一种磁性取向核壳粒子BN@Fe3O4粉体填充环氧树脂复合材料制备方法

技术特征：
1.磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、将微米级氮化硼、水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮混合超声搅拌4h-6h；步骤二、加入硅烷偶联剂，机械搅拌2h-3h，离心洗涤，干燥；步骤三、将干燥后的粉体分散在水中，加入氯化铁溶液，搅拌均匀；步骤四、再加入硫酸亚铁溶液，充分搅拌；步骤五、然后注射方式滴加加入氢氧化钠，调节ph值大于11，待搅拌充分反应后，静置，离心洗涤，干燥，得到bn@fe3o4磁性粉体；其中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中氮化硼的加入量为2g-5g，水的加入量为400ml-500ml，无水乙醇的加入量为130ml-150ml，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为0.5g-1g；步骤二中硅烷偶联剂的加入量为150μl-160μl；步骤三中分散在30ml水中，所述氯化铁溶液是将0.1g-0.3g六水合氯化铁溶于8ml-10ml水中；步骤四中所述硫酸亚铁溶液是将0.05g-0.15g硫酸亚铁溶于5ml-8ml水中。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在步骤二中以5000r/min-7000r/min速率离心洗涤；在80℃-90℃下干燥。4.根据权利要求1所述的磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体的制备方法，其特征在于步骤五中氢氧化钠溶液滴加速度为200ml/h-300ml/h；以3000r/min-5000r/min速率离心洗涤；在80℃-100℃下干燥。5.一种权利要求1-4任意一项方法制备的磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体，具有磁性取向。6.一种环氧树脂复合材料，包括权利要求1-4任意一项方法制备的磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体。7.如权利要求6所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法是通过下述步骤实现的：步骤1、在50℃-65℃下，将e-44、e-51和活性稀释剂机械搅拌30min-1h，记为溶液a；步骤2、室温下，将甲基六氢苯酐和甲基纳迪克酸酐机械搅拌30min-1h，记为溶液b；步骤3、在50℃-65℃下，将溶液b滴加到溶液a中，加入消泡剂，搅拌30min-1h，然后加入磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体，再加入促进剂，搅拌1h-2h；步骤4、然后倒入模具中，在垂直方向上，上下平行的摆放一组电磁铁，磁化1h-3h；步骤5、然后梯度升温固化，得到磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体填充环氧树脂复合材料。8.根据权利要求7所述制备磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体填充环氧树脂复合材料的方法，其特征在于，步骤1中加入8g-12g e-44环氧树脂、20g-25g e-51环氧树脂和4g-8g活性稀释；活性稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚(age)；步骤2中加入15g-20g甲基六氢苯酐和3g-7g甲基纳迪克酸酐；步骤3中加入0.2g-0.6g耐高温消泡剂；步骤4中促进剂为3g-7g吡啶。9.根据权利要求7所述制备磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体填充环氧树脂复合材料的
方法，其特征在于，步骤4中电磁场强度为80mt-150mt。10.根据权利要求7所述制备磁性取向核壳粒子bn@fe3o4粉体填充环氧树脂复合材料的方法，其特征在于，步骤5中梯度升温固化过程：50℃-70℃下维持2-4h，然后80℃-90℃下固化1-2h，尔后110℃-120℃下固化1-2h，最后150℃-160℃下固化1-2h。

技术总结
本发明公开了一种磁性取向核壳粒子BN@Fe3O4粉体填充环氧树脂复合材料制备方法，属于电子封装导热型绝缘防腐防辐密封材料领域。本发明解决了高填充型环氧树脂机械性能低、粒子在材料有序性差难以构建导热通路、灌封胶在密封时易出现气泡的问题。本发明将微米级氮化硼、水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮混合超声搅拌。加入硅烷偶联剂，机械搅拌，离心洗涤，干燥。干燥后的粉体分散在水中，加入氯化铁、硫酸亚铁，充分搅拌。注射加入氢氧化钠，调节pH大于11，待搅拌充分反应后，静置，离心洗涤，干燥，得到BN@Fe3O4磁性粉体；最后将粉体填充到环氧树脂中。本发明主要灌封到电子芯片中用于制作导热型绝缘防腐防辐密封材料。热型绝缘防腐防辐密封材料。热型绝缘防腐防辐密封材料。


技术研发人员：翁凌 尤泽宇 孙晓航 关丽珠 李宇寒
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：2022.11.22
技术公布日：2023/3/3