用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液及金相腐蚀方法与流程

本发明涉及金相试样制备领域，更具体地，涉及用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液制备及金相腐蚀方法。

背景技术：

1、目前，工业上经常采用通过激光焊、摩擦焊及扩散焊等焊接方法形成的不锈钢-铝合金异种材料的连接件。通过观察不锈钢-铝合金连接件的金相试样，可对连接件的结合性能进行分析检测。由于不锈钢和铝合金的性质相差较大，现有的金相腐蚀液对不锈钢-铝合金连接件的腐蚀效率低，腐蚀效果不理想。cn110553891b公开了一种不锈钢-铝合金连接层的宏观金相腐蚀液及金相腐蚀方法。该专利的腐蚀液无法对铝合金进行有效腐蚀，导致在金相组织中只能看清钢材一侧的情况，因而无法进行宏观分析。另外，该专利的腐蚀液采用了浓度较高的易挥发的硝酸溶液，因而操作危险性较高。

2、因此，有必要提供一种高效且操作安全的金相腐蚀液及金相腐蚀方法，使得不锈钢-铝合金连接件的金相试样能够显示出清晰且完整的金相组织。

技术实现思路

1、本发明旨在提供用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液及金相腐蚀方法，通过所述金相腐蚀液及所述金相腐蚀方法能够将不锈钢-铝合金连接件的金相组织清晰且完整地示出，从而能够方便且准确地观察和分析连接件结构，进而判断连接件的结合性能。

2、根据本发明的第一方面，提供一种用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液。所述金相腐蚀液包括化学腐蚀液、中间处理腐蚀液和电解腐蚀液，其中所述化学腐蚀液为硝酸、盐酸和氢氟酸的混合水溶液，所述中间处理腐蚀液为氢氧化钠水溶液，并且所述电解腐蚀液为草酸水溶液。

3、在根据本发明的第一方面的任何实施方式中，所述化学腐蚀液包含质量分数为0.21％-0.43％的hcl、质量分数为0.9％-1.9％的hno3和质量分数为0.8％-1.34％的hf。

4、在根据本发明的第一方面的任何实施方式中，所述中间处理腐蚀液为5-8重量％的氢氧化钠水溶液。

5、在根据本发明的第一方面的任何实施方式中，所述电解腐蚀液为过饱和草酸水溶液。

6、根据本发明的第二方面，提供了一种用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀方法。所述金相腐蚀方法依次包括以下步骤：

7、(1)将不锈钢-铝合金连接件的金相试样打磨和抛光；

8、(2)将金相试样浸入根据本发明的第一方面的金相腐蚀液中的化学腐蚀液中，腐蚀反应后取出；

9、(3)将金相试样用根据本发明的第一方面的金相腐蚀液中的中间处理腐蚀液处理，然后用去离子水和无水乙醇先后冲洗金相试样，最后吹干金相试样；

10、(4)将直流电源的一端连接电极片，另一端连接不锈钢镊子，使用所述镊子夹取金相试样，将金相试样和电极片置于根据本发明的第一方面的金相腐蚀液中的电解腐蚀液中，进行电解腐蚀，腐蚀之后用无水乙醇冲洗金相试样并吹干。

11、在根据本发明的第二方面的任何实施方式中，在步骤(2)中腐蚀反应时间为150-200秒。

12、在根据本发明的第二方面的任何实施方式中，在步骤(3)中处理时间为2-8秒，使用去离子水冲洗2-5秒，随后使用无水乙醇冲洗2-5秒。

13、在根据本发明的第二方面的任何实施方式中，在步骤(4)中电解腐蚀的电压为15-30v，电流为2.0-2.8a，并且腐蚀反应时间为25-40秒。

14、在根据本发明的第二方面的任何实施方式中，在步骤(4)中电极片为304不锈钢。

15、在根据本发明的第二方面的任何实施方式中，在步骤(1)中打磨是粒度由粗渐细的砂纸依次更换进行打磨，且抛光是使用磨抛盘在磨抛液的存在下抛光。

16、根据本发明的第一方面的用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液和根据本发明的第二方面的用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀方法基于以下整体发明构思：

17、a)化学腐蚀液

18、由于3xxx系铝合金含有较高含量的mn、si及fe元素，因此晶界上原子排列不规则。在这种情况下，晶界易受腐蚀而呈凹沟，在显微镜下可以看到金相组织包括多边形的晶粒。如果腐蚀较深，由于各晶粒位相不同，不同晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在显微镜的垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，因此可看到明暗不同的晶粒。与此同时，由于化学腐蚀液中含有硝酸和盐酸，可以对连接件的不锈钢部分进行初步的表面腐蚀，去除其氧化物部分，显露出不锈钢基体，进而可以提升后续的电解腐蚀液的腐蚀速度及效率。不希望受任何理论所束缚，采用化学腐蚀液可涉及以下腐蚀反应：

