一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法

本发明涉及药物分析，具体为一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法。

背景技术：

1、溃疡性结肠炎(uleerative colitis uc )是一种病因尚不十分清楚的直肠和结肠慢性非特异性疾病。临床主要表现为腹泻、黏液脓血便、腹痛，病程多呈现反复发作。目前现代医学对本病治疗目标是诱导并维持临床缓解及黏膜愈合，防止并发症，改善患者生存质量。西医采用的药物有氨基水杨酸制剂、糖皮质激素、硫唑嘌呤类药物以及生物试剂等。由于目前本病发病原因和机制不清，治疗上存在着疗程较长，反复发作、激素依赖以及药品不良反应等问题困扰。中医药积极参与本病研究和治疗，在提高临床疗效，提高患者生活质量等方面已经显示出了一定的优势。

2、溃疡性结肠炎归属于中医学“久痢”的范畴，久痢见《诸病源候论·痢病诸候》，多因痢症久延所致。本病缓解期以虚证为主，病位在脾肾二脏，《医宗必读·痢疾》中提到：“愚按痢之为证，多本脾肾”，“然而尤有至要者，则在脾肾二脏…是知在脾者病浅，在肾者病深，故久痢不知补肾，非其治也”。缓解期的患者病情常反复发作，脾肾阳（两）虚，治疗以健脾温肾、渗湿止泻为主。

3、吉林省名中医王晓岩传承首届全国名中医、全国名老中医学术经验指导老师王玉教授的学术思想，在多年临床经验的基础上，遵循中医药辨证施治的原则，逐渐形成治疗溃疡性结肠炎缓解期脾肾阳虚证的院内协定处方，经多年的临床应用，治愈及缓解了数百例患者的病痛。

4、市面上针对溃疡性结肠炎进行治疗的药物通常含有黄芪、党参、干姜、补骨脂、白头翁和麸炒白术等组分，但是针对这类药品目前尚无较准确耐用的定性鉴别方法。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，包括药品薄层鉴别试验以及药品耐用性试验；

2、所述药品薄层鉴别试验按以下步骤进行：

3、s1、供试品溶液制备：取待测药品颗粒研细，加入含浓氨试液的甲醇溶液，密塞后加热回流提取，放冷并摇匀，取续滤液蒸发干燥，残渣用甲醇溶液溶解，取续滤液作为供试品溶液；

4、s2、对照溶液制备：取对照药材，按步骤s1相同步骤制成对照药材溶液；

5、取对应指标成分对照品，加入甲醇溶液制成对照品溶液；

6、s3、点样展开：吸取上述三种溶液，分别放置于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开后取出晾干；

7、s4、显色检视：对三种晾干处喷硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别放在日光下及紫外光灯下检视；

8、所述药品耐用性试验按以下步骤进行：

9、t1、设置三类考察条件，具体包括高温高湿环境条件、低温环境条件、不同生产厂家薄层板条件；

10、t2、在每一类考察条件下，重复上述步骤s1至s4的薄层鉴别的步骤；

11、t3、对比各类条件下的色谱结果，根据供试品斑点的显色清晰度与分离效果，判定耐用性。

12、优选的，所述步骤s1中，所述含浓氨试液的甲醇溶液为含4%体积分数浓氨试液的80%甲醇溶液；

13、其中，所述待测药品颗粒取样量为3g，所述含浓氨试液的甲醇溶液加入量为100ml，加热回流提取时间为1小时；

14、所述残渣用80%甲醇溶解并定容至5ml。

15、优选的，所述步骤s2中，所述对照药材为黄芪对照药材，取样量为1g；

16、所述对应指标成分为黄芪甲苷，所述对照品溶液为每1ml含0.5mg黄芪甲苷的80%甲醇溶液。

17、优选的，所述步骤s3中三种溶液的点样量均为5～10μl；所述展开剂中三氯甲烷、甲醇、水的体积比为13:7:2。

18、优选的，所述步骤s4中，所述硫酸乙醇溶液为质量分数10%的硫酸乙醇溶液，加热显色的温度为105℃；

19、其检视判定标准为：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显示棕褐色斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

20、优选的，所述高温高湿环境条件为相对湿度75-85%、环境温度40℃的密闭环境；所述低温环境条件为环境温度4℃。

21、本发明提供了一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法。具备以下有益效果：

22、（一）、该用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，采用对照药材与指标成分对照品双对照的薄层鉴别模式，特征斑点明显、显色清晰、分离度好，且阴性样品在对应位置无斑点干扰，可避免假阳性判定，能够定性检出待测药品颗粒中的目标成分，准确度高。

23、（二）、该用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，通过经高温高湿环境、低温环境、不同厂家薄层板三类条件的系统考察验证，本方法在温湿度、薄层板来源不同的情况下，均能获得稳定的色谱斑点，分离效果与显色结果不受影响，抗环境能力强，可适配不同实验室的检测条件。

1.一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：包括药品薄层鉴别试验以及药品耐用性试验；

2.根据权利要求1所述的一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述含浓氨试液的甲醇溶液为含4%体积分数浓氨试液的80%甲醇溶液；

3.根据权利要求2所述的一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述对照药材为黄芪对照药材，取样量为1g；

4.根据权利要求3所述的一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤s3中三种溶液的点样量均为5～10μl；所述展开剂中三氯甲烷、甲醇、水的体积比为13:7:2。

5.根据权利要求4所述的一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤s4中，所述硫酸乙醇溶液为质量分数10%的硫酸乙醇溶液，加热显色的温度为105℃；

6.根据权利要求1所述的一种用于药品颗粒的成分定性鉴别方法，其特征在于：所述高温高湿环境条件为相对湿度75-85%、环境温度40℃的密闭环境；所述低温环境条件为环境温度4℃。