一种用于气相沉积的石墨加热器热场调控工艺的制作方法

本发明涉及一种用于气相沉积的石墨加热器热场调控工艺，属于多晶硅制备。

背景技术：

1、目前，在采用化学气相沉积工艺制备高纯硅的还原炉中，通常使用低电阻率石墨加热器作为发热体；外接变压器向石墨加热器输送大电流，为还原反应提供所需热量，使反应表面保持在预设的结晶温度区间，气相物料由此在硅芯表面发生异相还原反应，实现高纯硅的连续生长，气相沉积过程在高温条件下进行，炉内同时存在复杂的电热耦合和传热变化，随着高纯硅不断沉积，硅棒直径持续增大，炉内空间边界随之变化，沉积相界面的热阻也会发生明显的非线性变化；与此同时，辐射传热量与绝对温度的四次方相关，因此，炉内温度和传热状态的变化会进一步增加热场控制的难度。

2、特别是当硅棒外径不断增大，且沉积相界面温度经过600℃至800℃的变化区间时，多晶硅中的载流子浓度会明显增加；原本电阻较高的外围多晶硅壳层会逐渐形成电阻较低的并联导电通路，并分流原本流经石墨加热器的部分电流；此时，通过电压基波与电流基波的比值计算得到的静态复合电阻会出现偏低现象，不能准确反映石墨加热器的实际热态电阻，容易掩盖局部热量积聚所引起的真实升温状态，采用物理测温探针能够直接测量炉内温度，但探针长期处于高温、高压和腐蚀性环境中，容易发生结构损坏，难以保持稳定可靠的测量性能；现有的软件控制方法和基于整体运行参数的调节方式也存在不足；例如，授权公告号为cn113772674b的中国发明专利公开了一种多晶硅生产还原炉控制方法，其通过预设的电压、功率及尾气温度变化率等基准曲线，并结合pid控制方式调节还原炉的运行状态，上述方法需要以采集到的电压和电流能够真实反映发热体状态为前提，当还原炉运行至中后期，硅棒逐渐增粗，多晶硅壳层的载流子浓度发生明显变化时，由于现有控制方法没有将石墨加热器与多晶硅壳层形成的并联阻抗进行分离，采集到的电压和电流会受到多晶硅壳层分流的影响；由此得到的静态复合电阻与石墨加热器的实际热态电阻存在偏差，原有基准曲线也难以准确对应炉内不断变化的电热状态，在这种情况下，控制系统无法准确判断沉积相界面的实际传热状态，并可能根据偏差电阻信号错误调整输入功率，从而造成炉内温场偏移，严重时还可能引起多晶硅雾化或者使沉积相界面偏离适宜的结晶温度区间。

3、因此，如何利用供电回路中的交变纹波分量，排除多晶硅壳层平行分流对电阻测量结果的影响，并在线还原石墨加热器的本征热态阻值，成为本领域需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、为解决背景技术中的问题，本发明的技术方案如下：一种用于气相沉积的石墨加热器热场调控工艺，包括以下步骤：

2、步骤s101，采集多晶硅还原炉内作为发热体和反应基底的石墨加热器的实时电压和实时电流，通过锁相跟踪带通数字滤波滤除换相触发纹波频率之外的杂散谐波，根据同一采样时刻的实时电压与实时电流的比值计算获得包含多晶硅壳层平行分流数据的静态复合电阻，并分离出中心主频单调绑定在换相触发纹波频率处的高频动态差分阻抗；

3、步骤s102，根据静态复合电阻与高频动态差分阻抗的差值占静态复合电阻的比例确定分流解耦因子，利用分流解耦因子校正静态复合电阻以扣除其中的多晶硅壳层平行分流数据，还原得到消除分流干扰后的本征热态阻值；

4、步骤s103，对本征热态阻值进行一阶时间微分计算获得本征电阻变化率，将本征电阻变化率与预设的目标电阻变化率进行差分减法运算获得控制偏差量，根据控制偏差量调整晶闸管触发电路的触发导通角以调控石墨加热器的输入功率。

5、优选的，步骤s101中通过锁相跟踪带通数字滤波滤除换相触发纹波频率之外的杂散谐波包括：步骤s1011，对实时电压和实时电流进行连续高频同步采样以获取采样数据，将采样频率设定为换相触发纹波频率的10倍以上；步骤s1012，配置锁相环实时跟踪大功率整流电网的基波频率变化，将数字滤波器的中心主频绑定在基波频率的6倍频处，并设定关于该中心主频对称的上限截止频率与下限截止频率以截断非平稳随机杂散谐波。

