一种用于大尺寸CVD碳化硅厚膜材料生长用基板及制作方法与流程

本发明属于陶瓷材料生产领域，具体涉及一种化学气相沉积碳化硅多晶厚膜材料所需的基板。

背景技术：

1、使用化学气相沉积(以下简称cvd)碳化硅涂层材料制作的零部件在半导体行业被广泛的应用。cvd碳化硅材料的生长需要在特定的石墨基板上沉积，所设定的参数为：温度1000-1430℃之间，压力1000pa-0.1mpa之间，通入氯硅烷和含碳烷烃进行分解合成。cvd碳化硅材料生长结束后从高温冷却到室温后，切割去除石墨基板后留下cvd碳化硅材料，然后进行相应所需的产品加工。

2、cvd碳化硅材料一般都是生长3c相多晶材料，是硬脆材料，热膨胀系数从室温到1000℃线性增加，平均值约为4.0×10-6/℃。沉积用基板一般使用等静压石墨，各石墨厂家生产的等静压石墨性能差异大，600℃以下的热膨胀系数从3.8~6.3×10-6/℃不等，在600℃以上热膨胀系数非线性增加。因此碳化硅材料和等静压石墨的热膨胀系数很难匹配。材料生长结束后从高温（约为1000-1430℃）冷却到室温过程中，碳化硅材料和石墨因为尺寸收缩不同，相互间存在较大应力，导致碳化硅材料出现裂纹，严重时连带基板开裂。该现象极大限制了可以选择的石墨牌号种类、碳化硅材料生长的尺寸和厚度，材料尺寸被限制在小于直径200mm，生长厚度小于3mm。如果需要生长更厚的碳化硅材料，需要将材料去除石墨后进行二次材料生长，具体为：使用金刚石线锯切割含石墨基材的第一次生长材料，使石墨暴露表面，然后用平磨机磨去石墨，留下碳化硅材料，继续将碳化硅材料两面磨平。由于切割和打磨全程需要使用切屑油，材料加工后需用专门洗涤剂清洗除去表面油污。材料清洗干净后，放入cvd涂层炉继续进行材料生长。由于半导体行业对cvd碳化硅材料洁净度要求较高，金属污染需小于百万分之五，普通清洗难以彻底去除表面污染，加上材料在装炉过程中暴露空气会形成一层薄薄的氧化层，二次生长的结果是二次生长材料与一次生长材料之间存在一个明显的分界面，使用强光照射可见。可见这个二次生长的工艺极易在材料中引入一个含杂质污染的分界面，影响质量。同时二次生长工艺增加了材料加工工序和二次cvd涂层工序，增加了成本。

3、针对以上问题，需要开发一种可用于生长大尺寸和大厚度cvd碳化硅材料的基板。

4、cn113185324b的发明《石墨件及其处理方法、单晶生长设备》告知：于干燥的石墨件表面贴附与石墨件形状相匹配的石墨纸，之后进行固化；于石墨纸表面涂敷有机钽溶液，然后依次经干燥及高温烧结，从而在石墨纸表面获得有裂纹的碳化钽层；将形成有碳化钽层的石墨件冷却后放入含硅材料中，在预设压力和预设温度下对石墨件进行预定时长的烘烤。该处理方法，先在作为石墨基层的石墨件表面贴附与石墨件形状匹配的石墨纸，利用石墨纸表面具有微孔且相对平滑的特点，以制备一层多孔且具有一定滑移性的滑移缓冲层，再经优化设计的参数在石墨纸表面制备一层具有裂纹的碳化钽层，之后利用碳化钽层存在的裂纹而制备碳化硅多晶缓冲层，使其部分接触石墨基层又保留了大量的滑移缓冲层的存在。

5、需要说明的是：cn113185324b中，石墨纸仅为依附在石墨基体表面的薄层，无夹层设计。石墨纸定位为滑移缓冲层，作用对象是石墨基体与上层碳化钽 / 多晶碳化硅涂层，具体功能为：调控碳化钽层微观裂纹、引导硅元素渗透生成中间多晶层、缓冲石墨基体与硬质涂层之间的层间热应力。石墨纸和碳化钽、多晶碳化硅涂层做为整体，实现石墨和工艺气体隔离，实现石墨防腐。该石墨纸不作为碳化硅的生长载体，缓解应力的目的是保护石墨基体及这个涂层体系。该专利使用的石墨纸，使用中需要钽液和碳化硅涂层渗透石墨纸。石墨纸依附在石墨基体表面的方式为：在干燥完成的石墨基体表面涂覆一层胶水，成分是含碳量45％以上的酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂和光刻树脂胶中的一种或多种，然后贴一张与石墨基体形状匹配的高纯石墨纸，石墨纸的厚度在0.5mm，之后将石墨基体放入160℃的烘箱固化10h。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种用于大尺寸（直径≥200mm）cvd碳化硅厚膜材料生长用基板及制作方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于大尺寸cvd碳化硅厚膜材料生长用基板的制作方法，包括以下步骤：

