自动冲洗装置、配备有自动冲洗装置的液相色谱仪及其使用方法与流程

本发明涉及分析鉴定仪器，尤其涉及一种自动冲洗装置、配备有自动冲洗装置的液相色谱仪及其使用方法。

背景技术：

1、氨基酸分析仪、离子色谱仪等设备均以液相色谱为基本原理，统称为液相色谱仪。液相色谱仪在分析过程中广泛使用高盐浓度、高腐蚀性、易沉淀的洗脱液，尤其在配备柱后衍生装置的液相色谱仪中，衍生反应本身易生成难溶产物，若分析完成后未能及时用适当清洗液冲洗流路，极易造成管路腐蚀或堵塞，严重影响仪器寿命与分析重现性。

2、目前，液相色谱仪中分析后的流路冲洗方案一般为程序自动冲洗方案，大多数现代液相色谱仪均内置该方案，即在分析序列结束时，由软件控制输液泵自动切换至清洗液并执行预设冲洗程序，该方法对正常运转后的冲洗有效，但若分析过程中发生意外断电或者关机（如人为误停、方法出错），该冲洗方案无法执行。

3、因此，现有技术中，液相色谱仪正常执行冲洗动作的前提为液相色谱仪处于通电正常运行的状态，一旦发生意外断电或者系统强制关机等情况，上述冲洗手段无法执行，管路内的残留洗脱液将在此期间发生沉淀或结晶，尤其对于柱后衍生器中内径仅为0.1mm～0.3mm的细管路，即便断电后立即恢复供电，往往也已造成不可逆的堵塞，维修成本高昂且影响仪器可用性。

技术实现思路

1、本发明的第一个目的在于提供一种自动冲洗装置，以至少在液相色谱仪发生意外断电或系统强制关机时，仍能自动启动冲洗，防止流路堵塞和腐蚀，保障仪器安全与可靠性。

2、本发明的第二个目的在于提供一种液相色谱仪，以进一步在液相色谱仪发生意外断电或系统强制关机时，仍能自动启动冲洗，防止流路堵塞和腐蚀，保障仪器安全与可靠性。

3、本发明的第三个目的在于提供一种液相色谱仪的使用方法，以进一步在液相色谱仪发生意外断电或系统强制关机时，仍能自动启动冲洗，防止流路堵塞和腐蚀，保障仪器安全与可靠性。

4、基于上述第一目的，本发明提供一种自动冲洗装置，应用于液相色谱仪，所述液相色谱仪包括清洗液储存机构及与所述清洗液储存机构连通的色谱分析机构；

5、所述自动冲洗装置包括清洗液流路及冲洗机构，所述清洗液流路连通于所述清洗液储存机构与所述色谱分析机构之间，所述冲洗机构包括气源、电动阀及充液冲洗组件，所述液相色谱仪为所述电动阀供电；

6、所述充液冲洗组件包括液口及气口，所述气口通过所述电动阀连通于所述气源，所述液口串接于所述清洗液流路中；

7、所述电动阀能够在通电状态下阻断所述气源与所述气口的流路，以及能够在断电状态下导通所述气源与所述气口的流路；

8、当所述液相色谱仪通电运行时，所述电动阀通电，所述清洗液储存机构内的清洗液经所述清洗液流路及所述液口进入所述充液冲洗组件内暂存；

9、当所述液相色谱仪断电时，所述电动阀断电，所述气源内的气体经所述气口进入所述充液冲洗组件，将暂存于所述充液冲洗组件内的清洗液经所述液口及所述清洗液流路推出至所述色谱分析机构内，以冲洗所述色谱分析机构中的流路。

10、进一步地，所述充液冲洗组件包括增压腔及设置于所述增压腔内的增压活塞，所述增压腔包括相连通的第一腔室与第二腔室，所述气口设置于所述第一腔室处，所述液口设置于所述第二腔室处，所述增压活塞的一端位于所述第一腔室内，另一端位于所述第二腔室内；

