一种从高硼溶液中酸化-萃取耦合提硼的方法

本发明属于分离硼，具体涉及一种从高硼溶液中酸化萃取耦合提硼的方法。

背景技术：

1、硼酸是一种重要的基础化工原料，是玻璃纤维、绝缘材料、永磁材料、陶瓷、洗涤剂、农药、阻燃剂等众多化工产品的重要组成物质，对冶金、建材、机械、电子、化工、农业、医药等诸多行业的发展有重要作用。目前，国内硼资源紧缺已威胁相关行业发展，特别是我国固体硼矿资源经过近几十年的开采已日益枯竭。而我国西部盐湖卤水中蕴含着丰富的液体硼矿资源。

2、目前，从盐湖卤中选择性分离硼的方法主要有酸化法、吸附法、电化学法、膜分离法和溶剂萃取法等。溶剂萃取法虽存在萃取剂损失等问题，但具有选择性高、效率高、操作灵活等突出优势。工业上从盐湖卤水中回收硼的成熟路线之一为“酸化冷冻结晶+尾液溶剂萃取”组合工艺。现有技术的缺点：（1）流程长、设备多：需要独立的酸化罐、结晶器、离心分离设备以及尾液萃取系统，设备投资大，占地面积大。（2）能耗高：冷冻结晶需将大量卤水从常温降至0～10℃，冷量消耗巨大，运行成本高。（3）硼总回收率受限：结晶单程收率通常为80%～90%，母液中残留的硼虽可通过萃取回收，但两段操作叠加仍存在机械损失和乳化夹带损失，整体硼回收率通常在80%，难以继续提高。（4）操作复杂、连续性差：结晶为间歇或半连续操作，固液分离后母液再萃取，工序切换频繁，自动化难度大。（5）结晶过程易出现硼酸夹带杂质、管道堵塞等问题，影响产品纯度和运行稳定性。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种从高硼溶液中酸化萃取耦合提硼的方法，以克服现有技术的不足。

2、为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

3、本发明实施例提供了一种从高硼溶液中酸化萃取耦合提硼的方法，其包括：

4、将高硼溶液、浓酸、萃取有机相同时输入萃取单元进行萃取、反萃，从而实现硼的分离富集；

5、其中，所述高硼溶液中h3bo3的浓度为1~55 g/l；所述萃取有机相包括萃取剂及稀释剂，所述萃取剂包括一元脂肪醇和/或二元醇。

6、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

7、（1）流程极度缩短：省去酸化冷冻结晶、离心分离、母液收集等工段，设备数量减少一半以上；

8、（2）能耗大幅降低：完全取消冷冻结晶，避免大量低温冷量消耗；

9、（3）硼回收率显著提高：直接萃取可将萃余液硼浓度稳定控制在0.05g/l以下，单程萃取率可达99%以上，系统总回收率比“结晶+萃取”组合高出至少10个百分点；

10、（4）产品纯度易于保证：萃取过程对硼酸具有选择性，杂质离子留在萃余液中，反萃液可直接制得高纯硼酸；

11、（5）操作连续稳定：全部为液相操作，易于实现大型化、自动化连续生产，无结晶堵塞风险；

12、（6）适应性强：对卤水中硼浓度波动和温度变化适应能力好；

13、（7）本发明采用的溶剂萃取法，萃取剂可以多次循环利用，节约资源。

1.一种从高硼溶液中酸化-萃取耦合提硼的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高硼溶液中h3bo3的浓度为5~55 g/l；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一元脂肪醇包括含6～16个碳原子的一元脂肪醇；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓酸包括浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸中的任意一种或多种的组合；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取有机相与高硼溶液的体积比为1:5～5:1；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取有机相与高硼溶液的体积流量比为1:5～5:1；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取单元包括萃取段和调酸萃取段，所述调酸萃取段用于在萃取过程中补充酸以维持适宜的酸度。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取包括多级逆流萃取，所述多级逆流萃取的总级数为1～6级，优选为2～4级。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反萃时采用的反萃剂为浓度为0.01～1.0 mol/l的hcl或naoh水溶液；

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反萃包括多级逆流反萃，所述多级逆流反萃的总级数为1～6级，优选为2～4级；