从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法与流程

本发明属于单氰胺生产，具体涉及一种从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法。

背景技术：

1、单氰胺是一种化学物质，分子式是nh2cn。易溶于水、乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、丙酮等，微溶于二硫化碳，有毒。在122℃时转变成二氰胺，是碳二亚胺（h2ncnhn＝c＝nh）的异构体。易聚合，三个相同氨基氰分子可以化合形成一个三聚体化合物三聚氰胺。单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃。不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发有毒。50%水溶液为无色液体，比重为1.0724，单氰胺在水中有很大的溶解度，呈弱酸性，43℃时与水完全互溶。30%的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得的有机合成中间体，尤其在医药、农药的合成上应用最为广泛，并可作为植物生长调节剂。然而在现有的生产工艺中，生产出的单氰胺产品中，铵根、硫氰根、铁、硅、钙、镁等离子含量较高，在单氰胺溶液长时间放置过程中，会相互之间结合，最终形成不溶物析出，造成产品的颜色不稳定，影响下游产品的外观。

2、现有技术中，申请号202211481893.7的中国发明专利公开了一种单氰胺的联合脱色方法及联合脱色系统，采用高压脉冲结合絮凝剂和树脂对单氰胺中的杂质进行去除，虽然比常规的采用絮凝剂和阴阳离子树脂对单氰胺进行除杂的效果好一些，但是对硫氰根的去除效果仍然不理想。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供一种从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，以解决现有技术中对硫氰根的去除效果较差的技术问题。

2、本申请解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，包括：将单氰胺溶液通过至少一个充满吸附材料的吸附柱的过程；其中，所述吸附材料采用如下方法制得：

4、s10.配制fe3+浸渍液：取浓度为0.1～0.5mol/l的fe(no3)3·9h2o溶液，缓慢滴加稀硝酸，控制其ph为1～2，得到fe3+浸渍液；

5、s20.将γ-al2o3颗粒与所述fe3+浸渍液按照1g:2～10ml的比例混合，搅拌均匀后浸泡指定时长，然后过滤、固液分离，得到负载fe3+的γ-al2o3颗粒；

6、s30.将所述负载fe3+的γ-al2o3颗粒烘干，得到所述吸附材料fe/γ-al2o3。

7、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s10中，所述fe(no3)3·9h2o溶液的浓度为0.3mol/l。

8、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s10中，所述稀硝酸的浓度为1～3mol/l。

9、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s20中，将所述γ-al2o3颗粒与所述fe3+浸渍液按照1g:3～5ml的比例混合。

10、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s20中所述浸泡指定时长为浸泡6～12h。

11、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s20中，所述γ-al2o3颗粒的直径为1～3mm。

12、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s30中，所述烘干具体为：在100～120℃下，保温8～12h。

13、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，步骤s20前，还包括：将γ-al2o3颗粒用去离子水漂洗一遍，洗掉表面浮粉，然后烘干，冷却至室温，备用。

14、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，所述单氰胺溶液通过所述充满吸附材料的吸附柱的流速为0.5～4bv/h。

15、优选地，上述从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，当设置多个吸附柱时，将单氰胺溶液依次通过每个吸附柱。

16、与现有技术相比，本申请至少具有以下优点：

17、本发明公开的一种从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，包括将单氰胺溶液通过至少一个充满吸附材料的吸附柱的过程，吸附材料的制备方法为将fe3+负载于γ-al2o3上，制得吸附材料fe/γ-al2o3。该吸附材料利用γ-al2o3作为载体提供接触界面，表面吸附态fe3+与液相scn-发生络合反应，生成铁–硫氰酸根络合物fe[(scn)]2+、fe[(scn)2]+、fe(scn)3，这些血红色系络离子固定在γ-al2o3固相表面，从而将液相scn-去除。将其应用于单氰胺溶液除杂时，对scn-的去除率可达97%以上，相比于普通γ-al2o3，去除率提高了88.9%以上；在该吸附方法的应用中，当吸附材料变为红色，表示其吸附饱和，只需更换吸附柱即可，省去了传统方法将吸附材料从单氰胺溶液中过滤、固液分离的过程，操作简单方便；该方法单氰胺在流动状态下完成除杂，实现了连续工作，提高工作效率。

1.一种从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s10中，所述fe(no3)3·9h2o溶液的浓度为0.3mol/l。

3.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s10中，所述稀硝酸的浓度为1～3mol/l。

4.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s20中，将所述γ-al2o3颗粒与所述fe3+浸渍液按照1g:3～5ml的比例混合。

5.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s20中所述浸泡指定时长为浸泡6～12h。

6.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s20中，所述γ-al2o3颗粒的直径为1～3mm。

7.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s30中，所述烘干具体为：在100～120℃下，保温8～12h。

8.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，步骤s20前，还包括：将γ-al2o3颗粒用去离子水漂洗一遍，洗掉表面浮粉，然后烘干，冷却至室温，备用。

9.如权利要求1所述的从单氰胺溶液中脱除硫氰根的方法，其特征在于，所述单氰胺溶液通过充满所述吸附材料的吸附柱的流速为0.5～4bv/h。

10.如权利要求1所述的从单氰胺中脱除硫氰根的方法，其特征在于，当设置多个吸附柱时，将单氰胺溶液依次通过每个吸附柱。