一种可连续式生产的电子束钽粉热处理炉的制作方法

本发明涉及一种电子束真空设备，具体而言，涉及一种利用电子束作为热源对钽粉进行热处理的真空装置，本发明真空装置同样适用于铌、钨、钼、锆、铪、钛等金属粉末的热处理作业。

背景技术：

1、钽粉的主要用途是制造钽电解电容器。而目前生产高性能电解电容器钽粉主要有两种方法：一是采用化学还原，即氟钽酸钾（k2taf7）钠还原，钠还原后的钽粉经酸洗、水洗、干燥后再热处理团化；另一种方法是电子束熔炼的高纯钽锭，经氢化、球磨破碎、分级、脱氢再热处理团化而成。对于氟钽酸钾钠还原钽粉，由于原生粒子细小，粒形复杂，因此所产生的钽粉比表面积大，在压制成阳极块时其孔隙度也大，比电容高，是钽电容器微型化的主要贡献者。但其存在两个缺点：一是正如前面提到的，由于其原生粒子细小，粒形复杂，在阳极赋能时，易生成不均匀的氧化膜，膜的厚度也受到限制，赋能电压不能太高，因此其制得的电容器耐压值低，其寿命和可靠性受到限制；二是这样的细粉在制成阳极块烧结后会产生许多截面积细小的烧结颈，而这样的烧结颈正是产生漏电流和电容器被击穿的元凶。另外，对于电子束熔炼高纯钽锭氢化制得的钽粉，因为经过电子束熔炼提纯，能除去产品中的卤盐及其他杂质，其纯度高，漏电流小，但是因其原生粒子比较大，粒形简单，其比表面积比较小，用于制造耐高压高可靠性钽电容器，但是因为粒形粗大、异形、尖锐，易引起尖端放电而影响电容器的可靠性。因而，无论哪种方法制的钽粉，为获得更好的电性能，都进行了高温热处理。通常高温热处理用真空金属炉，加热时间长，冷却慢，钽粉烧结严重，比容损失大，热处理温度受到一定限制，粒子表面质量改善难彻底，且热处理完成后要进行长时间的冷却，无法连续生产，生产效率低下。

2、因此，研发一种能缩短加热与冷却时间、支持更高热处理温度，且能实现连续化生产以提升效率与质量的热处理装置，是目前领域内急需解决的课题。

技术实现思路

1、本发明提供一种钽粉热处理装置，以电子束作为热源，具备加热速率快与冷却效率高的特性，从而可于较高温度条件下进行热处理。经处理后的钽粉，其杂质含量显著降低，颗粒形貌获得明显改善，且比容损失小、流动性佳。利用该钽粉所制备的电容器，具有较低的漏电流与较高的耐压性能。此外，本发明钽粉热处理装置可实现钽粉热处理的连续化生产，大幅提升整体生产效率与制程稳定性。

2、为解决上述问题，本发明提供了一种可连续式生产的电子束钽粉热处理炉，包含：主体、电子束发生系统、真空系统、冷却水系统、惰性气体冷却循环系统以及压缩空气动力系统。所述主体由进料室、热处理室及出料室组成，所述进料室与出料室分别位于热处理室的两侧。所述电子束发生系统作为热源安装于所述热处理室的上方。所述真空系统包括多个独立的真空机组，分别与所述进料室、所述热处理室、所述出料室及电子束发生系统连接。所述冷却水系统与所述电子束发生系统、所述热处理室、所述出料室以及所述真空系统连接；所述惰性气体冷却循环系统与所述出料室连接以及所述压缩空气动力系统用于驱动气动阀与气动推杆。

3、在一些实施例中，所述进料室与热处理室之间、以及所述出料室与热处理室之间分别设置有高真空挡板阀，以隔断开各自功能不同的工作区域。

4、在一些实施例中，所述热处理室内部设置有：热处理平台，由钽材质制作，其下方连接一伸缩杆，所述伸缩杆可带动所述热处理平台进行垂直位移与水平旋转运动；铜冷却水套围绕于所述热处理平台外侧，当所述热处理平台垂直下降时，热处理后的钽粉随坩埚进入所述铜冷却水套内，通过所述冷却水系统迅速带走热量，以实现快速冷却；进料轨道位于所述铜冷却水套的一侧，与所述进料室的轨道对接；出料轨道位于所述铜冷却水套的另一侧，与所述出料室的轨道对接；以及远红外温度探测装置，设置于所述热处理室内，用于热处理过程的温度监控。

