中大尺寸石墨基盘干法清洗方法及底部导流式石墨治具

本发明涉及半导体外延制造工艺与设备，并且更具体地，涉及一种硅基氮化物外延的中大尺寸石墨基盘干法清洗方法，以及一种执行该方法的底部导流式石墨治具。

背景技术：

1、随着以氮化镓（gan）为代表的第三代宽禁带半导体材料在光电子与高功率器件领域的广泛应用，特别是硅基氮化物（gan-on-si）外延技术的快速拓展，金属有机化学气相沉积（mocvd）工艺对晶圆的温场均匀性提出了极高要求。为追求更高的单炉产能与生产效率，业内广泛采用盘面跨度巨大的中大尺寸的石墨基盘，同时，为了匹配相应机台，基盘边缘也随之演化出台阶差、裙边等复杂结构。然而，在特有的硅基氮化物外延工艺中，这些基盘需长时间暴露于高温及高浓度金属有机源环境中，其表面碳化硅（sic）涂层微孔内极易沉积硬度高、极其致密的含硅（si）/铝（al）/镓（ga）多晶复合物。若不彻底清除，将导致外延生长时出现颗粒污染与热场畸变，严重降低外延片良率。

2、现有的石墨基盘干法清洗技术在面对“硅基副产物”、“中大尺寸”与“复杂边缘”时，面临显著的传热、传质工艺瓶颈以及装备兼容性缺陷，具体如下：

3、首先是热应力控制与反应热力学的矛盾。常规的干法清洗往往依赖极端高温（大于1400℃）强行热解沉积物，这不仅对炉体负荷极大、加速基体热老化，而且中大尺寸基盘在剧烈的持续升降温过程中，极易因中心与边缘的径向温差产生巨大的热应力，导致基盘翘曲形变或表面sic涂层撕裂剥落；若单纯降低工艺温度，则刻蚀反应热力学急剧衰减，导致顽固沉积物无法被有效还原。

4、其次是中大尺寸盘面的流体传质阻力瓶颈。中大尺寸基盘广阔的盘面会导致巨大的径向气流扩散阻力。在常规的恒压干法清洗中，工艺气体往往只能从基盘表面快速掠过，难以深入sic涂层的微凹坑，更难以到达中大尺寸基盘的盘面中心区域。这导致副产物在中心区域形成严重的流体停滞，造成“边缘过洗、中心残留”的清洗速率失配。

5、最后是承载装备（石墨治具）的气流阻塞与兼容性瓶颈。现有的立式清洗架多采用单一规格的实心底槽进行承载。一方面，高密度插入中大尺寸基盘后，实心底槽会紧密遮挡基盘底部，人为制造了底部“气流死角”，使得反应气体根本无法触达基盘底部的复杂边缘（例如，台阶差、裙边结构）；另一方面，传统固定式治具的单一槽型无法兼容形态各异的基盘，强行装载沉重且带有复杂异形边缘的中大尺寸基盘时，极易因受力点干涉导致局部卡滞或热应力集中，且治具一旦损坏或更换基盘规格，只能整体重新定制，耗材成本极高。

6、综上所述，单一的工艺降温或简单的治具改良，已难以解决现有技术痛点。行业内亟需一种将“动态流场工艺”与“底部导流式石墨治具”耦合的新型干法清洗方法，以期通过阶梯式的温热管理与特定节点的延长保温，化解热循环中积聚的破坏性热应力；同时，不仅需依靠动态压差强制突破中大尺寸基盘的宏观气流传质瓶颈，更需引入高温真空脱附机制，利用深度真空打破微观孔隙内的传质阻力与化学平衡，将大盘面深层顽固沉积物彻底拔除；最终配合物理治具的底部导流与无损承载，彻底解决中大尺寸石墨基盘在清洗过程中清洗不均、易受热损伤以及存在深层残留的产业难题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有技术中大尺寸石墨基盘干法清洗存在的传质阻力大、中心与边缘刻蚀速率失配、极易产生热应力损伤，以及传统承载治具遮挡气流且兼容性差的不足，提供一种硅基氮化物外延的中大尺寸石墨基盘干法清洗方法及治具。本发明通过多温区阶梯式热缓冲与交变气压吹扫工艺的耦合，配合新型的底部导流式石墨治具，实现了对基盘微孔及复杂边缘多晶沉积物的高效、无损去除。具体地，本发明的目的是提供了一种硅基氮化物外延的中大尺寸石墨基盘干法清洗方法，以及执行该方法的底部导流式石墨治具。

