一种短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料及其制备方法与流程

本发明属于树脂基电磁波吸收复合材料，涉及一种吸波复合材料及其制备方法，具体涉及一种短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、在航空航天、军事装备、电子通信等领域，吸波复合材料是实现装备隐身、电磁干扰抑制的核心材料。短切碳纤维增强热固性树脂基复合材料因兼具高比强度、高比模量、耐腐蚀性及可控吸波性能，成为该领域中的优选体系，其核心在于通过短切碳纤维构建导电网络，结合热固性树脂稳定结构，实现电磁波高效吸收与转化。然而现有技术存在关键瓶颈，短切碳纤维虽经切断处理，但表面残留的上浆剂易导致纤维间粘连团聚，尤其在高纤维含量配方中，分散均匀性控制难度极大。这一缺陷使树脂难以充分浸润团聚纤维束，内部易形成干纱与孔隙，进而导致材料力学性能变差，无法满足高端装备对结构稳定性的严苛要求。

2、专利cn113024995a公开了一种以碳纤维织物为基体的高强高模电磁屏蔽复合材料cf-ni-pda/cnt/epoxy，但其制备过程中需要对镀镍碳纤维织物进行表面氧化处理，还需加入成本高的cnt来辅助增强其屏蔽性能和材料强度，使其制备过程过于复杂、制备成本过高，不利于工业化生产应用。专利cn112888287a公开了一种电磁屏蔽碳纤维粉体的制备方法，其制备工艺复杂且不利于在树脂中分散，对于在树脂中的短切碳纤维来说，局部纤维团聚会导致导电网络断裂，吸波效率降低且频带变窄。然而传统分散方法难以平衡打散效果与纤维损伤，过高的加工强度易导致短切碳纤维二次断裂，进一步制约性能提升。

3、因此对短切碳纤维进行改性以改善其吸波性能和在热固性树脂中的分散性成为技术突破关键。

技术实现思路

1、本发明为解决现有技术中制备树脂基吸波复合材料步骤繁琐以及韧性差的问题，进而提出了一种短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料及其制备方法。本发明通过对短切碳纤维进行表面处理、化学镀镍、包覆多巴胺（pda）层后得到cf-ni-pda材料，与环氧树脂混合固化后得到短切碳纤维-镍-多巴胺电磁吸收复合材料。通过对碳纤维表面包覆pda层后，有效改善了碳纤维的表面粗糙度，并使其表面富含大量活性官能团，增强了碳纤维的亲水性，使其在树脂中的分散均匀程度大大增加，最终增强了复合材料的韧性，弯曲强度和拉伸强度分别提升15%和12%。同时由于金属镍层的存在，复合材料具有增强的导电性和电磁波吸收性能，可对超过二分之一x波段的电磁波进行有效吸收。

2、本发明的技术方案具体如下：

3、一种短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料的制备方法，具体步骤如下：

4、（1）将短切碳纤维置于硝酸溶液中进行超声酸洗处理，超声处理30-40min，酸洗结束后，过滤出短切碳纤维进行洗涤、抽滤、干燥备用；然后将所得酸洗后的碳纤维放入sncl2溶液中进行敏化处理，超声10-15min结束后抽滤、洗涤、干燥；然后对敏化后的碳纤维进行活化处理，将其放入pdcl2溶液中，在室温条件下超声10-15min，抽滤、洗涤、干燥后，得到预处理后的短切碳纤维；

5、（2）将步骤（1）中所得预处理后的碳纤维超声分散至化学镀镍溶液中，超声时间为10-15min，调节溶液ph值后，在60-80℃水浴中搅拌进行化学镀镍，搅拌结束后抽滤、洗涤、干燥，得到镀镍碳纤维；

6、（3）配制tris溶液并用盐酸调节其ph值，然后将步骤（2）中所得镀镍碳纤维超声分散至tris溶液中，超声时间为10-15min，加入盐酸多巴胺，在室温下搅拌进行聚合反应，反应结束后抽滤、洗涤、干燥，得到包覆多巴胺的镀镍短切碳纤维（cf-ni-pda）材料；

7、（4）将环氧树脂、固化剂、丙酮进行搅拌混合，在1400-1600 r/min转速下搅拌1-2h，再加入步骤（3）所得cf-ni-pda材料，继续搅拌1-2h，得到混合树脂，经抽真空消泡处理后倒入模具中，在烘箱中进行固化处理，固化结束后，脱模得到短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料。

