木质素马来酸酯、苯丙乳液及其制备方法与流程

本发明涉及一种木质素马来酸酯、苯丙乳液及其制备方法。

背景技术：

1、现有苯丙乳液基本由石化原材料合成而得。然而随着现代工业的发展，石油资源因其不可再生性而变得日益稀缺，寻求新的可再生的材料来替代石化原材料成为未来化工发展的必选之路。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种苯丙乳液及其制备方法，采用木质素马来酸酯代替苯乙烯，制得苯丙乳液，降低了苯乙烯的使用量。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、本发明提供一种苯丙乳液的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)单体提纯：分别将苯乙烯以及丙烯酸丁酯进行单体提纯，得到提纯的苯乙烯/丙烯酸丁酯；

5、(2)配液：

6、第一组分：往第一容器中依次加入乳化剂np-40、十二烷基硫酸钠、去离子水，搅拌至完全溶解，静置消泡，得到所述第一组分；

7、第二组分：往第二容器中依次加入提纯的苯乙烯、提纯的丙烯酸丁酯、部分第一组分，搅拌至不分层，得到所述第二组分；

8、第三组分：往第三容器中依次加入木质素马来酸酯、丙烯酸、剩余的第一组分，然后进行超声处理，得到所述第三组分；

9、第四组分：往第四容器中依次加入部分过硫酸铵、去离子水，使固体完全溶解，得到所述第四组分；

10、第五组分：往第五容器中依次加入剩余的过硫酸铵、去离子水，使固体完全溶解，得到所述第五组分；

11、(3)乳液聚合：

12、a、安装四颈烧瓶、冷凝管、搅拌棒，往反应容器中直接倒入部分第三组分，打开搅拌，将搅拌速度设置为第一预设转速，升温；

13、b、温度达到第一预设温度，恒温下加入部分第四组分，继续升温；

14、c、升温至第二预设温度，将搅拌速度调至第二预设转速，用滴液漏斗滴加剩余第三组分、第四组分；

15、d、滴完第三组分和第四组分，恒温反应，然后用滴液漏斗滴加第二组分、第五组分，第二组分、第五组分滴加完再恒温反应1.8-2.2h，得到反应液；

16、e、停止反应，将所述反应液倒入第六容器中，加入氢氧化钠溶液调ph至8，得到所述苯丙乳液。

17、进一步的，所述单体提纯具体为：

18、在分液漏斗中用质量分数为10％的氢氧化钠溶液洗苯乙烯/丙烯酸丁酯一次，分液，将下层碱液放出，上层液体为单体；

19、上层液体加入适量去离子水，然后水洗、分液、放出下层废水，重复水洗操作至废水ph为7-8，得到所述提纯的苯乙烯/丙烯酸丁酯。

20、进一步的，所述超声处理为：使盛有木质素马来酸酯、丙烯酸、第一组分的混合液的所述第三容器置于超声振动仪内，超声处理1-3min。

21、进一步的，所述超声处理需要重复3次，且每次超声处理后需要再用玻璃棒清理第三容器壁上颗粒。

22、进一步的，所述第二预设转速与所述第一预设转速的转速比为1:1.5-2。

23、进一步的，所述第一预设温度为55-65℃；

24、所述第二预设温度为75-85℃。

25、进一步的，所述步骤e中，所述氢氧化钠溶液的浓度为加入4.5-5.5mol/l。

26、进一步的，所述步骤c中，第三组分和第四组分在0.8-1.2h内滴加完成；

27、所述步骤d中，第二组分、第五组分在1.8-2.2h滴加完。

28、进一步的，所述木质素马来酸酯通过如下步骤得到：

29、向装有温度计、冷凝管的第六容器中加入乙二醇二甲醚，加热，将温度设置为第三预设温度，搅拌；

30、向所述乙二醇二甲醚中依次加入酸性木质素和马来酸酐，当第六容器内温度达第三预设温度时，反应5-7h；

31、反应后冷却至室温，将反应物倒入装有去离子水的第七容器中，从而析出固体；

32、固体抽滤，再水洗至滤液ph为5-6，烘干，得到所述木质素马来酸酯。

33、进一步的，所述酸性木质素通过如下步骤所得：将粗酸性木质素于热水中水煮、搅拌，趁热过滤、洗涤，干燥即可；

34、所述粗酸性木质素与水的比例为(0-10)g：100ml。

35、本发明还提供一种苯丙乳液，由上述制备方法制得。

36、本发明还提供一种将木质素改性为木质素马来酸酯的方法，即，木质素马来酸酯的制备方法，包括如下步骤：

37、向装有温度计、冷凝管的第六容器中加入乙二醇二甲醚，加热，将温度设置为第三预设温度，搅拌；

38、向所述乙二醇二甲醚中依次加入酸性木质素和马来酸酐，当第六容器内温度达第三预设温度时，反应5-7h；

39、反应后冷却至室温，将反应物倒入装有去离子水的第七容器中，从而析出固体；

40、固体抽滤，再水洗至滤液ph为5-6，烘干，得到所述木质素马来酸酯。

41、进一步的，所述酸性木质素通过如下步骤所得：将粗酸性木质素于热水中水煮、搅拌，趁热过滤、洗涤，干燥即可；

42、所述粗酸性木质素与水的比例为(0-10)g：100ml。

43、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

44、1、本发明实施例提供一种苯丙乳液及其制备方法，通过将木质素改性得到木质素马来酸酯，用木质素马来酸酯替代了部分苯乙烯，降低了原来的苯乙烯的使用量。

45、2、苯乙烯是一种石油化工原料，木质素马来酸酯是生物质基的。用木质素马来酸酯替代了部分苯乙烯，用生物质基代替了石化原料，使用原料更加环保。

46、3、将木质素马来酸酯应用到本发明实施例，将其木质素马来酸酯通过化学反应最终生产苯丙乳液，能提高苯丙乳液的玻璃化温度，提升了苯丙乳液性能。

47、4、相比苯乙烯，木质素马来酸酯含有更多的极性基团，将木质素马来酸酯应用到本发明实施例，能提高苯丙乳液的附着力。

48、5、木质素改性成木质素马来酸酯后获得了参与自由基反应的双键，并且油性增强，与其他组分的相容性更优，更有利于反应的进行。

1.一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述超声处理为：使盛有木质素马来酸酯、丙烯酸、第一组分的混合液的所述第三容器置于超声振动仪内，超声处理1-3min。

4.根据权利要求3所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述超声处理需要重复3次，且每次超声处理后需要再用玻璃棒清理第三容器壁上颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为55-65℃；

6.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤e中，所述氢氧化钠溶液的浓度为加入4.5-5.5mol/l。

7.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于，所述木质素马来酸酯通过如下步骤得到：

8.一种苯丙乳液，其特征在于，由权利要求1-7任意一种制备方法制得。

9.一种木质素马来酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种木质素马来酸酯的制备方法，其特征在于，所述酸性木质素通过如下步骤所得：将粗酸性木质素于热水中水煮、搅拌，趁热过滤、洗涤，干燥即可；