一种碳化硅材料及其制备方法、功率半导体与流程

本公开属于碳化硅材料制备，具体涉及一种碳化硅材料及其制备方法、功率半导体。

背景技术：

1、碳化硅材料具有耐磨损、抗氧化性能强、耐酸碱、耐腐蚀性强等优良特性，且是一种宽带隙的半导体材料，因而广泛应用于半导体的生产和加工中。另外，sic陶瓷还拥有与si相近的热膨胀系数、较高的热导率、更高的临界击穿电压、负电阻温度系数等优势，使其广泛应用于高频、高温、高压环境下服役的半导元器件中。

2、目前的碳化硅材料制备中，成型方法主要包括热压烧结、超高压烧结、高真空烧结、微波烧结等，且形成的碳化硅中碳元素为自然丰度的碳元素，会导致声子散射，热量传递效率较低，制约高功率器件的散热效率，无法满足高功率半导体器件的高散热需求。

技术实现思路

1、本公开旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种碳化硅材料及其制备方法、功率半导体。

2、本公开的一方面，提出一种碳化硅材料的制备方法，所述制备方法包括：

3、提供一基底，将所述基底进行加热；

4、将稀释气体和反应气体通入化学气相沉积设备中进行化学气相沉积，所述反应气体包括烷烃、硅烷和还原性气体，所述稀释气体为氩气，所述烷烃中的碳元素为同位素12c或同位素13c，且所述同位素12c或同位素13c的丰度为99%以上；

5、化学气相沉积完成后，停止通入稀释气体和反应气体，得到前文记载的碳化硅材料。

6、可选地，所述还原性气体为氢气。

7、可选地，所述稀释气体占氩气和氢气总体积的体积分数为42％-50％；示例的，可以选自42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％。

8、可选地，烷烃、硅烷和还原性气体的体积流量比为（0.2~1.2）：（1.0）:(15-25)。优选，烷烃、硅烷和还原性气体的体积流量比为0.8:1:10、0.8:1:12、0.8:1:14、0.8:1:16、0.5:1:10、1.0:1:10、1.2:1:10、1.2:1:20或1.2:1:25。

9、可选地，化学气相沉积的温度为1200℃-1400℃，沉积压力为2kpa-3kpa。

10、可选地，所述烷烃为高丰度碳甲烷、高丰度碳乙烷、高丰度碳乙烯、高丰度碳丙烷、高丰度碳丙烯中的一种。

11、可选地，所述烷烃的制备，作为示例的，烷烃为高丰度碳甲烷，其采用下述方法形成：

12、取有机胺、粘度调节剂、催化剂、低沸点溶剂备用；

13、向络合塔中通入自然界二氧化碳、有机胺、催化剂和粘度调节剂，二氧化碳中的12c与有机胺络合，生成12c-胺络合物；

14、所述12c-胺络合物流入至交换塔中，并向所述交换塔中通入自然界二氧化碳气体，二氧化碳中的13c与所述12c-胺络合物发生交换反应，生成12co2和13c-胺络合物；收集12co2，所述12c丰度为99%以上；

15、向裂解塔中加入低沸点溶剂，所述低沸点溶剂和13c-胺络合物混合，在裂解塔中加热裂解为裂解产物和13co2；收集13co2，所述13c丰度为99%以上；

16、所述裂解产物中的杂质被吸附剂吸附，有机胺排出。

17、将12co2和13co2，分别采用氢气气氛催化还原，分别还原为相应的12ch4或13ch4。

18、可选地，所述有机胺选自下述式1的化合物

19、

20、其中r1、r2、r3各自独立选择为氢、c1-c8烷基、c3-c6杂芳基、c3-c8环烷基、c3-c8芳基或c3-c8杂环基；所述c1-c8烷基任选地被1、2或3个选自下述取代基取代：c1-c3烷基、氨基、甲氧基、卤素或羟基；所述c3-c8环烷任选地被1、2或3个选自下述取代基取代：c1-c3烷基、氨基、甲氧基、卤素或羟基；所述c3-c8杂芳基任选地被1、2或3个选自下述取代基取代：c1-c3烷基、氨基、甲氧基、卤素、羟基取代；所述c3-c8芳基任选地被1、2或3个选自下述取代基取代：c1-c3烷基、氨基、甲氧基、卤素、羟基取代；所述杂芳基或杂环烷中杂原子选自n。

21、可选地，其中r1、r2、r3独立选择为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、甲氧基甲基、乙氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、苯基、苄基、苯氧基甲基、苯氧基乙基、环戊基、环己基、环戊基甲基、羟甲基、羟乙基、羟丙基、胺甲基、胺乙基、氨丙基、氟甲基、氟乙基、氯甲基、氯乙基、溴甲基、溴乙基、二氟甲基、三氟甲基、芳基、或杂芳基。

