一种基于生物油两步法制备炭纤维的方法

本发明属于生物基炭纤维，涉及一种基于生物油两步法制备炭纤维的方法。

背景技术：

1、炭纤维的性能高度依赖于前驱体特性。在现有前驱体体系中，沥青基炭纤维虽然可通过熔融纺丝实现低成本连续化生产，但其高性能产品的获得必须依赖于高度芳构化的中间相沥青。这种沥青需对煤焦油或石油渣油进行精密的催化缩聚与深度净化，技术壁垒高、工艺复杂，且所得纤维常呈现模量高而拉伸强度不足的“高模低强”瓶颈，限制了其在结构材料中的应用范围。

2、生物油中的热解木质素作为一种新型生物基前驱体，展现出独特的替代与互补价值。它来源于生物质快速热解制油过程，是天然木质素大分子经过热裂解与重新缩合形成的酚类低聚物。与中间相沥青相比，热解木质素的突出优势在于：原料是可再生的生物质废弃物，不依赖化石资源；其形成过程在热解阶段已天然完成“预碳化”与“预纯化”，所得产物碳含量高、灰分极低，从源头减少了纤维微观缺陷。同时，脂肪族侧链的大量脱除赋予其良好的熔融流动性，可直接适配现有的熔融纺丝设备，无需溶剂回收系统，工艺更简洁、绿色。因此，热解木质素基炭纤维的开发，实质是借鉴沥青基成熟的熔纺工艺路线，同时利用生物质自身的结构特点，探索一条低成本、可持续的生物基炭纤维新路径。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于生物油两步法制备炭纤维的方法。为了能改善生物质前驱体的纺丝性能，提高生物质炭纤维的机械性能，本发明使用先热缩聚后氧化的方法，改善前驱体的熔融纺丝性能，芳香度和分子量分布，进而提高生物基炭纤维的机械性能，以开发出一条低成本、可持续的生物基炭纤维新方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、1.一种基于生物油两步法制备炭纤维的方法，依次包括以下步骤：

4、（1）热解木质素的提取：将生物油与甲醇以1:1比例充分混合，再以油水比1:10的比例以0.2-0.4ml/min的速率滴加入2-4℃的冷水中，收集沉淀，冷冻干燥。

5、（2）熔融纺丝前驱体的制备：将热解木质素加入四口烧瓶中，通入0.6-0.8l/min氩气在300-340℃下聚合并脱除轻组分，保温1-4h，而后在300-340℃下通入0.2-0.4ml/min空气保温1-2h，得到生物基熔融纺丝前驱体。

6、（3）熔融纺丝：将一定质量前驱体研磨后放入熔融纺丝机中，在0.3-0.5mpa，160-230℃条件下以800-1300rpm速率收丝，得到生物基炭纤维原丝。

7、（4）原丝纤维预氧化：以1-3℃/min的升温速率从室温升温至60-100℃，再以0.05-0.3℃/min的升温速率升温至210-260℃，保温1-2h，得到预氧化纤维。

8、（5）预氧化纤维炭化：预氧化纤维在惰性气氛下，以5-10℃/min的升温速率升温至800-1000℃，保温5-30min，得到生物基炭纤维。本发明具有如下技术效果：

9、本发明开发的基于生物油两步法制备炭纤维的方法，相较于单一使用热聚合或直接进行氧化聚合，前驱体纺丝性能更加优异，纤维机械性能也有显著提高，可以替代传统沥青基通用级炭纤维，降低化石能源的使用，选择可再生炭作为碳源，减少环境污染。

1.一种基于生物油两步法制备炭纤维的方法，其特征在于：使用单一的可再生的生物油为原料，经过冷水萃取后通过缩聚-氧化两步制得前驱体，再经纺丝-预氧化-炭化制得炭纤维，依次包括以下步骤：