11、当所述液相色谱仪通电运行时，所述增压活塞向所述第一腔室方向运动，使所述清洗液储存机构内的清洗液经所述清洗液流路及所述液口进入所述第二腔室内暂存；

12、当所述液相色谱仪断电时，所述气源内的气体经所述气口进入所述第一腔室，推动所述增压活塞向所述第二腔室方向运动，将所述第二腔室内的清洗液经所述液口及所述清洗液流路推出至所述色谱分析机构。

13、进一步地，所述增压活塞包括活塞杆及分别设置于所述活塞杆两端的第一活塞帽与第二活塞帽，所述第一活塞帽设置于所述第一腔室内，且所述第一活塞帽的外周壁与所述第一腔室的内腔面相匹配，所述第二活塞帽设置于所述第二腔室内，且所述第二活塞帽的外周壁与所述第二腔室的内腔面相匹配；

14、沿垂直于流体的流动方向，所述第一腔室的截面面积大于所述第二腔室的截面面积，且二者的比值为n，以使所述第二腔室输出清洗液的压力为所述气源压力的n倍。

15、进一步地，所述电动阀具有第一阀口、第二阀口及第三阀口，所述第一阀口连通所述气源，所述第二阀口连通所述气口，所述第三阀口开放；

16、其中，所述增压腔竖直设置，且所述第二腔室位于所述第一腔室的上方；所述电动阀在断电状态下，所述第一阀口与所述第二阀口连通，以导通所述气源与所述气口的流路；所述电动阀在通电状态下，所述第二阀口与所述第三阀口连通， 以将所述第一腔室泄压，所述增压活塞在重力作用下向所述第一腔室方向运动，使所述第二腔室吸入并充满清洗液；

17、或者，所述充液冲洗组件还包括复位结构；所述电动阀在断电状态下，所述第一阀口与所述第二阀口连通，以导通所述气源与所述气口的流路；所述电动阀在通电状态下，所述第二阀口与所述第三阀口连通，所述复位结构驱动所述增压活塞向所述第一腔室方向运动，以将所述第一腔室泄压，并使所述第二腔室吸入并充满清洗液。

18、进一步地，所述清洗液流路包括设置于所述清洗液储存机构与所述液口之间的低压流路及设置于所述液口与所述色谱分析机构之间的高压流路；

19、所述低压流路上设置有第一单向阀，所述第一单向阀导通方向为自所述清洗液储存机构朝向所述液口；和/或，所述高压流路上设置有第二单向阀，所述第二单向阀导通方向为自所述液口朝向所述色谱分析机构。

20、进一步地，所述气源包括气罐及设置于所述气罐内的气体，所述气体为压缩空气、压缩氮气或者压缩氦气；

21、或者，所述气源为气体发生器。

22、采用上述技术方案，本发明的自动冲洗装置至少具有如下有益效果：

23、需要说明的是，液相色谱仪为电动阀供电，例如液相色谱仪通电运行时，液相色谱仪能够为电动阀供电，使电动阀也通电；液相色谱仪断电时，液相色谱仪无法为电动阀供电，使电动阀也断电。

24、本发明的液相色谱仪通电正常运行时，清洗液储存机构为色谱分析机构提供清洗液，用于在分析序列结束时对色谱分析机构内的流路进行冲洗。在液相色谱仪正常运行的同时，在自动冲洗装置中，电动阀处于通电状态，电动阀阻断气源与气口之间的流路，从而气源内的气体无法通过气口进入充液冲洗组件，此时清洗液储存机构内的清洗液经清洗液流路及液口进入充液冲洗组件内暂存，实现了为充液冲洗组件充液。

25、当所述液相色谱仪意外断电或者人为误停、方法出错等原因造成关机时，液相色谱仪停止运行。在自动冲洗装置中，电动阀处于断电状态，电动阀导通气源与气口之间的流路，气源内的气体经气口进入充液冲洗组件，将暂存于充液冲洗组件内的清洗液经液口及清洗液流路推出至色谱分析机构内，以冲洗色谱分析机构中的流路。

