一种坩埚清洗方法及设备与流程

本技术涉及监管，尤其涉及一种坩埚清洗方法及设备。

背景技术：

1、磷化铟是用于制备高频芯片、光通信器件及红外探测器件的半导体材料。在磷化铟单晶制备过程中，可以采用高温直拉法、布里奇曼法等晶体生长工艺，并利用石英坩埚或碳化硅坩埚等容器承载生长物料。坩埚作为与生长物料接触的工艺容器，其内表面的洁净状态会影响后续晶体生长过程。

2、坩埚在经历长晶工艺后，内壁可能附着磷化铟微晶残留、氧化铟杂质、单质磷残留以及经高温作用形成的致密附着物。随着使用次数增加，部分附着物会与坩埚内壁形成较牢固的结合。如果未能充分去除上述残留物，后续使用过程中可能产生杂质引入，增加单晶出现位错、夹杂、多晶及表面黑点等缺陷的风险，影响单晶产品的质量和生产良率。

3、现有磷化铟坩埚的清洗方式主要包括人工敲击除渣、人工酸碱浸泡、人工纯水冲洗以及自然晾干等操作。该类清洗方式对人员经验和操作习惯具有较强依赖，清洗过程中的机械作用、药液接触时间及冲洗程度难以保持一致。

4、其中，人工敲击除渣时，局部受力容易集中，且敲击力度难以准确控制，可能在坩埚内壁形成划痕或微裂纹。坩埚在后续高温工况下重复使用时，上述损伤还可能进一步影响其使用寿命。

5、人工浸泡及冲洗过程中，清洗时间、药液浓度、药液温度和漂洗次数缺少统一控制，不同人员、不同批次之间容易产生差异。对于坩埚内壁的致密附着物以及局部滞留的药液，单纯依赖浸泡和人工冲洗，可能存在清洗不充分的问题。

6、此外，人工操作通常涉及坩埚在不同容器之间的反复搬运，酸洗后的坩埚及其承载工具容易携带残余酸液进入后续工位。若各处理工位之间缺少有效隔断和合理的转移顺序，酸雾还可能向后段清洗区域或操作区域扩散，引起设备腐蚀、工件二次污染以及人员接触腐蚀性介质的问题。

7、自然晾干需要较长等待时间，且坩埚在晾干期间容易受到环境颗粒污染。其表面残留水分在原位蒸发后，也可能形成水渍，影响后续使用。

8、综上，现有磷化铟坩埚清洗方式存在生产效率较低、机械损伤风险较高、清洗质量一致性不足以及酸液和酸雾易向外扩散等问题，需要提供能够实现连续处理和过程控制的清洗方法及设备。

技术实现思路

1、有鉴于此，本技术的目的是提供一种坩埚清洗方法及设备，以解决现有磷化铟坩埚清洗方式生产效率较低、容易损伤坩埚、清洗质量不一致以及酸液和酸雾容易影响后续工位及操作环境的问题。