3、1）、获取大尺寸（直径≥200mm）的石墨盘，控制石墨盘的金属杂质含量≤30ppm；

4、2）、获取金属杂质含量≤30ppm的石墨纸；

5、3）、将石墨纸裁剪成直径等于石墨盘直径的石墨纸片；

6、在步骤1）所得的石墨盘的正反两面上分别固定设置一个石墨纸片；石墨纸片的中心线与石墨盘的中心线相重合；

7、4）、对石墨纸片的表面（未与石墨盘接触的那个面）进行擦拭，从而去除石墨纸片表面的附着物，获得用于大尺寸cvd碳化硅厚膜材料生长用基板。

8、说明：石墨纸容易掉粉，会连同灰尘一起作为附着物附着在石墨纸片的表面。

9、作为本发明的制作方法的改进：

10、石墨盘的直径为200mm~500mm、厚度5~20mm，控制石墨盘的表面粗糙度≤3.2μm，

11、石墨纸厚度在1~2mm，密度≥1.0g/cm3。

12、作为本发明的制作方法的进一步改进：

13、石墨盘为等静压石墨盘。

14、作为本发明的制作方法的进一步改进，步骤3）的石墨纸片固定设置方法为以下任一：

15、方式一：利用导电碳胶，将石墨纸片被固定在石墨盘上；

16、方式二：先打孔贯穿石墨盘和石墨纸，并利用钼丝或者碳绳穿孔将石墨盘和石墨纸捆绑，从而实现将石墨纸片固定在石墨盘上。

17、作为本发明的制作方法的进一步改进：

18、方式一为：将导电碳胶均匀涂抹在石墨盘两面，导电碳胶的涂膜厚度50~200μm，然后贴合石墨纸片，再烘干（60~80℃烘干5~80分钟），从而实现将石墨纸片固定在石墨盘上；

19、方式二中，打孔间距50~150mm，孔直径0.3~2mm，钼丝或者碳绳的直径0.3~0.5mm。

20、说明：钼丝要求表面银亮无明显氧化。

21、作为本发明的制作方法的进一步改进：

22、步骤4）中，用酒精、丙酮擦拭石墨纸片的表面。

23、作为本发明的制作方法的进一步改进：

24、石墨盘、石墨纸经过高温通氟利昂气体或氯气提纯，从而控制金属杂质含量≤30ppm。

25、本发明还同时提供了利用上述任一方法制作而得的用于大尺寸cvd碳化硅厚膜材料生长用基板。

26、本发明是一种石墨和石墨纸贴合而成的基板，利用石墨纸柔软可变形的特性，使碳化硅材料生长在石墨纸上，可以完全缓解材料冷却收缩时产生的应力。而2个石墨纸中间的石墨提供骨架支撑，保证生长的碳化硅材料为平面板材。

27、本发明的有益效果主要体现在：提供了一种cvd碳化硅生长用基板，不限制使用石墨牌号的情况下，能实现一次性生长直径≥200mm、厚度≥3mm的cvd碳化硅厚膜材料。

28、本发明提供了一种化学气相沉积碳化硅材料所需的基板，其结构是利用钼丝等将高纯石墨基板和高纯石墨纸捆绑在一起，或者用导电碳胶将高纯石墨基板和高纯石墨纸粘接在一起，烤干胶水后使用。由于石墨纸本身偏软，能缓解高温冷却时产生的晶格应力，避免碳化硅材料和石墨基材一起开裂。因此，本发明解决了大尺寸和大厚度碳化硅材料一次沉积后容易开裂的问题。

29、需要说明的是，本发明相对于cn113185324b存在如下的区别点：

30、本发明采用两层石墨纸夹持中间石墨骨架的三明治夹层复合结构，石墨骨架作为夹心层提供整体支撑与形变约束，两层石墨纸外露作为碳化硅的直接生长面。石墨纸厚度为 1~2mm。

31、本发明中石墨纸是碳化硅成品的直接生长基底，作用对象是碳化硅平面板材本身，具体功能分为两点：一是利用自身柔性直接消解碳化硅冷却收缩产生的内应力，防止碳化硅开裂；二是配合中间石墨骨架，约束碳化硅生长形态，保证其为平面板材。本发明选用密度≥1.0g/cm3的石墨纸，目的为材料致密有效防止cvd碳化硅渗透石墨纸，避免生长的碳化硅材料表面不平整，质量下降。

32、本发明采用的导电碳胶是以碳材料（微米级石墨薄片）为导电填料，含碳量20%，搭配环氧树脂/丙烯酸酯/聚氨酯等胶黏剂基体，兼具粘接+导电功能的黑色膏状/液体材料。本发明使用导电碳胶均匀涂抹在石墨盘两面，然后将石墨纸贴合上去，然后放置在加热台上或烘箱里加热到60~80℃烤干5~80分钟，取下冷却后，用酒精、丙酮等将石墨纸表面擦拭干净。为保证后续使用强度，石墨纸的厚度需要1~2mm。