22、可选地，其中，r1、r2、r3独立选自氢或c1-c3烷基，所述c1-c3烷基被羟基、甲氧基取代，且r1、r2、r3不同时为氢。

23、可选地，其中r1为氢、r2、r3选自氢或c1-c3烷基，所述c1-c3烷基被羟基、甲氧基取代，且r2、r3不同时为氢。

24、可选地，所述有机胺为二乙醇胺、二乙胺、乙二醇胺、丁二胺、三乙醇胺、n-甲基苯胺、对苯二胺、哌啶、吡咯烷中的至少一种。

25、可选地，所述二氧化碳和有机胺的摩尔比为（0.20~0.80）：1；例如，0.2：1、0.3：1、0.4：1、0.5：1、0.6：1、0.7：1、0.8：1；优选地，摩尔比（0.3~0.6）：1。

26、可选地，所述粘度调节剂为小分子烃、小分子醚、小分子酮中的任意一者。

27、可选地，所述小分子烃选自c5-c10烷烃、c5-c10环烷烃、c5-c10芳基烃、c5-c10杂芳烃或c5-c10烯烃；所述c5-c10烷烃任选地被1,2或3个卤素取代；所述c5-c10环烷烃任选地被1,2或3个卤素取代；所述c5-c10芳基烃任选地被1,2或3个卤素取代；所述c5-c10杂芳烃任选地被1,2或3个卤素取代或所述c5-c10烯烃任选地被1,2或3个卤素取代；优选，所述卤素包括氟、氯、溴中的一种或几种。进一步优选，所述小分子烃选自1-氯戊烷、1,2-二氯戊烷、1-氯己烷、正庚烷、1-氯辛烷、二氯环已烷、氯代环戊烷。

28、可选地，所述小分子醚为下述化合物通式r1or2所示，其中r1、r2独立选自c1-c10烷基、c3-c10环烷基或c5-c10芳基，所述c1-c10烷基任选被c1-c3烷基取代，所述c5-c10芳基任选被c1-c3烷基取代；所述c3-c10环烷基任选被c1-c3烷基取代；优选，r1、r2独立选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、环戊基、正己基、异己基、环己基、苯基、苯甲基等中的一种。进一步优选，所述小分子醚选自二异丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚或二正丙醚。

29、可选地，所述小分子酮为下述化合物通式r1(c=o)r2所示，其中r1、r2独立选自c1-c10烷基、c3-c10环烷基、c5-c10芳基或r1、r2与c=o形成环酮，所述c1-c10烷基任选被c1-c3烷基取代，所述c5-c10芳基任选被c1-c3烷基取代，所述c3-c10环烷基任选被c1-c3烷基取代；所述环酮任选地被c1-c3烷基取代；优选，r1、r2独立选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、环戊基、正己基、异己基、环己基、苯基、苯甲基或r1、r2与c=o形成c4-c8环酮；进一步优选，所述小分子酮选自环戊酮、环己酮、甲基环戊酮、甲基环己酮、甲基异丁基酮等中的一种。

30、可选地，所述粘度调节剂的质量含量为所述有机胺质量含量的10-30%，例如10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%或30%。

31、可选地，所述催化剂为盐酸、硫酸、羧酸中至少一种；所述羧酸结构通式为r1cooh或r2(cooh）2，其中r1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、环戊基中的一种，r2为亚甲基、亚乙基、亚丙基、甲基亚乙基中给的一种。

32、可选地，所述羧酸为乙酸、丙二酸、甲酸中的任一种。

33、可选地，所述催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、丙二酸、甲酸中一种或以上。

34、可选地，所述催化剂的质量含量为所述有机胺质量含量的0.5-5%。例如，0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%或5.0%。

35、可选地，所述低沸点溶剂选自c3-c6烷烃或c3-c6环烷烃，所述c3-c6烷烃或c3-c6环烷烃任选地被1,2或3个卤素取代，所述卤素包括氟、氯或溴。优选，所述低沸点溶剂选自1-氯戊烷、1,2-二氯戊烷、1-氯己烷、二氯环已烷、氯代环戊烷或丁氯烷。

36、可选地，所述低沸点溶剂的质量含量为所述有机胺质量含量的5%-25%。例如，5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%或25%。

37、可选地，所述络合塔的温度为25-35℃；示例地，可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃。

38、可选地，所述交换塔的温度为10-60℃；示例地，可以为10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。

39、可选地，所述裂解塔的加热裂解温度为100-250℃；示例地，可以为 110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210220℃、230℃、240℃或250℃。

40、本公开的另一方面，提出一种碳化硅材料，所述碳化硅中的碳元素为同位素12c或同位素13c；其中，

41、所述同位素12c或同位素13c的丰度为99%以上。

42、可选地，所述同位素12c或同位素13c的丰度为99.00~99.99%。

43、可选地，所述碳化硅材料的晶粒尺寸为50~500nm。

44、可选地，所述碳化硅材料的导热系数为500~600 w/(m·k)。

45、本公开的另一方面，提出一种功率半导体，所述功率半导体包括前文记载的碳化硅材料。

46、本公开提出一种碳化硅材料及其制备方法、功率半导体。碳化硅材料中的碳元素为同位素12c和同位素13c；其中，所述同位素12c或同位素13c的丰度为99%以上。本公开通过采用高丰度的同位素12c或同位素13c合成碳化硅材料，显著提升了材料的导热系数，可作为功率半导体的材料。