2、为达到上述技术目的，本技术提供了一种坩埚清洗方法，包括：

3、将装载有待清洗磷化铟坩埚的料框上料，并将所述料框送入前段处理区，对所述磷化铟坩埚进行酸洗；

4、将完成酸洗的所述料框在所述前段处理区内进行快速冲洗，以去除所述料框及所述磷化铟坩埚携带的残余酸液；

5、在所述料框完成快速冲洗后，打开所述前段处理区与后段漂洗区之间的隔断，将所述料框送入所述后段漂洗区进行超声波漂洗，并在所述料框通过后恢复所述隔断；

6、检测所述超声波漂洗结束时的漂洗液的水电阻率，并将检测结果与预设水电阻率阈值进行比较；

7、当所述检测结果小于所述预设水电阻率阈值时，将所述料框返回所述前段处理区，重新进行酸洗、快速冲洗及超声波漂洗；

8、当所述检测结果大于或等于所述预设水电阻率阈值时，将所述料框送入干燥工位进行慢拉干燥，并将完成干燥的所述料框下料。

9、进一步地，所述酸洗包括：

10、将所述料框放入盛有酸洗药液的酸洗槽内，并关闭所述酸洗槽的自动槽盖；

11、对所述酸洗药液进行加热及超声波处理，并驱动所述料框在所述酸洗药液中上下往复震荡，使所述磷化铟坩埚表面的附着物溶解和脱落；

12、酸洗结束后，打开所述自动槽盖，将所述料框从所述酸洗槽移出。

13、进一步地，所述快速冲洗为在快速冲洗槽内进行的qdr快速冲洗，所述qdr快速冲洗包括超纯水溢流置换、喷淋冲洗及快速排液；

14、所述超纯水溢流置换包括向所述快速冲洗槽持续供入超纯水，使所述快速冲洗槽内的液体经溢流结构排出；

15、所述喷淋冲洗包括向所述料框及所述磷化铟坩埚喷淋超纯水；

16、所述快速排液包括通过设置于所述快速冲洗槽底部的快排阀排出槽内液体。

17、进一步地，所述超声波漂洗包括依次在第一超声波槽和第二超声波槽内进行的第一超声波漂洗和第二超声波漂洗；

18、通过设置于所述第二超声波槽的水电阻率传感器检测所述第二超声波槽内的漂洗液的水电阻率；

19、当所述检测结果小于所述预设水电阻率阈值时，将所述料框返回酸洗槽，并依次重新进行酸洗、qdr快速冲洗、第一超声波漂洗及第二超声波漂洗。

20、进一步地，所述慢拉干燥包括：

21、通过纯水加液系统和ipa加液系统分别向慢拉槽提供超纯水和异丙醇，并通过加热组件调节所述慢拉槽的干燥温度；

22、控制所述料框缓慢提升，使所述磷化铟坩埚逐渐脱离液面，利用异丙醇参与形成的表面张力梯度产生马兰戈尼效应，促使所述磷化铟坩埚表面的液膜退离所述磷化铟坩埚表面。

23、本技术还公开了一种坩埚清洗设备，包括机架、搬运机构、控制单元以及沿料框处理顺序设置的上料工位、酸洗槽、快速冲洗槽、超声波漂洗组件、慢拉槽和下料工位；

24、所述酸洗槽和所述快速冲洗槽设置于前段处理区，所述超声波漂洗组件设置于后段漂洗区；

25、所述上料工位与所述前段处理区之间设置有第一隔断件，所述前段处理区与所述后段漂洗区之间设置有第二隔断件；

26、所述搬运机构用于在各工位及各槽之间移送料框，所述料框用于装载磷化铟坩埚；

27、所述超声波漂洗组件设置有用于检测末级漂洗液的水电阻率的水电阻率传感器；

28、所述控制单元分别与所述搬运机构、所述第一隔断件、所述第二隔断件及所述水电阻率传感器连接，并被配置为：

29、在酸洗后的料框完成所述快速冲洗槽内的冲洗后，控制所述第二隔断件打开，使所述料框进入所述后段漂洗区，并在所述料框通过后关闭所述第二隔断件；

30、将所述水电阻率传感器的检测结果与预设水电阻率阈值进行比较，在所述检测结果小于所述预设水电阻率阈值时，控制所述搬运机构将所述料框返回所述酸洗槽重新清洗，在所述检测结果大于或等于所述预设水电阻率阈值时，控制所述搬运机构将所述料框送入所述慢拉槽。

31、进一步地，所述酸洗槽设置有自动槽盖、上下震荡机构、超声波震板和酸洗加热装置；

32、所述自动槽盖通过槽盖驱动气缸驱动而相对于所述酸洗槽翻转；

33、所述超声波震板设置于所述酸洗槽的底部，所述酸洗加热装置设置于所述酸洗槽的四周，且包括pfa加热器；

34、所述上下震荡机构包括料框底座、导轨、震荡驱动轮及震荡驱动连杆；

35、所述料框底座用于承托所述料框，并在所述导轨的导向下上下运动；

36、所述震荡驱动连杆的一端与所述震荡驱动轮的偏心位置转动连接，另一端与带动所述料框底座上下运动的连接部转动连接。

37、进一步地，所述快速冲洗槽为qdr冲洗槽，所述qdr冲洗槽设置有超纯水供给结构、溢流槽、喷淋管及快排阀；

38、所述溢流槽设置于所述qdr冲洗槽的上部，用于接收由所述qdr冲洗槽溢出的液体；

39、所述喷淋管朝向位于所述qdr冲洗槽内的料框设置；

40、所述快排阀与所述qdr冲洗槽的底部连通。

41、进一步地，所述超声波漂洗组件包括沿所述料框处理顺序依次设置的第一超声波槽和第二超声波槽，所述水电阻率传感器设置于所述第二超声波槽；

42、所述慢拉槽设置有加热组件、ipa加液系统及纯水加液系统；

43、所述纯水加液系统用于向所述慢拉槽提供超纯水，所述ipa加液系统用于向所述慢拉槽提供异丙醇；

44、所述搬运机构能够带动所述料框相对于所述慢拉槽缓慢上升，以使所述磷化铟坩埚逐渐脱离液面。

45、进一步地，所述机架包括304不锈钢骨架以及包覆于所述304不锈钢骨架外侧的pp板；

46、所述机架的顶部设置有ffu过滤器，所述酸洗槽的内部及水槽的侧方设置有与排风风道连通的排风口；

47、所述第一隔断件和所述第二隔断件分别为第一自动升降门和第二自动升降门；

48、所述搬运机构为搬运机械手，所述搬运机械手包括沿各工位排列方向设置的水平移动组件、竖向升降组件以及用于取放所述料框的取放部。

49、从以上技术方案可以看出，本技术所设计的坩埚清洗方法及设备，具有如下有益效果：

50、1、通过将上料、酸洗、快速冲洗、超声波漂洗、慢拉干燥和下料进行衔接，并利用搬运机构自动转移装载坩埚的料框，使清洗过程能够按照设定顺序连续进行，减少人工反复搬运和逐槽操作，提高批量清洗效率。

51、2、针对磷化铟微晶、磷化物、氧化铟及其他附着残留，通过酸洗、快速冲洗和超声波漂洗逐步完成附着物去除及药液置换；其中，酸洗时的加热、超声波作用和上下震荡能够促进药液与附着物接触，末级漂洗液的水电阻率检测能够为重洗控制提供工艺判据，提高残余污染控制的可重复性。

52、3、利用药液作用、受控的上下震荡及与坩埚适配的超声波处理完成清洗，减少人工敲击和直接刮擦操作，降低坩埚出现划痕、微裂纹等机械损伤的风险，有利于延长坩埚使用寿命。

53、4、通过处理区域隔断、酸洗槽盖合、顶部洁净送风和槽内及槽侧排风的配合，减少外部颗粒进入及酸雾外溢；酸洗后的料框先在前段处理区完成快速冲洗，再进入后段漂洗区，能够减少强酸残留向后段工位携带；结合慢拉干燥，降低水渍残留及二次污染风险。

54、5、通过电控方式设定清洗时间、温度、超声功率、药液配比及漂洗次数，使同类坩埚能够按照相应工艺参数进行处理；通过水电阻率检测结果触发重洗或后续干燥，减少仅凭人工经验判断造成的差异，提高批次清洗一致性和过程可控性。