2、为了解决上述技术问题或实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、根据本发明的一方面，提供一种硅基氮化物外延的中大尺寸石墨基盘干法清洗方法，包括以下步骤：

4、承载准备阶段：将多片石墨基盘竖直装载在底部导流式石墨治具上，并将底部导流式石墨治具置于炉腔内；

5、初始置换阶段：在抽真空状态下将炉腔温度升至第一温度区间，同时向炉腔内通入作为工艺气体的惰性气体，执行交变气压吹扫；

6、中温重构阶段：将炉腔温度由第一温度区间升至第二温度区间，并在此期间引入作为工艺气体的反应性气体，并执行交变气压吹扫；

7、高温清洗阶段：将炉腔温度由第二温度区间升至并维持在第三温度区间，同时在此期间维持反应性气体与惰性气体的混合通入，执行交变气压吹扫，期间至少执行一次高温真空脱附步骤；

8、梯度降温阶段：将炉腔温度从第三温度区间阶梯式降至第四温度区间，在此期间切断反应性气体的供应，仅通入惰性气体，并执行交变气压吹扫；

9、终止冷却阶段：将炉腔温度从第四温度区间降至第五温度区间，然后停止所有工艺气体供应并持续抽气维持深度真空环境，待炉腔温度继续降至安全阈值温度后，充入惰性气体破真空并冷却至室温。

10、在本发明的一个实施例中，交变气压吹扫包括依次循环执行以下步骤：

11、充气步骤：通入相应的工艺气体并将炉腔压力提升至预设的绝对压力上限；

12、保压步骤：保持炉腔排气阀门处于关闭状态，并将炉腔压力维持在绝对压力上限，且保压步骤的持续时间设定为3秒-10秒；

13、抽气步骤：进行抽气，使炉腔压力降至预设的绝对压力下限。

14、在本发明的一个实施例中，在执行交变气压吹扫的各个工艺阶段中，炉腔内的绝对压力上限设定为2.0torr-10.0torr，绝对压力下限设定为0.01torr-0.5torr；并且在整个流程内，充气步骤的持续时间设定为2秒-6秒，抽气步骤的持续时间设定为30秒-80秒，并通过调整充气步骤与抽气步骤的持续时间来实现交变气压吹扫频率的变化。

15、在本发明的一个实施例中，在初始置换阶段中，将炉腔温度以1.0℃/min-6.0℃/min的升温速率进行升温；在中温重构阶段中，将炉腔温度以4℃/min-12℃/min的升温速率进行升温；在高温清洗阶段中，将炉腔温度以4℃/min-12℃/min的升温速率进行升温；在梯度降温阶段中，将炉腔温度以6℃/min-12℃/min的降温速率进行降温。

16、在本发明的一个实施例中，高温真空脱附步骤包括：在第三温度区间维持恒温期间，暂停交变气压吹扫，切断惰性气体与反应性气体的供应，并保持全速抽气，使炉腔绝对压力降至≤1×10-2torr，并在此状态下恒温保持15分钟-40分钟，并且脱附步骤的恒温保持时间计入第三温度区间的恒温总时间内。

17、在本发明的一个实施例中，第一温度区间为150℃-350℃；第二温度区间为500℃-800℃；第三温度区间为1000℃-1250℃；第四温度区间为600℃-900℃；第五温度区间为400℃-550℃；安全阈值温度不高于400℃。

