一种退役磷酸铁锂材料的再生方法及再生磷酸铁锂与流程
本申请涉及电池材料再生的,具体涉及一种退役磷酸铁锂材料的再生方法及再生磷酸铁锂。
背景技术:
1、大量磷酸铁锂电池进入退役期,其正极黑粉中含有可回收的锂、铁、磷等有价元素,亟需高效再生利用。然而,现有回收工艺在将黑粉重新制备为电池级磷酸铁锂材料时,普遍存在黑粉废料中残留大量炭和pvdf去除不完全,进入最终再生黑粉中,导致再生黑粉加工性能受损;同时再生黑粉倾向于保持原始黑粉废料的一次颗粒尺寸特征,导致其压实密度和电化学容量性能不佳。
技术实现思路
1、本申请第一方面提供一种退役磷酸铁锂材料的再生方法,包括:
2、向第一磷酸铁锂废料添加锂源、铁源及第一碳源,得到第一混合料,对第一混合料进行湿法研磨,控制d50粒径在400nm~600nm范围内,喷雾干燥,得到第一粉末,将第一粉末在空气气氛下烧结,得到第一前驱体;
3、向第二磷酸铁锂废料添加锂源、铁源及第二碳源,得到第二混合料,对第二混合料进行湿法研磨,控制d50粒径在200nm~300nm范围内,喷雾干燥,得到第二粉末,将第二粉末在空气气氛下烧结,得到第二前驱体;
4、将第一前驱体和第二前驱体混合,得到混合前驱体,向混合前驱体加入第三碳源得到混合粉末,将混合粉末在非氧化性气氛烧结,烧结结束后进行气流破碎,得到再生磷酸铁锂。
5、本申请第一方面一些可选的实施例中,混合前驱体中第一前驱体和第二前驱体的质量比为1:(1~9)。
6、本申请第一方面一些可选的实施例中,第一混合料中铁元素与磷元素的摩尔比为(0.965~0.985):1,锂元素与铁元素的摩尔比为(1.01~1.08):1;
7、第一碳源的添加量为第一磷酸铁锂废料质量的5%~10%。
8、本申请第一方面一些可选的实施例中,第二混合料中铁与磷的摩尔比为(0.965~0.985):1,锂与铁的摩尔比为(1.01~1.08):1;
9、第二碳源的添加量为第二磷酸铁锂废料质量的5%~10%。
10、本申请第一方面一些可选的实施例中,第三碳源的添加量为混合前驱体质量的5%~10%。
11、本申请第一方面一些可选的实施例中,对第一混合料进行湿法研磨中研磨转速为1000rpm~2500rpm;
12、将第一粉末在空气气氛下烧结中烧结温度为400℃~800℃,烧结时长为120min~540min。
13、本申请第一方面一些可选的实施例中,对第二混合料进行湿法研磨中研磨转速为1000rpm~2500rpm;
14、将第二粉末在空气气氛下烧结中烧结温度为400℃~800℃,烧结时长为120min~240min。
15、本申请第一方面一些可选的实施例中,将混合粉末在非氧化性气氛烧结中烧结温度为700℃~800℃,烧结时长为180min~540min。
16、本申请第一方面一些可选的实施例中,再生磷酸铁锂的压实密度为2.45g/cc~2.54g/cc。
17、本申请第二方面提供一种再生磷酸铁锂,由上述的退役磷酸铁锂材料的再生方法制备得到。
18、有益效果:
19、本申请第一方面采用粒径级配与喷雾造粒相结合的工艺路线:将补充锂铁等元素后的磷酸铁锂废料分别研磨至不同粒径区间,通过颗粒级配优化实现紧密堆积,提高再生磷酸铁锂材料的压实密度;对研磨后的材料进行喷雾造粒处理,该工艺改善了物料的流动特性,并在颗粒内部形成均匀孔隙结构,有利于空气烧结过程中残留碳源及粘结剂pvdf的充分氧化分解,从而提升再生材料的性能。
1.一种退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
6.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
7.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
8.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,
9.根据权利要求1所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法,其特征在于,所述再生磷酸铁锂的压实密度为2.45g/cc~2.54g/cc。
10.一种再生磷酸铁锂,其特征在于,由权利要求1至9任一项所述的退役磷酸铁锂材料的再生方法制备得到。
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