5、在一些实施例中，所述热处理室内部装有气动推杆，所述气动推杆用于将承载有待处理钽粉的钽材质坩埚推送至所述热处理平台，并将快速冷却后的坩埚推送到冷却区；其中，所述气动推杆的推动距离由限位开关进行定位。

6、在一些实施例中，所述电子束发生系统包含：电子枪，具有加热阴极、发射阴极、聚束极、加速阳极、聚焦系统及偏转扫描系统；以及电子束电源及控制部，包含灯丝加热回路、阴极加热回路、电子束加速回路、聚焦偏转磁场回路以及扫描磁场回路。

7、在一些实施例中，所述真空系统包含四套独立真空机组，分别对应所述热处理室、所述进料室、所述出料室及所述电子束发生系统。

8、在一些实施例中，所述进料室与所述热处理室的冷却区均配备有气动推杆，分别用于输送待处理坩埚进入所述热处理室，以及将冷却后的坩埚推至出料室。

9、在一些实施例中，所述出料室连接有惰性气体冷却循环系统，所述惰性气体冷却循环系统包含气体低温装置、回收净化装置，其提供的低温惰性气体对所述出料室的钽粉进行进一步冷却。所述惰性气体循环使用，节能环保。

10、在一些实施例中，所述伸缩杆连接有纯铜引锭头，且所述纯铜引锭头与所述伸缩杆、进出料轨道均连接至冷却水系统。

11、在一些实施例中，所述进料室与热处理室之间以及所述出料室与热处理室之间分别装有高真空挡板阀，通过所述高真空挡板阀与对应真空机组协同控制，使进料、出料过程中，所述热处理室维持高真空状态，能正常进行热处理。

12、在一些实施例中，所述热处理平台的水平旋转运动与所述电子束发生系统的扫描轨迹协同作用，以使所述钽粉均匀受热。

13、在一些实施例中，所述远红外温度探测装置包括一观察窗保护机构，所述观察窗保护机构包括自动清理单元及冷却单元，用以维持所述观察窗的透光性及耐热性。

14、在一些实施例中，所述电子束发生系统的扫描轨迹可为包括但不限于直线形轨迹、圆形轨迹、锯齿形轨迹、螺旋形轨迹的任意一种或多种组合；并通过程序化编程完成轨迹图形运转。

15、本发明具有以下有益效果：

16、1.显著提升生产效率，实现连续化作业

17、本发明的装置通过设置独立的进料室、热处理室与出料室。独立的真空机组可对进料室、出料室与热处理室单独抽真空，使进料、出料与热处理可同时进行，实现了钽粉热处理的连续化生产，彻底改变了传统真空炉无法连续作业的现状，大幅提高了生产效率。

18、2. 优化热处理工艺，提升产品质量

19、加热与冷却效能高，采用电子束作为热源，加热时间短且热量集中；配合热处理平台下方的铜冷却水套，可使处理后的钽粉迅速降温，能支持更高的热处理温度。改善粉末物理性能，经本装置处理后的钽粉杂质含量低，粒形得到较大改善，从而大幅降低漏电流并显著提升耐压值且流动性佳。由于加热与冷却过程迅速且均匀，能精确控制烧结程度，有效防止钽粉因过度烧结导致的比表面积缩减，进而维持高比容。

20、3. 实现高精度的热均匀性控制

21、多维度运动设计，热处理平台可进行垂直位移与水平旋转运动，配合电子束的扫描磁场回路，能以特定图形（如圆形扫描）均匀加热坩埚内的钽粉，确保热处理的一致性。

22、4. 适用范围广

23、多金属适用性，该装置不仅适用于钽粉，同样可用于铌、钨、钼、锆、铪、钛等金属粉末的高温热处理，具有良好的通用性。