18、在本发明的一个实施例中，中温重构阶段、高温清洗阶段及梯度降温阶段在温度变化过程中均设有恒温热缓冲节点，其中：

19、中温重构阶段的恒温热缓冲节点设于450℃-550℃内，并恒温保持15分钟-50分钟；

20、高温清洗阶段的恒温热缓冲节点设于950℃-1050℃内，并恒温保持20分钟-60分钟；

21、梯度降温阶段的恒温热缓冲节点先设于950℃-1050℃内，恒温保持15分钟-40分钟，然后设于800℃-870℃内，恒温保持15分钟-40分钟。

22、在本发明的一个实施例中，惰性气体包括纯度≥99.999%的n2，反应性气体包括纯度≥99.999%的h2，其中在中温重构阶段与高温清洗阶段中，n2与h2的体积流量比为(3-8):1。

23、在本发明的一个实施例中，在高温清洗阶段中，维持在第三温度区间的恒温总时间控制在200分钟-500分钟；在终止冷却阶段中，维持深度真空环境的绝对压力≤1×10-2torr。

24、在本发明的一个实施例中，相应的工艺气体在进入炉腔时预热至100℃-1000℃。

25、在本发明的一个实施例中，石墨基盘的盘面直径为390mm-790mm。

26、在本发明的一个实施例中，石墨基盘包括圆盘式石墨基盘和裙边式石墨基盘。

27、根据本发明的另一方面，提供一种用于执行如上所述的硅基氮化物外延的中大尺寸石墨基盘干法清洗方法的底部导流式石墨治具，包括：

28、两个侧板，两个侧板相对且平行设置；

29、多个支撑横梁，支撑横梁横跨并可拆卸地固定连接在两个侧板之间，支撑横梁的侧承载面相对于水平面呈倾斜角度设置，并与石墨基盘的圆周边相切或贴合。

30、在本发明的一个实施例中，支撑横梁上沿其轴向间隔设置有多个限位凹槽，限位凹槽的槽口宽度大于待清洗石墨基盘的边缘厚度；限位凹槽的底部贯穿开设有连通支撑横梁的上表面和下表面的导气通孔；并且支撑横梁的顶面上沿其轴向开设有导气渠，导气渠沿支撑横梁的轴向依次贯通各个限位凹槽。

31、在本发明的一个实施例中，导气通孔的宽度小于限位凹槽的槽口宽度，且导气通孔的长度方向与支撑横梁的轴向平行；导气渠的槽底高于限位凹槽的槽底。

32、在本发明的一个实施例中，限位凹槽的槽口两侧边缘处设有向外扩张的倒角结构或弧形面结构；并且

33、限位凹槽的内部截面呈阶梯状结构，自上而下包括宽度较大的上部槽段和宽度较小的下部槽段，上部槽段与下部槽段交界处具有阶梯承载面；或者限位凹槽的内部截面为全段槽口宽度一致的直壁u型槽结构。

34、在本发明的一个实施例中，两个侧板上分别开设有贯穿两侧壁面的提手孔；支撑横梁的两端分别一体成型有加固装配部及由加固装配部向外延伸的外螺纹部，两端的加固装配部分别嵌入两个侧板中，两端的外螺纹部分别穿出两个侧板并通过石墨螺母锁紧固定。

35、本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：

36、（1）本发明通过底部导流式石墨治具竖直承载配合五阶段时序化工艺，实现对硅基氮化物外延用中大尺寸石墨基盘的全域均匀、无热损伤、无深层残留的干法清洗。该方法依托阶梯式温区管控与全程交变气压吹扫，有效消解热循环产生的破坏性热应力，避免基盘翘曲变形与涂层损伤；借助交变气压强制突破中大尺寸盘面的宏观气流传质瓶颈，实现全盘面清洗均匀，消除边缘过洗、中心残留问题；通过高温真空脱附打破微观孔隙传质阻力，彻底清除深层顽固沉积物；并在终止冷却阶段以深度真空隔绝氧气，防止基体氧化与副产物二次凝华。整体方案从传热、传质、热应力、微观脱附多维度协同，一次性解决清洗不均、易受热损伤、深层残留、边缘死角难清理等产业痛点，显著提升石墨基盘复用性与外延生产良率。

