一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层及其制备方法和应用

本发明属于表面工程，具体涉及一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层及其制备方法和应用。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、在工业领域，诸如泵阀叶轮、液压元件、炮管内壁等关键部件长期处于高速流体、高温和颗粒冲刷的恶劣环境中，对表面涂层的硬度、结合力及耐磨性提出了极高要求。真空电弧离子镀技术是制备此类防护涂层的常用手段。传统的涂层工艺（比如crn）通常采用固定偏压(如100v)以追求高硬度，但这种方法容易导致涂层内应力过大，与基体的结合力不足，在严苛的冲刷工况下易发生剥落失效。单纯的金属涂层（比如cr）虽结合力较好，但硬度较低，耐磨性不足。此外，虽有研究尝试制备复合涂层(如cr+crn交替多层结构)，但其工艺复杂，界面可能成为性能薄弱点。

3、专利申请cn103952671a“一种采用调频电磁线圈制备多弧离子镀硬质涂层及方法”通过在沉积过程中加设频率可调的电磁线圈，调整阴极电弧在靶材表面转圈的快慢，从而获得了一种高硬度、高结合强度、高耐磨性的硬质涂层。但其受制于内应力，涂层厚度较薄，无法长期用于高速流体的恶劣环境中。专利申请cn109989003a“组合磁场与内衬偏压多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀”设置了多级磁场装置，通过结构组合得到梯度结构的薄膜，但多组磁场使得涂层制备过程复杂，装置占地面积大。

4、目前，现有技术仍缺少同时兼顾超高硬度、优异结合力及良好韧性的涂层的制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层及其制备方法和应用。

2、为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，采用阶梯式调控偏压与循环变化的线圈电流进行协同沉积；包括如下步骤：

4、s0.设备与工件准备：将待镀基体安装于真空电弧离子镀设备真空室内的工件转架或夹具上；

5、s1.离子刻蚀清洗：通入氩气，同时打开加热器加热；在负偏压、弧光电子流产生的高密度非金属离子流作用下进行刻蚀清洗，以活化基体表面并去除氧化物；

6、s2.梯度涂层沉积：刻蚀清洗结束后，通入反应气体，维持工作压力为0.5pa~5pa，开启弧光放电，通过阶梯式调控偏压与循环调控线圈电流进行协同沉积；

7、所述阶梯式调控偏压依次为：

8、第一阶段:-15v~-40v偏压下沉积60~90分钟，形成打底层；

9、第二阶段:-55v~-80v偏压下沉积60~90分钟，形成过渡层；

10、第三阶段:-75v~-100v偏压下沉积90~120分钟，形成功能层；

11、循环调控线圈电流的方式为：在0.35a~0.6a、0.55a~0.8a、0.75a~1a之间以0.6s~1s为周期进行反复循环。

12、优选的，步骤s2中，循环调控线圈电流方式为：0.35a~0.6a维持0.2s~1s，0.55a~0.8a维持0.2s~1s，0.75a~1a维持0.2s~1s。

13、优选的，步骤s2中，所述的反应气体为氮气、氧气和乙炔中的至少一种，靶材为金属靶或合金靶，用于制备金属氮化物、金属氧化物和金属碳化物梯度涂层。

14、进一步优选的，步骤s2中，所述的反应气体为氮气，靶材为cr靶，用于制备crn梯度涂层。

15、优选的，步骤s2中，氩气流量为20sccm~35sccm；氮气流量为90sccm~120sccm；氩气与氮气流量配比范围：1:3.5~1:4.5。

16、压力适配：气体流量在上述区间内调整，可稳定维持腔体压力为0.5pa~5pa。

17、在本发明的一些优选实施例中，阶梯偏压程度为：第一阶段在-40v偏压下沉积60分钟；第二阶段在-80v偏压下沉积60分钟；第三阶段在-100v偏压下沉积90分钟；循环线圈电流以1秒为周期，在0.4a、0.6a、0.8a之间反复循环，此循环贯穿整个沉积过程。

