化学气相沉积碳化硅陶瓷靶材的方法与流程

本发明涉及半导体材料，特别是涉及化学气相沉积碳化硅陶瓷靶材的方法。

背景技术：

1、碳化硅（sic）作为第三代半导体材料的典型代表，因其具有宽禁带、高击穿电场、高热导率以及优异的化学稳定性，在功率电子器件、射频器件、mems（微机电系统）以及核能等领域展现出广阔的应用前景。在sic薄膜的制备中，化学气相沉积（cvd）是目前应用最广泛的技术路线之一，但其沉积温度通常高达1200℃~1600℃，该高温条件对器件制造工艺的兼容性构成了显著制约。例如，（1）高温限制了衬底材料的选择范围，无法使用玻璃、金属等低成本或功能性衬底；（2）在已集成金属互连结构的器件制造流程中，高温会导致铝等互连材料的熔融或性能退化；（3）高温沉积及后续冷却过程中，sic薄膜与衬底间因热膨胀系数失配产生的热应力及晶体缺陷，会进一步劣化器件的电学性能与长期可靠性。

2、磁控溅射技术作为一种物理气相沉积（pvd）方法，通过高能离子轰击靶材表面实现原子级溅射，可在500℃以下的基板温度下制备高质量的非晶或多晶sic薄膜，兼具沉积速率可控、成分易于调节及大面积均匀性好等优势，已成为功率器件钝化层、mems结构层及光学涂层等应用的重要技术路径，并为柔性电子、三维集成及大面积工业化生产提供了新的解决方案。

3、在磁控溅射系统中，靶材的性质直接决定薄膜的质量与性能。例如，（1）靶材纯度影响薄膜的化学成分与电学性能，金属杂质和氧含量过高会在禁带中引入深能级缺陷，导致载流子迁移率下降及击穿场强劣化；（2）靶材致密度与孔隙率则影响溅射过程的稳定性，多孔靶材在溅射过程中易产生异常放电与颗粒飞溅，造成薄膜针孔缺陷及表面粗糙度增加，而完全致密的靶材有助于获得均匀的溅射产额及原子级平整的沉积表面；（3）热导率则制约溅射工艺的功率密度上限，低热导率靶材在高功率溅射条件下易发生热裂，限制沉积速率与产能，而高热导率靶材可支持高功率脉冲磁控溅射（hipims）等高能量密度模式，实现高离化率与致密膜层的制备；（4）晶粒尺寸及取向分布影响溅射原子的角分布与能量，细晶靶材能够提供更为均匀的中性粒子流，有利于薄膜织构控制与应力管理。

4、目前，sic溅射靶材的工业化制备主要采用粉末烧结法，包括热压烧结和放电等离子烧结等。其中，放电等离子烧结受限于设备腔体尺寸，难以满足4英寸、8英寸乃至更大尺寸靶材的制备需求；热压烧结则受限于烧结机理，所制靶材纯度仅为95%~99.5%（金属杂质含量100ppm~1000ppm，氧含量500ppm~2000ppm），相对密度95%~99%（开口气孔率1%~5%），热导率30w/m·k~120w/m·k，晶粒尺寸5μm~50μm，在纯度、致密度及热导率等关键性能方面存在固有瓶颈，难以满足高端功率器件及先进制程的严格要求。

5、因此，亟需开发一种能够同时实现大尺寸、高纯度、高致密度、高热导率及可控晶粒尺寸的sic陶瓷靶材制备方法，以满足功率半导体器件对溅射靶材的严苛需求。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种化学气相沉积碳化硅陶瓷靶材的方法，所述方法能够同时实现大尺寸、高纯度、高致密度、高热导率及可控晶粒尺寸的碳化硅陶瓷靶材的制备。

2、一种化学气相沉积碳化硅陶瓷靶材的方法，包括以下步骤：

3、提供化学气相沉积设备，所述化学气相沉积设备的反应腔体沿气体流动方向依次设有第一温区、第二温区和第三温区，所述第一温区的长度大于所述第二温区的长度，所述第二温区的长度大于所述第三温区的长度，基底置于所述第二温区内；