37、（2）本发明引入高温真空脱附机制，打破微观孔隙阻力，实现顽固沉积物的深度拔除。针对硅基氮化物外延产生的致密含si/al/ga多晶复合物极难清理的特性，特别是中大尺寸石墨基盘因径向跨度巨大，导致其中心广阔区域极易形成气流停滞与“脱附死角”的产业痛点，本发明在高温清洗阶段特别设计了高温真空脱附步骤。通过暂停吹扫并保持全速抽气至≤1×10-2torr的深度真空，打破了碳化硅（sic）涂层微孔内的传质阻力与化学反应平衡，促使中大尺寸基盘中心区域及复杂边缘深层微凹坑内的副产物及气态生成物在高温下迅速向外扩散并脱附。这一机制配合恒温清洗，实现了对致密多晶复合物的无死角、彻底剥离，极大提升了基盘表面的洁净度与外延片良率。

38、（3）本发明采用多温区阶梯式热缓冲管理，实现高效清洗与低热损伤的统一。本发明改变了传统单纯依赖极端超高温（例如，大于1400℃）强行热解沉积物的方式，将最高清洗温度控制在相对安全的1250℃以内，通过“非极端高温”与“长时间恒温”的协同，确保了中大尺寸盘面优异的温场均匀性。更关键的是，本发明创新性地引入了工艺气体预热机制，避免了冷气直接吹扫高温状态下的中大尺寸石墨基盘而造成的局部淬冷与热剪切应力冲击；配合在升降温流程中设置了多个特定的恒温热缓冲节点（例如，450℃-550℃、950℃-1050℃等），给予中大尺寸基盘充分的热平衡时间，极大缓解了瞬态径向温差引发的剧烈热应力，有效防止了基盘翘曲与表面sic涂层的撕裂剥落。此外，在终止冷却阶段持续抽深度真空，彻底杜绝了石墨基体的氧化粉化及副产物的二次凝华。

39、（4）本发明创新耦合动态交变气压与底部导流式石墨治具，攻克中大尺寸基盘的宏观传质瓶颈。针对中大尺寸基盘中心区域气流停滞及边缘死角问题，本发明的底部导流式石墨治具在支撑横梁上构建了由“导气通孔+导气渠+流体间隙”组成的三维交叉排气网络，结合侧板上提手孔的轴向贯通作用，消除了传统治具高密度装载时的底部遮挡。同时，配合工艺中的交变气压吹扫，利用充抽气产生的大压差波动形成强劲的“呼吸效应”，强制高活性反应气体（例如，h2）横向贯穿大跨度盘面，并深入复杂边缘（台阶差、裙边），实现了对全盘面的均匀刻蚀，从根本上解决了“边缘过洗、中心残留”的清洗失配难题。

40、（5）本发明的底部导流式石墨治具采用高宽容度的自适应与导向设计，打破异形基盘的装备兼容壁垒。底部导流式石墨治具的限位凹槽采用自适应截面设计（阶梯状或直壁u型），能够稳固支承带有台阶差的厚重基盘，且槽宽全段大于边缘厚度，使向下延伸的脆弱裙边能被宽容地包容于槽内，有效避免了高温下因受热膨胀受限而产生的刚性挤压。槽口两侧边缘向外扩张的倒角或弧形面结构，为人工或自动化机械臂装载提供了极佳的物理导向，大幅降低了脆性大尺寸基盘在插拔过程中的磕碰与崩边报废率。

41、（6）本发明采用全石墨抗震抗扭模块化架构，显著降低产线耗材成本并延长生命周期。底部导流式石墨治具的端部特设的加固装配部与相应的侧板紧密嵌合，并采用纯石墨材质的螺母锁紧系统。这种全石墨材质的连接消除了极端温差下的热膨胀失配隐患，其高强度的结构连接更稳固抵御了交变气压脉冲带来的剧烈机械震颤。本发明的模块化可拆卸设计打破了传统治具损坏即整体报废的现状，当个别横梁受损或需更换不同规格的基盘时，仅需替换局部组件，极大地降低了硅基外延产线的定制与维护成本，具备极高的工业推广价值。