19、(1)氧化铝层的破坏

20、硝酸腐蚀铝合金基体表面的氧化铝层，生成高价氧化物(如al3+)：

21、al2o3+6hno3→2al(no3)3+3h2o

22、氢氟酸也与氧化铝反应，生成挥发性的四氟化硅(sif4)和水，彻底溶解氧化铝层：

23、al2o3+6hf→2alf3+3h2o

24、(2)铝基体的溶解

25、化学腐蚀液中的盐酸与铝基体反应，生成氯化铝和氢气：

26、2al+6hcl→2alcl3+3h2↑

27、该反应在氧化铝层被破坏后加速进行。

28、硅元素的存在会导致氢氟酸优先腐蚀硅，其反应如下：

29、si+4hf→sif4↑+2h2o

30、硅的溶解进一步破坏表面结构，增强腐蚀效果。

31、b)中间处理腐蚀液

32、当将连接件从化学腐蚀液取出后，附着在连接件表面的残余化学腐蚀液包含在化学腐蚀过程中产生的铝盐，铝盐和残余化学腐蚀液会与连接件表面继续反应，从而容易造成连接件被过度腐蚀并发黑。因此，采用包括naoh的中间处理腐蚀液与包含铝盐的残余化学腐蚀液进行反应，生成更易溶于水的na盐从而能被冲洗干净。

33、c)电解腐蚀液

34、当经过化学腐蚀液处理及中间腐蚀液处理后，不锈钢基体已经显露出来。因此，当开始电解腐蚀时，草酸分子在水溶液中电离产生氢离子与草酸根离子,而作为两性氧化物的不锈钢表面氧化铬层首先在酸性环境中发生化学反应：

35、cr2o3+6h+→2cr3++3h20

36、随着氧化铬层的逐渐破坏，不锈钢合金基体中的fe元素开始与草酸发生反应：

37、fe+h2c2o4→fec2o4↓+h2↑

38、晶界逐渐凹陷，进而逐渐腐蚀出清晰且完整的金相组织。

39、如上所述的电化学腐蚀液、中间处理腐蚀液和电解腐蚀液都没有采用高浓度的强酸，在操作方面非常安全。另外，采用这些腐蚀液的组合腐蚀效率高，并且不锈钢-铝合金连接件的不锈钢和铝合金部分都可以得到各自合适程度的腐蚀，从而可以获得连接件的清楚和完整的金相组织，有利于准确判断连接件的结合性能。

1.一种用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀液，所述金相腐蚀液包括化学腐蚀液、中间处理腐蚀液和电解腐蚀液，其中所述化学腐蚀液为硝酸、盐酸和氢氟酸的混合水溶液，所述中间处理腐蚀液为氢氧化钠水溶液，并且所述电解腐蚀液为草酸水溶液。

2.根据权利要求1所述的金相腐蚀液，其中所述化学腐蚀液包含质量分数为0.21％-0.43％的hcl、质量分数为0.9％-1.9％的hno3和质量分数为0.8％-1.34％的hf。

3.根据权利要求1或2所述的金相腐蚀液，其中所述中间处理腐蚀液为5-8重量％的氢氧化钠水溶液。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的金相腐蚀液，其中所述电解腐蚀液为过饱和草酸水溶液。

5.一种用于不锈钢-铝合金连接件的金相腐蚀方法，依次包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的金相腐蚀方法，其中在步骤(2)中腐蚀反应时间为150-200秒。

7.根据权利要求5或6所述的金相腐蚀方法，其中在步骤(3)中处理时间为2-8秒，使用去离子水冲洗2-5秒，随后使用无水乙醇冲洗2-5秒。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的金相腐蚀方法，其中在步骤(4)中电解腐蚀的电压为15-30v，电流为2.0-2.8a，并且腐蚀反应时间为25-40秒。

9.根据权利要求5所述的金相腐蚀方法，其中在步骤(4)中电极片为304不锈钢。

10.根据权利要求5所述的金相腐蚀方法，其中在步骤(1)中打磨是粒度由粗渐细的砂纸依次更换进行打磨，且抛光是使用磨抛盘在磨抛液的存在下抛光。