8、优选的，步骤（1）-（4）中所述洗涤均为用去离子水洗至中性，所述干燥均为60℃下烘干6h。

9、优选的，步骤（1）中所述短切碳纤维的直径为7μm，长度在1-4mm。

10、优选的，步骤（1）所述硝酸溶液的质量分数为60%-70%，所述短切碳纤维和硝酸溶液的质量体积比为3-6g/l。

11、优选的，步骤（1）敏化处理时，sncl2溶液的浓度为10-15g/l，处理时间为10-15min；酸洗后的碳纤维与sncl2溶液的质量体积比为20-30g/l；活化处理时，pdcl2溶液为0.2-0.5g/l，处理时间为10-15min；酸洗后的碳纤维与pdcl2溶液的质量体积比为20-30g/l。

12、步骤（1）对碳纤维进行酸洗处理的目的是去除碳纤维表面的杂质并引入亲水基团，使其浸润性提高；敏化处理的目的是使碳纤维吸附sn2+离子，在下一步活化时将pd2+还原为pd，而pd是步骤（2）镀镍过程中使ni2+还原为ni的催化剂。

13、优选的，步骤（2）所述化学镀镍溶液由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、氯化铵、酒石酸钾钠、去离子水组成，其中硫酸镍为镍源，次亚磷酸钠为还原剂，柠檬酸钠为络合剂，氯化铵为稳定剂，去离子水为溶剂；niso4浓度为20-30g/l，nah2po2浓度为20-30g/l，c6h5na3o7浓度为20-35g/l，nh4cl浓度为15-25g/l，用浓度为15g/l的酒石酸钾钠调节溶液ph值为9-12。

14、优选的，步骤（2）中预处理后的碳纤维和化学镀镍溶液的质量体积比为2-4g/l；化学镀镍的时间为1h。

15、优选的，步骤（3）所述tris溶液的浓度为0.1-0.3wt%，使用质量浓度10%的稀盐酸调节ph值为8.5。

16、优选的，步骤（3）所述镀镍碳纤维与tris溶液的质量体积比为20-30g/l。

17、优选的，步骤（3）中镀镍碳纤维与盐酸多巴胺的质量比为20-40:1。多巴胺聚合时间为20-24h，搅拌速度为700-900r/min。

18、优选的，步骤（4）中所述环氧树脂为双酚a型，所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，固化温度为90-100℃，固化时间为6-8 h。环氧树脂、固化剂的质量比为2：1，丙酮作为稀释剂，不限定加入比例。

19、优选的，步骤（4）中cf-ni-pda材料占树脂体系（环氧树脂+固化剂+cf-ni-pda）整体质量的20-35%。

20、进一步地，本发明还要求保护采用上述制备方法所得到的短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料。

21、本发明提供的方法所制备的短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料结合了短切碳纤维轻质、增韧等特点与金属镍的电导损耗、磁损耗等特点，同时进一步在镍层外包覆多巴胺层，增加碳纤维表面活性官能团，有利于后期与树脂基体发生界面反应，提高分散均匀度，从而赋予复合材料优良的韧性和高效的电磁波吸收性能。

22、相比现有技术，本发明所取得的技术效果如下：

23、（1）本发明制备的短切碳纤维-镍-多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料结合了短切碳纤维轻质、增韧等特点与金属镍的介电损耗、磁损耗等特点，赋予复合材料优良的韧性和高效的电磁波吸收性能。

24、（2）本发明中通过对碳纤维进行预处理操作后，提升了碳纤维在化学镀镍溶液中的分散程度和对ni2+的还原性，化学镀镍方法简单，镍层均匀，使碳纤维兼具介电损耗和磁损耗能力，有利于增强最终复合材料的吸波性能。

25、（3）本发明进一步在镍层外包覆了多巴胺层，增加了碳纤维表面活性官能团，有利于后期与树脂基体发生界面反应，提高分散均匀度。

26、本发明制备的短切碳纤维/镍/多巴胺增强热固性树脂基吸波复合材料由于纤维复合材料分散性提升，具有增强的力学强度。同时，可对二分之一x波段的电磁波进行有效吸收。

27、本发明通过提升镀镍短切碳纤维表面亲水性，既能保证纤维在树脂内构建连续的导电网络，优化吸波性能、拓宽有效频带，又能实现树脂充分浸润，消除内部缺陷，提升产品力学性能。同时，该方法无需大幅改动现有生产设备，兼顾工艺兼容性与可行性，助力材料在高端制造领域规模化应用，为装备轻量化、隐身化发展提供关键支撑。