一种环己酮缩合反应用废水处理设备及其方法与流程

本发明属于环己酮缩合反应用废水处理，具体地说是一种环己酮缩合反应用废水处理设备。

背景技术：

1、环己酮是一种重要的有机化工原料，广泛应用于己内酰胺、己二酸、医药、农药、涂料等领域。在环己酮的生产过程中，缩合反应是制备环己酮及其衍生物的关键工序之一，该反应过程中会产生大量含有环己酮、环己醇、水及少量副产物的混合废水。随着我国环己酮及下游己内酰胺等产品产能的持续扩张，如何高效、经济地处理缩合反应产生的废水已成为制约行业绿色发展的关键问题之一。

2、目前，工业上对环己酮缩合反应废水的处理主要采用汽提塔进行汽提处理。汽提塔的工作原理是利用水蒸气作为汽提剂，通过气液接触使废水中挥发性有机物从液相转移至气相，从而实现有机物的分离与回收。该法因设备相对简单、操作连续性好，在国内大部分环己酮生产企业中得到广泛应用。

3、然而，现有的汽提塔处理技术在实际应用中存在以下突出问题：

4、其一，处理效果不理想，废水中环己酮残留量高。环己酮在水中有一定的溶解度，简单的物理静置分离难以将环己酮从废水中有效去除，分离后的废水中环己酮含量仍接近10%，导致废水化学需氧量（cod）高达近250000 mg/l。如此高浓度的有机废水若直接排放或进入后续生化处理系统，将严重冲击处理设施，大幅增加处理负荷与运行成本。

5、其二，环己酮与水之间存在共沸问题，使得常规精馏分离难以奏效。环己酮与水在常压下可形成最低共沸物，共沸点约为95～98℃。这意味着即便采用精馏操作，塔顶蒸出的仍为环己酮与水的共沸混合物，而非纯净的环己酮，简单精馏处理后得到的仍为环己酮饱和水溶液。由于共沸物的存在，常规精馏无法突破共沸组成限制，难以实现环己酮与水的彻底分离。若要进一步分离共沸物，则需要引入萃取精馏、共沸精馏等特殊精馏技术，或添加第三组分以改变共沸行为，但这将显著增加设备投资和运行能耗。

技术实现思路

1、本发明提供一种环己酮缩合反应用废水处理设备，用以解决现有技术中的缺陷。

2、本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种环己酮缩合反应用废水处理设备，包括油水分离器、汽提塔和脱水蒸发器，所述汽提塔进料端连通有进料管，进料管分别经第一支管、第二支管与油水分离器的废水出料端、硝酸镁溶液存储罐内泵体连通，所述第二支管设置有电磁阀；所述汽提塔的塔釜段连通有脱水蒸发器，所述脱水蒸发器提浓出料端与进料管连通；所述汽提塔精馏段连通有汽提塔冷凝器，汽提塔冷凝器出料端、合成反应器的出料端均与油水分离器进料端连通，油水分离器的出油端与合成反应器的进料端连通。

4、本技术在使用时，合成反应工序产生的废水送入油水分离器分离，油水分离器中分离的水相即溶解饱和的环己酮的废水送入汽提塔进行萃取精馏，与环己酮一同送入汽提塔的还有硝酸镁溶液，硝酸镁溶液与废水在进料管内混合，其中硝酸镁作用主要是破共沸和萃取；在汽提塔中提馏段经硝酸镁的萃取作用将废水带入塔釜，使得硝酸镁溶液含量变低，之后由塔釜送入脱水蒸发器进行脱水提浓，蒸出的废水冷凝后收入废水罐；提浓后的硝酸镁溶液送回汽提塔循环使用，精馏段将环己酮与水的混合物中环己酮组分提浓后，经塔顶冷凝器冷凝后进行油水分离器进行分离，过饱和的环己酮将自动从废水中析出，析出分离后环己酮回到生产系统继续参与反应，水相则与前工序新产生的饱和环己酮废水进入汽提塔进行分离。从而本技术的使用，不仅能利用硝酸镁溶液破除共沸，同时能将回收出的环己酮再次循环利用，且能将硝酸镁回收再利用，在满足分离环己酮的前提下，实现物料的回收再利用，降低能源的浪费与消耗。

