一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，合成路线如下：(1)以甘草酸铵为原料，在冰醋酸及矿酸的作用下，使原料发生水解及乙酰化反应，得到式i的甘草次酸；(2)在催化剂的作用下，将所述式i的甘草次酸与18-烷基酯化反应，得到式ii的硬脂醇甘草亭酸酯：2.根据权利要求1所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，在合成路线的第(1)步中，水解及乙酰化反应完成后，得到中间产物乙酰甘草次酸，再对乙酰甘草次酸体系的ph值进行先碱性后酸性的精准调节，得到所述式i的甘草次酸。3.根据权利要求1所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、将甘草酸铵用冰醋酸溶解，然后加入矿酸催化剂进行水解及乙酰化，反应完成后，冷却抽滤，然后用乙醇洗涤滤饼，再将滤饼于70～90℃烘干，得到中间产物乙酰甘草次酸；s2、将所述中间产物乙酰甘草次酸置于一容器中，加水溶解，用分液漏斗向其中缓慢滴加naoh溶液调节体系ph值至13～15，加热回流水解，反应结束后，再加硫酸调节体系ph值至5～7，抽滤，水洗滤饼至中性，于80～120℃烘干得到甘草次酸；s3、在催化剂的作用下，将所述甘草次酸与硬脂基溴溶解在有机溶剂中，加热搅拌回流反应，反应结束后，冷却至室温，用乙醇洗涤滤饼，于50～70℃真空烘干得到目标产物硬脂醇甘草亭酸酯。4.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，其中，各原料的用量比例为：甘草酸铵：冰醋酸：矿酸＝1g：(10-30ml)：(0.3～0.4ml)。5.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，矿酸催化剂为盐酸、浓硫酸、磷酸中的一种。6.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤
s1中，所述反应温度为90～150℃，反应时间为3～10h。7.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s2中，所述反应温度为85～100℃，反应时间为1～2h。8.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，所述甘草次酸与硬脂基溴的料液比为1:(10～15)。9.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，所述催化剂为碱性物质，选自碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸铯、哌啶或三乙胺中的一种。10.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，所述甘草次酸与催化剂的物料比为1:(2～5)。11.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，所述溶剂为乙腈、乙醇、二甲亚砜(dmso)、n,n-二甲基乙酰胺(dmac),n,n-二甲基甲酰胺(dmf)以及乙腈/水、乙醇/水、dmf/水的混合溶剂中一种。12.根据权利要求3所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，所述反应温度为100～120℃，反应时间为2～5h。13.根据权利要求1～12任一项所述的一种硬脂醇甘草亭酸酯绿色制备工艺，其特征在于，合成路线为：14.如权利要求1～13任一项所述的制备工艺得到的硬脂醇甘草亭酸酯的应用，其特征在于，所述硬脂醇甘草亭酸酯纯度高于98％，适用于医药和化妆品添加剂。

技术总结
本发明公布了一种硬脂醇甘草亭酸酯的绿色制备工艺，首先以甘草酸铵为原料，在冰醋酸及矿酸的作用下，使原料发生水解及乙酰化反应，得到甘草次酸；然后，将得到的甘草次酸与硬脂基溴酯化反应，最终制备得到高产率和高纯度的硬脂醇甘草亭酸酯。该工艺反应条件温和、操作步骤简单、质控方便，且溶剂可循环使用、节能环保、成本低。制备过程中，通过原料控制、pH值精准调控、催化剂选取、工艺优化等多举并措，制得了高纯度、高产率的硬脂醇甘草亭酸酯产物，经各实施例验证，产物纯度高达98％以上，收率达到80％以上。可见，本发明的工艺使得原料充分反应，转化率高，极大程度地减少了资源浪费，适合工业化生产，实用性极强。实用性极强。实用性极强。


技术研发人员：季浩 汪洋 阚建伟 许海燕 李正阳
受保护的技术使用者：江苏天晟药业股份有限公司
技术研发日：2022.11.18
技术公布日：2023/3/10