6、优选的，在步骤s102之前还包括以下步骤：步骤s1013，调取石墨加热器的累计运行时间，检索与累计运行时间对应的电极老化阻移补偿因子；步骤s1014，利用电极老化阻移补偿因子校正静态复合电阻的基准线位移，消除电极接触面的接触电阻稳态漂移。

7、优选的，步骤s103中根据控制偏差量调整晶闸管触发电路的触发导通角包括：步骤s1031，获取石墨加热器的累计耗电量，并根据累计耗电量辨识多晶硅棒的壳层体积增粗阶段；步骤s1032，基于壳层体积增粗阶段检索非线性控制增益调节矩阵，在多晶硅棒生长初期采用小于0.5的低增益系数，在多晶硅棒生长中后期以指数形式抬升增益系数，调整控制偏差量的响应灵敏度。

8、优选的，在步骤s103中进行一阶时间微分计算获得本征电阻变化率的同时，还包括以下步骤：步骤s1033，同步计算本征热态阻值的二阶时间微分获得电阻变化加速度指标；步骤s1034，将电阻变化加速度指标作为安全反馈边界引入控制回路中，限制晶闸管触发电路的触发导通角调整幅度。

9、优选的，步骤s1034之后还包括以下步骤：步骤s10341，比对控制偏差量与电阻变化加速度指标的代数符号，并判定控制偏差量与电阻变化加速度指标的绝对值是否分别越过设定的临界突变阈值；步骤s10342，当控制偏差量与电阻变化加速度指标的代数符号相同且绝对值均越过设定的临界突变阈值时，在功率调节控制回路中加载预设抑制系数以降低发热功率调整幅度。

10、优选的，步骤s103之后还包括以下步骤：步骤s1035，根据本征热态阻值反演还原炉炉内的三维几何空间形貌演变与全场热态重构信息；步骤s1036，依据三维几何空间形貌演变与全场热态重构信息，调节通入还原炉内的三氯氢硅与氢气的混合气体流量及炉压。

11、优选的，步骤s1012中配置锁相环实时跟踪大功率整流电网的基波频率变化包括：步骤s10121，通过频率传感器实时监测大功率整流电网的中心频率波动；步骤s10122，当中心频率在49.5hz至50.5hz范围内发生波动时，利用锁相环驱动数字滤波器的中心主频进行同频同步动态调整。

12、优选的，步骤s103之后还包括以下步骤：步骤s1037，持续监测经电极老化阻移补偿因子校正后的本征热态阻值，并实时累加石墨加热器的总耗电量；步骤s1038，当本征热态阻值进入设定的稳态区间且总耗电量达到对应多晶硅棒目标直径的既定数值时，停止向还原炉内通入反应气体，并切换至还原炉降温冷却阶段。

13、相比于现有技术，本发明的有益效果是：

14、1、通过静态复合电阻与高频动态差分阻抗之间的差异确定分流解耦因子，可以从供电回路采集的电阻信号中扣除多晶硅壳层平行分流造成的影响，较为准确地还原石墨加热器的本征热态阻值；由此得到的本征电阻变化率能够更真实地反映沉积相界面的传热变化，避免因表观电阻偏低而误判石墨加热器的实际升温状态，提高还原炉热场调节的准确性。

15、2、锁相跟踪带通数字滤波使滤波中心主频能够随换相触发纹波频率同步变化，并对中心主频以外的杂散谐波和电磁干扰进行抑制；这样可以减少原始电压、电流信号中的毛刺和随机波动，避免噪声在微分计算过程中被进一步放大，使后续阻抗分离和本征电阻变化率计算所依据的数据更加平稳，从而降低控制回路发生高频振荡的可能性。

16、3、利用电极老化阻移补偿因子校正电极接触电阻随累计运行时间产生的稳态漂移，可以减小设备老化对静态复合电阻基准线的影响，使本征热态阻值在长时间运行过程中仍具有较好的可比性；根据累计耗电量辨识壳层体积增粗阶段，并采用与该阶段相匹配的非线性控制增益调节矩阵，可以在多晶硅棒生长初期减小功率调节过冲，在生长中后期提高控制响应能力，从而适应硅棒增粗后传热滞后加重的变化，使不同沉积阶段的功率调节更加平稳。