18、第二方面，本发明提供一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层，由第一方面所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法制得，沉积于基体表面；所述涂层为成分和显微结构连续变化的梯度膜系。

19、优选的，所述的涂层厚度≥60μm，表面硬度≥hv1750，划痕测试结合力达hf1级以上。

20、所述的涂层没有出现应力致宽化特征，平均摩擦系数低于0.5，腐蚀电流密度低于5.0×10-7a/cm2。

21、第三方面，本发明提供了第二方面所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层在制备承受高速流体/颗粒冲刷、高温腐蚀、往复摩擦载荷的金属工件中的应用。

22、所述工件包括泵阀叶轮、液压阀芯/缸体、炮管内壁、水轮机叶片、油气输送管道、航空发动机燃烧室叶片、矿山耐磨衬套、化工防腐阀门、活塞环和工程机械销轴。

23、本发明提供的所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层可实现在高速流体及颗粒冲刷工况下的工件表面防护。

24、上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

25、1、本发明提供了基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层结构，优化了涂层的应力分布：本发明通过由低到高的阶梯偏压设计，使涂层从内至外实现从高韧性到超高硬度的梯度过渡，有效避免了因硬度突变导致的内应力集中，从而在获得高表面硬度(≥hv1750)的同时，确保了涂层与基体间极高的结合力(hf1级以上)。

26、2、本发明提供的等离子体主动调控方案可显著改善涂层质量：通过线圈电流循环调控，能够有效稳定电弧、防止电荷积累引发的打火现象，优化真空室内的等离子体密度与分布，从而显著减少涂层中的大颗粒缺陷与液滴，提高涂层表面的均匀性、致密性和光滑度，进一步提升工艺稳定性与涂层构件的整体性能。

27、3、本发明制备的涂层连续致密：表面分析结果表明，本发明制备的涂层为连续梯度结构，无明显层间界面，残余应力得到有效控制，这从微观层面解释了其具有高结合力和高韧性的原因。

28、4、本发明简化了制备工艺且所制备的涂层产品性能卓越：相较于复杂的复合涂层工艺，本发明采用单一的金属靶材，通过精细的偏压与线圈电流协同控制可实现涂层性能的梯度化与结构优化，涂层工艺简化、稳定，易于实现产业化。

29、5、本发明实施例性能全面优于对比方案：通过对比发现，本发明的梯度涂层在保持与固定偏压涂层相当硬度的前提下，结合力显著提升；与纯金属涂层相比，硬度与耐磨性具有压倒性优势；其综合性能也优于工艺复杂的复合涂层。

1.一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中，循环调控线圈电流方式为：0.35a~0.6a维持0.2s~1s，0.55a~0.8a维持0.2s~1s，0.75a~1a维持0.2s~1s。

3.根据权利要求1所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述的反应气体为氮气、氧气和乙炔中的至少一种，靶材为金属靶或合金靶，用于制备金属氮化物、金属氧化物和金属碳化物梯度涂层。

4.根据权利要求1所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中，维持工作压力为0.5pa~5pa。

5.根据权利要求1所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中，氩气流量为20sccm~35sccm；反应气体流量为90sccm~120sccm；氩气与反应气体流量配比范围：1:3.5~1:4.5。

6.一种基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层，其特征在于，由权利要求1~5任一项所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层的制备方法制得，沉积于基体表面。

7.根据权利要求6所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层，其特征在于，所述的涂层厚度≥60μm，表面硬度≥hv1750，划痕测试结合力达hf1级以上。

8.根据权利要求7所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层，其特征在于，平均摩擦系数低于0.5，腐蚀电流密度低于5.0×10-7a/cm2。

9.权利要求6所述的基于阶梯偏压与线圈电流协同调控的梯度涂层在制备承受高速流体/颗粒冲刷、高温腐蚀、往复摩擦载荷的金属工件中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述工件包括泵阀叶轮、液压阀芯/缸体、炮管内壁、水轮机叶片、油气输送管道、航空发动机燃烧室叶片、矿山耐磨衬套、化工防腐阀门、活塞环和工程机械销轴。