一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法与流程

本发明涉及化学溶液降黏，具体涉及一种羟乙基纤维素醚水溶液的水水酶法降黏方法。

背景技术：

1、精细化工、高端涂料、生物医药、造纸助剂及乳液聚合等工业领域中，胶体保护是保障体系稳定、物料均匀分散、产品成品品质优异的关键技术。工艺之中通常需要搭配乳化剂、分散剂等功能性助剂构建稳定的高分子胶体体系，以此实现物料均匀分散、体系防沉降、界面张力精准调控、乳液稳定固化等作用。

2、羟乙基纤维素醚作为天然纤维素经醚化改性制备的非离子型水溶性高分子衍生物，具备优异的生物降解性、增稠性、成膜性、悬浮稳定性及粘接性能，同时拥有良好的耐盐性与温度稳定性，是目前工业场景中应用最为普遍的功能性纤维素醚助剂之一。其分子链上引入的羟乙基基团可在颗粒表面形成有效空间位阻，能够有效阻隔颗粒团聚、抑制体系絮凝沉降，实现胶体保护与分散稳定的作用。其中，黏度作为羟乙基纤维素醚最为核心的理化性能指标，直接决定其增稠、悬浮、胶体保护等关键应用性能。

3、然而羟乙基纤维素醚受传统生产工艺、原料配比及产业化成本的多重约束，产品性能存在明显短板，难以生产具有高取代度且超低黏度的羟乙基纤维素醚产品，无法满足高端涂料、精细化工、生物医药、高精度造纸助剂等领域的产业需求，应用场景受到极大限制。为解决黏度适配性差的问题，通常采用化学降黏的改性方式对羟乙基纤维素醚进行黏度调控。通过化学试剂干预实现降黏成本较高且易在产品体系中残留杂质，同时环保性较差，后续提纯与污染物处理工序复杂，大幅增加生产与环保成本。

4、因此，研发一种绿色高效、成本低廉、不破坏分子结构的羟乙基纤维素醚改性调黏工艺，对优化产品综合应用性能、拓宽产品高端应用场景、完善纤维素醚精细化改性技术体系具有重要的工程应用价值与产业化意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，能够使羟乙基纤维素醚水溶液黏度有效降低的同时保证其拥有足够高分子数量实现胶体保护，且具有低成本、无污染、不破坏分子结构等优势。

2、本发明通过以下技术方案实现：

3、一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，包括以下步骤实施：

4、（1）高取代度低黏度的羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法

5、将含水量1%-10%、取代度为1.5-2.5的低黏度羟乙基纤维素醚粉末（2%质量分数水溶液，25℃下黏度为500-4500mpa·s），用去离子水配制成质量浓度为1%-50%的羟乙基纤维素醚水溶液，升温至一定温度后加入适量纤维素酶，继续维持温度进行水酶降解反应，随后升温进行酶灭活反应。将水酶降解及酶灭活后的羟乙基纤维素醚水溶液搅拌均匀，30℃下检测溶液黏度。

6、（2）高取代度中黏度的羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法

7、将含水量1%-10%、取代度为1.5-2.5的低黏度羟乙基纤维素醚粉末（2%质量分数水溶液，25℃下黏度为4500-10000mpa·s），用去离子水配制成质量浓度为1%-30%的羟乙基纤维素醚水溶液，升温至一定温度后加入适量纤维素酶，继续维持温度进行水酶降解反应，随后升温进行酶灭活反应。将水酶降解及酶灭活后的羟乙基纤维素醚水溶液搅拌均匀，30℃下检测溶液黏度。

8、（3）高取代度高黏度的羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法

9、将含水量1%-10%、取代度为1.5-2.5的低黏度羟乙基纤维素醚粉末（1%质量分数水溶液，25℃下黏度为1500-5000mpa·s），用去离子水配制成质量浓度为1%-10%的羟乙基纤维素醚水溶液，升温至一定温度后加入适量纤维素酶，继续维持温度进行水酶降解反应，随后升温进行酶灭活反应。将水酶降解及酶灭活后的羟乙基纤维素醚水溶液搅拌均匀，30℃下检测溶液黏度。

10、进一步地，步骤1中，羟乙基纤维素醚水溶液质量浓度为10%，粘度为10000-50000mpa·s，将羟乙基纤维素醚水溶液升温至30-60℃，加入占羟乙基纤维素醚质量0.01%-0.1%的纤维素酶后继续加热反应5-120min，随后在70-120℃的恒温烘箱中加热10-120min灭活。

11、进一步地，步骤2中，羟乙基纤维素醚水溶液质量浓度为5%，粘度为200000-400000mpa·s，加入占羟乙基纤维素醚质量0.01%-2%的纤维素酶制剂，将羟乙基纤维素醚和纤维素酶的共混液置于温度为30-60℃的烘箱中反应5-120min，随后在70-120℃的恒温烘箱中加热10-120min灭活。

12、进一步地，步骤3中，羟乙基纤维素醚水溶液质量浓度为2%，粘度为100000-200000mpa·s，加入占羟乙基纤维素醚质量0.01%-1%的纤维素酶制剂，将羟乙基纤维素醚和纤维素酶的共混液置于温度为30-60℃的烘箱中反应5-120min，随后在70-120℃的恒温烘箱中加热10-120min灭活。

13、进一步地，所述水酶降粘反应过程中，ph为4.0-8.0，总反应时间不超过60min，灭活反应溶液达到90℃后不小于10min。

14、本发明的优点及有益效果为：

15、1、本发明公开的羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，利用纤维素酶对羟乙基纤维素醚大分子链的特异性专一水解作用，降低纤维素大分子的聚合度，以此实现羟乙基纤维素醚水溶液的降黏处理。通过调控水解反应条件，制得具备目标黏度特性的羟乙基纤维素醚水溶液，满足不同领域的使用需求。

16、2、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用酶法水解，可有效降低羟乙基纤维素醚水溶液黏度；反应变量少，工艺可控，能够缩短反应时间，整体操作简便，酶制剂环境友好，工艺成本较低。在实现黏度调控的同时可保留体系内高分子数量，保障胶体保护性能，适配多种工业应用场景。

1.一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施

2.如权利要求1所述的一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，其特征在于步骤1中，所述羟乙基纤维素醚粉末的取代度为1.5-2.5，2%羟乙基纤维素醚水溶液黏度为1000mpa·s以下。

3.如权利要求1所述的一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，其特征在于步骤2中，降黏反应在任意加热容器30-60℃、ph值为4-8下进行。纤维素酶制剂的添加量占羟乙基纤维素醚质量的0.01%-2%。

4.如权利要求1所述的一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，其特征在于步骤3中，纤维素酶灭活的温度维持在70-120℃、时间在10-120min之间。

5.如权利要求所述的一种制备超低黏高取代羟乙基纤维素醚水溶液的水酶降黏方法，其特征在于步骤4、5中，所述10%羟乙基纤维素醚水溶液搅拌均匀的黏度测试在30℃时，黏度在3000mpa·s以下。