26、当外部供电恢复后，电动阀重新通电，清洗液再次进入充液冲洗组件内暂存，自动冲洗装置恢复待命状态，以备下一次断电时使用。

27、综上所述，本发明的自动冲洗装置，通过设置充液冲洗组件、气源和电动阀，且充液冲洗组件串接于清洗液储存机构与色谱分析机构之间的清洗液流路中，当液相色谱仪通电时预先储存清洗液，当发生断电时由气源将预存清洗液推出至色谱分析机构完成冲洗。其中，整个冲洗过程不依赖液相色谱仪自身是否通电，即使液相色谱仪发生意外断电或者关机，冲洗功能依然可正常执行，有效缓解了现有技术中因依赖液相色谱仪通电而导致的冲洗失效问题，显著提高了仪器的可靠性和使用寿命。

28、其中，本发明中电动阀采用断电即导通的设计，在通电状态下阻断气源与气口的流路，在断电状态下自动导通该流路。当发生意外断电或系统强制关机时，电动阀无需任何外部控制信号即自动切换，气体瞬时进入充液冲洗组件将清洗液推出，冲洗响应时间短，确保在残留溶液尚未发生沉淀结晶前即被冲走，尤其适用于柱后衍生器等内径仅0.1mm～0.3mm的细管路场景，降低了因冲洗延迟导致的不可逆堵塞风险。

29、基于上述第二目的，本发明提供一种液相色谱仪，该液相色谱仪包括清洗液储存机构及与所述清洗液储存机构连通的色谱分析机构，并配备有所述的自动冲洗装置，且所述液相色谱仪为所述自动冲洗装置的电动阀供电；

30、所述自动冲洗装置的清洗液流路连通于所述清洗液储存机构与所述色谱分析机构之间。

31、进一步地，所述液相色谱仪还包括洗脱液储存机构、梯度阀、输液泵及连通阀，所述清洗液储存机构和所述洗脱液储存机构分别连接至所述梯度阀的入口，所述梯度阀的出口连接至所述输液泵的入口，所述输液泵的出口连通所述连通阀的第一个阀口，所述连通阀的第二个阀口连通所述清洗液流路，所述连通阀的第三个阀口连通所述色谱分析机构。

32、采用上述技术方案，本发明的液相色谱至少具有如下有益效果：

33、通过液相色谱仪包括上述自动冲洗装置，相应的，该液相色谱仪具有上述自动冲洗装置的所有优势，在此不再赘述。

34、基于上述第三目的，本发明提供一种液相色谱仪的使用方法，使用上述液相色谱仪，该液相色谱仪的使用方法包括：

35、充液步骤：所述液相色谱仪通电运行时，控制电动阀通电，使气源与气口的流路阻断，清洗液储存机构内的清洗液经清洗液流路及液口进入充液冲洗组件内暂存；

36、冲洗步骤：当液相色谱仪断电时，电动阀自动断电，使气源与气口的流路导通，气源内的气体经气口进入充液冲洗组件，将暂存于充液冲洗组件内的清洗液经液口及清洗液流路推出至色谱分析机构内，以冲洗色谱分析机构中的流路。

37、进一步地，所述液相色谱仪还包括控制模块，所述电动阀与所述控制模块连接；

38、所述液相色谱仪通电运行时，在需要冲洗的场景下，所述控制模块控制所述电动阀断电，使所述气源与所述气口的流路导通，所述气源内的气体经所述气口进入所述充液冲洗组件，将暂存于所述充液冲洗组件内的清洗液经所述液口及所述清洗液流路推出至所述色谱分析机构内，以冲洗所述色谱分析机构中的流路；

39、其中，所述液相色谱仪通电运行时，通过所述控制模块反复控制所述电动阀间隔通断电，以实现反复冲洗。

40、采用上述技术方案，本发明的液相色谱仪的使用方法至少具有如下有益效果：

41、通过液相色谱仪的使用方法使用上述液相色谱仪，相应的，该液相色谱仪的使用方法具有上述液相色谱仪的所有优势，在此不再赘述。