一种兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷及其制备方法

本发明属于先进功能陶瓷制备，具体涉及一种兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷及其制备方法。

背景技术：

1、氮化铝陶瓷因其卓越的热导率（理论值～320 w/m·k）、优良的电绝缘性以及与硅相匹配的热膨胀系数，成为高功率电子器件和集成电路不可或缺的散热与封装材料。然而，随着现代光电子技术的飞速发展，如大功率led、激光二极管、紫外光学窗口、红外导流罩以及光电集成封装等，对热管理材料提出了更为苛刻的“多功能”要求：不仅需要高效导出热量，更期望材料本身具备优异的光学透明性，以实现光信号的直接通过、提取或控制，从而实现器件的小型化、高效化和集成化。

2、实现陶瓷的透明性必须具备两个核心条件：极高的体致密度以消除孔隙引起的散射；以及，纯净、均一的微观结构以消除或最小化晶界、第二相对光的散射。目前，业界为实现氮化铝陶瓷的高热导率，通常采用添加大量烧结助剂来促进致密化，然而这一传统技术路径严重制约了其光学性能。

3、目前，市场上缺乏能够同时满足高热导率和高光学透过率的氮化铝陶瓷产品。传统的制备方法要么牺牲透明性以保全热导率，要么为获得一定透明性而不得不容忍热导率的显著下降。这种性能上的折衷严重限制了氮化铝陶瓷在高端光电子领域的应用。

4、因此，本领域迫切需要一种全新的技术解决方案，通过设计创新的化学反应流程、烧结助剂组合，优化原料处理与烧结工艺流程，实现高热导率兼具光学透明性的氮化铝陶瓷制备。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷及其制备方法，从而解决现有氮化铝陶瓷无法兼顾实现高热导率与光学透明性的问题。本发明可以制备出在可见光至红外波段具有较高的光学透过率、同时保持优异导热性能的氮化铝陶瓷体，为下一代光电器件的性能飞跃提供关键材料支撑。

2、第一方面，本发明提供了一种兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

3、（1）将氮化铝原料粉体与卤化物添加剂混合并置于流动的氮气气氛下进行加热反应，得到氧转移氮化铝；

4、（2）将所述氧转移氮化铝与烧结助剂、粘结剂混合得到原料混合粉体，经成型、气氛烧结，得到所述兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷。

5、较佳地，步骤（1）中，所述氮化铝原料粉体的制备方法采用如下工艺：将氧化铝粉体与炭黑粉体混合，然后在氮气氛中进行碳热还原，即得。

6、较佳地，步骤（1）中，所述卤化物添加剂可以包括以下种类中的至少一种：（1）稀土氟化物；（2）碱土金属氟化物；（3）碱金属氟化物；（4）有机氟化物；（5）稀土氯化物；（6）碱土金属氯化物；（7）碱金属氯化物；（8）有机氯化物；（8）以上7类添加剂的含不同结晶水含量的化合物。

7、较佳地，步骤（1）中，以氮化铝原料粉体与卤化物添加剂总质量为100%计，卤化物添加剂的质量分数为0.6-8%。

8、较佳地，步骤（1）中，所述加热反应的温度为800-1700℃，时间为3-8h。

9、较佳地，步骤（2）中，所述烧结助剂包括以下种类中的至少一种：（1）稀土氧化物；（2）碱土金属氧化物；（3）碱土金属碳酸盐；

10、所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、环糊精、淀粉、聚维酮、乙烯丙烯酸共聚物烯。

11、较佳地，步骤（2）中，以所述氧转移氮化铝与烧结助剂、粘结剂的总质量为100%计，烧结助剂的质量分数为0-5%，粘结剂的质量分数为0-5%。

12、较佳地，步骤（2）中，成型后进行排胶，所述排胶的步骤包括：先以0.5～3℃/min的速率升温至200～250℃，然后保温2～3h，接着以0.3～3℃/min的速率升温至300～350℃，然后保温1～2h，接着以0.5～5℃/min速率升温至排胶温度，保温2-20h后自然降温；

13、其中，排胶气氛包括氮气气氛、真空环境、氩气气氛、空气气氛，排胶温度为400-1600℃。

14、较佳地，步骤（2）中，所述气氛烧结的工艺包括：先以3-10℃/min的速率升温至1400-1500℃，然后保温0.5～1h，接着以1～5℃/min的速率升温至1500～1720℃，然后保温1～2h，接着以1～3℃/min速率升温至烧结温度，保温6～72h后自然降温；

15、其中，烧结气氛包括氮气气氛、氩气气氛、真空环境、氮氢混合气氛、氩氢混合气氛，烧结温度为1720-1900℃。

16、第二方面，本发明提供了一种根据上述制备方法得到的兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷。

17、有益效果

18、通过采用本发明提供的技术方案，可以通过设计化学反应流程，实现烧结前氮化铝粉体中残余氧的氧转移，提高最终陶瓷的热导率，同时兼顾陶瓷光学透明性。

1.一种兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氮化铝原料粉体的制备方法采用如下工艺：将氧化铝粉体与炭黑粉体混合，然后在氮气氛中进行碳热还原，即得。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述卤化物添加剂可以包括以下种类中的至少一种：（1）稀土氟化物；（2）碱土金属氟化物；（3）碱金属氟化物；（4）有机氟化物；（5）稀土氯化物；（6）碱土金属氯化物；（7）碱金属氯化物；（8）有机氯化物；（8）以上7类添加剂的含不同结晶水含量的化合物。

4.根据权利要求1-3中任一项所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以氮化铝原料粉体与卤化物添加剂总质量为100%计，卤化物添加剂的质量分数为0.6-8%。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热反应的温度为800-1700℃，时间为3-8h。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烧结助剂包括以下种类中的至少一种：（1）稀土氧化物；（2）碱土金属氧化物；（3）碱土金属碳酸盐；

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以所述氧转移氮化铝与烧结助剂、粘结剂的总质量为100%计，烧结助剂的质量分数为0-5%，粘结剂的质量分数为0-5%。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，成型后进行排胶，所述排胶的步骤包括：先以0.5～3℃/min的速率升温至200～250℃，然后保温2～3h，接着以0.3～3℃/min的速率升温至300～350℃，然后保温1～2h，接着以0.5～5℃/min速率升温至排胶温度，保温2-20h后自然降温；

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述气氛烧结的工艺包括：先以3-10℃/min的速率升温至1400-1500℃，然后保温0.5～1h，接着以1～5℃/min的速率升温至1500～1720℃，然后保温1～2h，接着以1～3℃/min速率升温至烧结温度，保温6～72h后自然降温；

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的兼具高热导率与透明性的氮化铝陶瓷。