一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法与流程

本发明涉及磷酸二氢钾母液回收，尤其涉及一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法。

背景技术：

1、玉米浸泡水是玉米湿磨法生产淀粉过程中产生的主要副产物。目前，玉米浸泡水的综合利用主要用于提取肌醇与磷酸二氢钾，而提取磷酸二氢钾后的母液现阶段存在资源利用率低、产品附加值不高的问题。

2、磷酸铵镁（map，mgnh４po４·6h２o），为优质的优质缓释肥料，兼具氮、磷、镁多元营养，在农业生产中可有效提升土壤肥力。现有技术公开了采用磷酸二氢钾结晶母液制备磷酸铵镁和氯化钾的工艺，还公开了采用磷酸二氢钾结晶母液制备六水磷酸铵镁和六水磷酸钾镁复合产品；磷酸氢钙为饲料中最主流的高效钙磷补充剂；但是目前并没有关于采用磷酸二氢钾结晶母液为原料，制备六水合磷酸铵镁与磷酸氢钙的工艺报道。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法，利用该工艺方法可同时得到高纯度的六水磷酸铵镁和二水磷酸氢钙产品。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,所述工艺方法包括以下步骤:

4、（1）取磷酸二氢钾结晶母液，在不低于35℃的条件下加入白云石粉，搅拌溶解，得到的混合料液备用；

5、（2）取氨水，滴加入步骤（1）的混合料液中搅拌，采用氢氧化钾溶液调节ph不低于8.5，继续搅拌、静置、过滤，收集的滤饼备用；

6、（3）取步骤（2）中所述滤饼，加入磷酸后打浆，过滤后分别收集液相和固相备用；

7、（4）取步骤（3）中所述固相，经过淋洗、干燥，得到六水磷酸铵镁产品；

8、（5）取步骤（3）中所述液相，加入石灰乳调ph不低于5，再经过浓缩、降温结晶以及过滤处理，收集的固体经过干燥，得到二水磷酸氢钙产品。

9、作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述磷酸二氢钾结晶母液中以五氧化二磷计无机磷的含量为20%；白云石粉中氧化镁含量为20%，氧化钙含量为30%；其中每100g磷酸二氢钾结晶母液中，白云石粉的加入量为13.5g-21g。

10、作为一种改进的技术方案，步骤（1）中在35-45℃的条件下加入白云石粉。

11、作为一种改进的技术方案，步骤（2）中氨水的浓度为23-28wt%，其中每100g磷酸二氢钾结晶母液中，氨水的加入量为2.5-3.5g。

12、作为一种改进的技术方案，步骤（2）中氢氧化钾溶液的浓度为30wt%，调节ph为8.5-9，继续搅拌1.5-2.5h后再静置1.0-1.5h，然后在32-38℃的条件下保温过滤。

13、作为一种改进的技术方案，步骤（3）中加入ph为3-4、2-5wt%的磷酸后打浆，其中滤饼和磷酸按照质量体积比1:3-4的比例加入。

14、作为一种改进的技术方案，步骤（4）中采用去离子水淋洗，在常压下采用40-45℃的热风干燥12-16h。

15、作为一种改进的技术方案，步骤（5）中石灰乳的浓度为15-20wt%，调节ph为5-7。

16、作为一种改进的技术方案，步骤（5）中在-0.06～-0.08mpa、80-85℃的条件下浓缩至终点波美计测量在36-40，然后再降温至20-25℃结晶处理，收集的固体在60-70℃的条件下干燥3-4h。

17、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

18、本发明以磷酸二氢钾结晶母液和白云石粉为原料，经过加热搅拌溶液，得到的混合料液中加入氨水，然后再调节ph，经过搅拌、静置、过滤后分别收集滤饼和滤液，其中滤饼加入磷酸打浆处理，分别收集固相和液相；收集的固相经过淋洗、干燥，得到六水磷酸铵镁产品，收集的液相加入石灰乳调节ph，经过浓缩、降温结晶、过滤，收集的固体经过干燥，即可得到二水磷酸氢钙产品。上述工艺设计合理，可以得到高产量、高纯度和高收率的六水磷酸铵镁和二水磷酸氢钙产品，为企业增加了经济效益。

1.一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（1）中所述磷酸二氢钾结晶母液中以五氧化二磷计无机磷的含量为20%；白云石粉中氧化镁含量为20%，氧化钙含量为30%；其中每100g磷酸二氢钾结晶母液中，白云石粉的加入量为13.5g-21g。

3.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（1）中在35-45℃的条件下加入白云石粉。

4.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（2）中氨水的浓度为23-28wt%，其中每100g磷酸二氢钾结晶母液中，氨水的加入量为2.5-3.5g。

5.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（2）中氢氧化钾溶液的浓度为30wt%，调节ph为8.5-9，继续搅拌1.5-2.5h后再静置1.0-1.5h，然后在32-38℃的条件下保温过滤。

6.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（3）中加入ph为3-4、2-5wt%的磷酸后打浆，其中滤饼和磷酸按照质量体积比1:3-4的比例加入。

7.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（4）中采用去离子水淋洗，在常压下采用40-45℃的热风干燥12-16h。

8.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（5）中石灰乳的浓度为15-20wt%，调节ph为5-7。

9.根据权利要求1所述的一种采用磷钾液和白云石粉联产六水磷酸铵镁与二水磷酸氢钙的工艺方法,其特征在于，步骤（5）中在-0.06～-0.08mpa、80-85℃的条件下浓缩至终点波美计测量在36-40，然后再降温至20-25℃结晶处理，收集的固体在60-70℃的条件下干燥3-4h。