具有聚酯弹性好、模量高、质地挺括等优点，又具有pe熔点低、手感凉爽，质地轻盈等优点。因此pe/pet复合短纤维在无胶棉行业中是一种较好的粘合纤维。其产品大量用于各种热风无纺布之中。制成的无纺布其手感凉爽，质地轻盈，透气性、蓬松性、舒适性均比其他常规皮芯结构纤维制成的无纺布要好。目前国内外已经广泛用于无尘纸、纸尿裤、卫生巾、面膜基层、口罩等日用卫材产品。

2、目前工业化pe/pet复合es纤维，芯层普遍采用锑系催化剂制备的pet半消光切片。三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑等锑系催化剂活性稳定、成本适中，制得pet分子量分布均匀、可纺性好，适用于大规模连续纺丝，是pet聚合的主流催化剂。然而，锑为环境管控重金属，具有生物累积性，生物体内代谢排出缓慢，长期暴露可损伤皮肤黏膜及肝、肾器官。聚合后锑元素大多以络合态束缚于pet基体，仅少量可在汗液、摩擦作用下从纤维析出。锑系pet制得的es卫材纤维存在微量锑经皮肤接触、粉尘吸入造成人体暴露的潜在风险。婴幼儿皮肤屏障与代谢机能尚未成熟，对重金属更为敏感，因此该类敏感人群卫材对pet基材锑含量提出了更严格的控制要求。

3、目前行业内es纤维量产工艺极少采用非锑系催化剂改性pet原料，核心原因在于传统钛系、锗系等非锑催化剂存在显著的技术短板：锗系催化剂成本极高，无法实现工业化普及；常规钛系催化剂催化选择性差、副反应多，易导致pet熔体热稳定性下降、色相发黄，严重影响es普白纤维的白度、外观品质，难以满足普白es纤维的生产及品质要求。

4、传统锑系es纤维因重金属残留的潜在风险，限制了产品的市场推广与迭代升级，也不符合纺织行业绿色低碳、安全无害的可持续发展趋势。因此，开发一种无锑、安全环保型的es普白纤维及其制备技术，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对传统pe/pet复合纤维中锑元素残留导致的生物毒性和环境累积性问题，本发明提供一种无锑es普白纤维及其制备方法。

2、第一方面，一种无锑es普白纤维，皮层包括pe，芯层包括以柠檬酸钛为催化剂的钛系pet、含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂,芯层中含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂以母粒形式加入使用。

3、优选地，含磷稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯，在芯层中的质量百分含量为0.001%~0.01%。

4、优选地，受阻酚类抗氧化剂为抗氧剂1010（四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯）、抗氧剂1076（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳酸酯）、抗氧剂330（1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯）或抗氧剂3114（1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸），在芯层中的质量百分含量为0.005%~0.05%。

5、优选地，钛系pet的特性黏度为0.678±0.01dl/g，锑含量≤5.0mg/kg，二甘醇含量1.30±0.10%。

6、优选地，皮层与芯层的质量比为30：70~70：30；进一步优选，皮层与芯层的质量比为35：65~65：35。

7、优选地，柠檬酸钛为催化剂的钛系pet在芯层中的质量比为不低于60%；进一步优选，不低于80%；更优选，不低于95%；最优选，芯层中pet都是柠檬酸钛为催化剂的钛系pet。

8、第二方面，一种无锑es普白纤维的制备方法，具体包括以下步骤：

9、（1）干燥

10、将钛系pet切片在168±5℃条件下，干燥6小时以上；

11、优选地，具体步骤为：钛系pet切片干燥采用卧式沸腾结晶床连续干燥，干燥温度168±5℃，干燥6小时以上，干燥使用压空露点低于-70℃；

12、（2）纺丝

13、将皮层原料和芯层原料分别加入螺杆挤出机熔融，之后经过皮芯结构复合组件形成纤维原丝，并经过环吹冷却固化；

14、优选地，具体步骤为：将钛系pet切片、含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂加入螺杆挤出机熔融，螺杆温度由260℃-295℃逐步上升，pe聚乙烯不需要干燥，直接加入螺杆挤出机加热熔融，螺杆温度由170℃-260℃逐步提升；熔融后的熔体原料分别经过滤器过滤，过滤后的钛系pet熔体进入纺丝箱体，进入皮芯结构复合组件中形成芯料，过滤后的pe熔体进入纺丝箱体，进入皮芯结构复合组件中形成皮料，通过皮芯结构组件细控喷出皮芯结构的熔体细流，形成纤维原丝，并经过环吹冷却固化；

15、（3）后处理

16、固化后纤维经牵伸、卷曲、上油、干燥、切断处理后，得到无锑es普白纤维。

17、进一步优选地，步骤（1）中干燥后钛系pet切片含水率在50ppm以下。

18、进一步优选地，步骤（2）中纺丝温度为285±10℃，选取孔大小在0.3±0.15mm、孔径比为5±2的喷丝板。

19、进一步优选地，步骤（2）中，环吹选择全密闭式环吹，无风区高度在5-10厘米，风温在18-32℃，风速1.1-1.6m/s。

20、有益效果

21、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

22、将含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂组合使用，可以克服钛系pet熔体热稳定性下降、色相发黄的问题，制备的es纤维具有与锑系pet为芯料es纤维相当的白度、外观品质，同时还避免了锑元素残留导致生物毒性和环境累积的潜在风险。

1.一种无锑es普白纤维，其特征在于，皮层包括pe，芯层包括以柠檬酸钛为催化剂的钛系pet、含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂,芯层中含磷稳定剂、受阻酚类抗氧化剂以母粒形式加入使用。

2.根据权利要求1所述的无锑es普白纤维，其特征在于，所述含磷稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯，在芯层中的质量百分含量为0.001%~0.01%。

3.根据权利要求1所述的无锑es普白纤维，其特征在于，所述受阻酚类抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂330或抗氧剂3114，在芯层中的质量百分含量为0.005%~0.05%。

4.根据权利要求1所述的无锑es普白纤维，其特征在于，所述钛系pet的特性黏度为0.678±0.01dl/g，锑含量≤5.0mg/kg，二甘醇含量1.30±0.10%。

5.根据权利要求1所述的无锑es普白纤维，其特征在于，皮层与芯层的质量比为30：70~70：30。

6.根据权利要求1所述的无锑es普白纤维，其特征在于，所述柠檬酸钛为催化剂的钛系pet在芯层中的质量比为不低于60%，优选芯层中pet都是柠檬酸钛为催化剂的钛系pet。

7.一种如权利要求1所述无锑es普白纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体为：

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为：

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纺丝温度为285±10℃，选取孔大小在0.3±0.15mm、孔径比为5±2的喷丝板。