4、将气相前驱体、载气及保护气通入所述反应腔体内，沉积过程中，控制所述反应腔体的温度为1200℃~1700℃，且控制所述第一温区与所述第三温区的温度均高于所述第二温区，控制所述反应腔体的压力为10kpa~90kpa，且控制所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的压力依次递减，在所述基底表面沉积形成碳化硅块体，经加工后获得碳化硅陶瓷靶材。

5、在其中一个实施例中，所述第一温区的温度为1400℃~1700℃，所述第二温区的温度为1200℃~1500℃，所述第三温区的温度为1400℃~1700℃；

6、及/或，相邻两个温区的温度相差50℃~200℃；

7、及/或，所述第一温区和所述第三温区的温度相同。

8、在其中一个实施例中，所述第一温区的压力为30kpa~80kpa，所述第二温区的压力为20kpa~70kpa，所述第三温区的压力为10kpa~60kpa；

9、及/或，相邻两个温区的压力相差在20kpa以内。

10、在其中一个实施例中，所述第一温区的长度与所述第二温区的长度的比值小于或等于1.5:1，所述第二温区的长度与所述第三温区的长度的比值小于或等于1.5:1；

11、及/或，所述第一温区的长度为90mm~180mm，所述第二温区的长度为60mm~150mm，所述第三温区的长度为30mm~120mm。

12、在其中一个实施例中，所述基底置于所述第二温区靠近第一温区的1/3~2/3处。

13、在其中一个实施例中，所述基底选自石墨基底；

14、及/或，所述基底的直径大于或等于12英寸。

15、在其中一个实施例中，在升温过程中，当三个温区的温度升至600℃~1000℃时，先向所述反应腔体内通入保护气，当三个温区的温度升至预设温度时，再向所述反应腔体内通入载气，并调节三个温区的压力至预设压力，待三个温区的温度和压力稳定后再通入气相前驱体。

16、在其中一个实施例中，所述气相前驱体包含硅源和碳源，所述硅源和碳源由同一物质提供，或由不同物质分别提供；

17、及/或，所述载气选自氢气；

18、及/或，所述保护气选自氩气。

19、在其中一个实施例中，所述气相前驱体的流量为0.1l/min～10l/min；

20、及/或，所述保护气的流量为1l/min～100l/min；

21、及/或，所述载气的流量为0.5l/min～200l/min；

22、及/或，所述载气与所述气相前驱体中硅源的摩尔比为5:1~100:1。

23、在其中一个实施例中，加工后的所述碳化硅陶瓷靶材的表面粗糙度小于或等于100nm。

24、本发明中，化学气相沉积设备的反应腔体被设置为三个温区，第一温区作为高温反应区，为气相前驱体的充分裂解提供了足够的空间与热力学条件，其较长的长度确保了进入第二温区前活性中间体的浓度与流场已趋于稳定；第二温区作为低温沉积区，相对于相邻温区形成的温度梯度提供了过冷度，提高了碳化硅的成核密度，而该温区的压力低于第一温区，使裂解产生的活性中间体在压差驱动下快速向基底表面输运，同时副产物向低压方向解吸附并随气流排出；第三温区温度回升，压力进一步降低且长度最小，在维持反应尾气流动通畅的同时，通过增大尾部压降进一步强化副产物的抽排效率，防止副产物在第二温区内积聚而抑制活性中间体向基底表面的补充。

25、基于上述温区布局，温度梯度为成核提供热力学驱动力，压力梯度为传质提供动力学驱动力，长度梯度为流场稳定与副产物排出提供空间保障，三者在沉积过程中协同作用，使本发明能够在高沉积速率下获得内部完全致密、无孔洞的高质量碳化硅块体，同时气相前驱体的直接裂解路径与无烧结助剂的反应体系确保了产物的高纯度，高密度成核获得的细小等轴晶与完全致密结构赋予了靶材优异的热导率，且该制备方法适用于大尺寸碳化硅陶瓷靶材的制备。