5、作为优选，所述进料管内设置有混合设备，废水和浓硝酸镁溶液经混合设备混合后进入汽提塔，能实现将废水和浓硝酸镁溶液进一步的混合，实现更好的破除共沸。

6、作为优选，混合设备包括设置在进料管内且与进料管转动密封的圆板，所述圆板外圆周面沿其周向均与开设有凹槽，凹槽侧壁横向贯通有第一出水通道，圆板侧面沿其周向均匀开设有数个横向的第二出水通道，第二出水通道位于相邻两第一出水通道之间且与第一出水通道位于同一圆上，所述圆板经驱动机构驱动沿其轴心线转动，进料管垂直向外开设有与凹槽一一相对的进料槽，进料管固定套接有圆环管，圆环管上开设有与进料槽一一相对的透槽，第二支管与圆环管固定连接且连通。浓硝酸镁溶液经第二支管进入圆环管，并经透槽分别进入对应的进料槽，经进料槽进入对应的凹槽内，并经凹槽进入第二出水通道，由于第二出水通道与第一出水通道相邻且最终混入进料管，因此，分散的浓硝酸镁溶液能更好的与废水混合，而圆板的旋转，则能带动第二出水通道、第一出水通道内的浓硝酸镁、废水，有旋转的趋势，进而能实现混合的更加均匀，其中，在凹槽被进料管内壁阻挡时，第二出水通道内进入一定量的废水，进而在凹槽与进料槽贯通时，再次进入浓硝酸镁溶液，能实现混合的更加彻底。

7、作为优选，驱动机构包括垂直连接在圆板圆心处的转轴，所述转轴上设置有涡轮，所述进料管内固定连接有竖杆，竖杆横向开设有穿出孔，转轴穿过穿出孔且与穿出孔之间转动连接。废水的流动带动涡轮的旋转，涡轮的旋转带动转轴的旋转，实现圆板的旋转，进而能利用废水流动产生的动能实现圆板的旋转。

8、作为优选，转轴垂直连接在圆板的前侧面，圆板的后侧面圆心处垂直连接有转杆，转杆上固定套接有螺旋叶片。圆板旋转带动转杆旋转，转杆旋转带动螺旋叶片旋转，不仅能更好的输送溶液，同时实现溶液更好的混合。

9、作为优选，圆板圆心处横向贯通有通槽，通槽内设置有十字轴，通槽经十字槽均分为四个分支槽，分支槽与第一出水槽一一相邻，所述转轴、转杆均垂直连接在对应十字轴的交叉处，从而能在降低圆板对水流阻挡的同时，实现水流更好的混合。

10、作为优选，脱水蒸发器废水出料端连通有冷凝器，冷凝器出料端连通有废水罐，实现废水的收集。

11、一种环己酮缩合反应用废水处理方法，包括以下步骤：（1）合成反应工序产生的废水送入油水分离器分离，油水分离器中分离的水相即溶解饱和的环己酮的废水送入汽提塔进行萃取精馏，与环己酮一同送入汽提塔的还有硝酸镁溶液，硝酸镁溶液与废水在进料管内混合，其中硝酸镁作用主要是破共沸和萃取；

12、（2）在汽提塔中提馏段经硝酸镁的萃取作用将废水带入塔釜，使得硝酸镁溶液含量变低，之后由塔釜送入脱水蒸发器进行脱水提浓，蒸出的废水冷凝后收入废水罐；

13、（3）提浓后的硝酸镁溶液送回汽提塔循环使用，精馏段将环己酮与水的混合物中环己酮组分提浓后，经塔顶冷凝器冷凝后进行油水分离器进行分离，过饱和的环己酮将自动从废水中析出，析出分离后环己酮回到生产系统继续参与反应，水相则与前工序新产生的饱和环己酮废水进入汽提塔进行分离。

14、本发明的有益效果为：本技术的使用，不仅能利用硝酸镁溶液破除共沸，同时能将回收出的环己酮再次循环利用，且能将硝酸镁回收再利用，在满足分离环己酮的前提下，实现物料的回收再利用，降低能源的浪费与消耗。

15、同时，本技术的使用，能利用废水产生的动能带动圆板的旋转，圆板上的第一出水通道、第二出水通道能更好的实现废水与浓硝酸镁溶液的混合，进而实现硝酸镁更好的破沸效果。