一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法及系统

1.本发明属于液态物质萃取分离控制技术领域，具体涉及一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法。


背景技术：

2.在化学实验和化工产品实际生产过程中，经常涉及到两相物质的萃取分离。目前，萃取分离有两种控制方法，其一是实施二次或多次萃取分离工序，通过操作人员肉眼观测萃取分离时分层界面位置，当每次观测到分层界面其中一侧的液相完全分出时，可以认为是单次分离完成。其二是借助于自动化设备进行两相物质的萃取分离，例如，文献cn102980863b公开的技术方案：自动萃取分离检测装置包括萃取容器，萃取容器上设置有进样口，萃取容器的底端设置有第一通道；检测池，检测池位于萃取容器的下端，检测池通过第一通道与所述萃取容器连通；光源和用于接收光源的光线的检测器，光源设置在检测池的一侧，检测器设置在检测池的另一侧；控制第一通道开闭的第一开关，使用时，将光源和接收光源的光线的检测器分别放置在检测池的两侧，检测器检测穿透含有萃取成分的萃取剂后的光线，测得萃取成分的浓度。
3.尽管采用前述自动萃取分离检测装置能够实现在避免对人体造成伤害的同时完成两相有毒有害物质的萃取分离检测（判断萃取层中含有的萃取成分的浓度），但其依然存在一些问题：萃取分离时的精度差，特别是无法控制两相物质萃取分离临界点。
4.对于一些难以合成或者价值昂贵的有机相，精确控制两相物质萃取分离临界点有利于大幅减少二次或多次萃取分离工序，降低萃取成本，而如何将萃取过程中的两相物质一次性分离完成则是本领域的技术难点。


技术实现要素：

5.至少针对背景技术中提到的问题，本发明目的在于提供一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下所述技术方案。
7.一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法，借助于激光发生器发射的光线在不同相物质中的衰减差异来判定两相物质的萃取分离临界点。
8.本发明透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法的一种优选方案，步骤依序包括：步骤1，将装有分层界面的两相物质的透明容器调至竖直状态后固定，同时确保透明容器的出液管上的阀门关闭，定义上层物质为a相，定义下层物质为b相；步骤2，第一次调整激光发生器（可以视为第一激光发生器）和光强度传感器（可以视为第一光强度传感器）的位置，使激光发生器（可以视为第一激光发生器）发射的光线从a相中水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第一光强度传感器）接收到的光强度定义为xcd；
步骤3，第二次调整激光发生器（可以视为第三激光发生器）和光强度传感器（可以视为第三光强度传感器）的位置，使激光发生器（可以视为第三激光发生器）发射的光线从分层界面水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第三光强度传感器）接收到的光强度定义为ycd；步骤4，第三次调整激光发生器（可以视为第二激光发生器）和光强度传感器（可以视为第二光强度传感器）的位置，使激光发生器（可以视为第二激光发生器）发射的光线从b相中水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第二光强度传感器）接收到的光强度定义为zcd；步骤5，第四次调整激光发生器（可以视为第二激光发生器）和光强度传感器（可以视为第二光强度传感器）的位置，使激光发生器（可以视为第二激光发生器）发射的光线从所述阀门上边沿处的b相中水平穿过；步骤6，打开所述阀门，按照预设流量q开始分出b相，此过程中，光强度传感器（可以视为第二光强度传感器）反馈的光强度为zcd；步骤7，随着b相的持续分出，当监测到光强度传感器（可以视为第二光强度传感器）反馈的光强度由ycd变为xcd时，关闭所述阀门。
9.本发明透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法的另一优选方案，步骤依序包括：步骤11，将装有分层界面的两相物质的透明容器调至水平状态后固定，同时确保透明容器的出液管上的阀门关闭，定义上层物质为a相，定义下层物质为b相；步骤12，调整两套激光发生器及其光强度传感器的位置，使第一激光发生器发射的光线从a相中水平穿过，此时，第一光强度传感器接收到的光强度定义为xcd，使第二激光发生器发射的光线从所述阀门上边沿处的b相中水平穿过，此时，第二光强度传感器接收到的光强度定义为zcd；步骤13，打开所述阀门，按照预设流量q开始分出b相，此过程中，第二光强度传感器反馈的光强度为zcd；步骤14，随着b相的持续分出，当监测到第二光强度传感器反馈的光强度变为xcd时，关闭所述阀门。
10.为进一步提高两相物质萃取分离临界点控制的精确性，所述激光发生器发射的光线直径不大于1mm。
11.作为优选，所述的a相为透明的有机相、b相为水相。
12.作为更优选，当监测到所述阀门上边沿处对应的光强度传感器（第二光强度传感器）反馈的光强度刚变为xcd时，继续保持预设时间t后立即关闭所述阀门；预设时间t按照式（ⅰ）计算得到；t=l/q
……………
（ⅰ）式中，l表示透明容器内且位于所述阀门上边沿处的残存相容积，残存相上端面与所述阀门上边沿处对应的光线齐平，残存相下端面为所述阀门的阀芯顶面；q表示分出b相时的单位流量；残存相是指非纯a相，包括b相和分层界面物质（a相与b相的混合物质）。
13.作为优选，所述透明容器的出液管为圆柱形管。
14.一种采用本发明所述方法的控制系统，包括控制器，控制器连接阀门、激光发生器
和光强度传感器监测仪并控制其运行，控制器的处理器执行其程序时实现以下步骤：s1，获取激光发生器发射的光线从a相中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度xcd，获取激光发生器发射的光线从分层界面水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度ycd，获取激光发生器发射的光线从b相中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度zcd，所得光强度分别作为不同阀值存储；s2，控制阀门开启，使透明容器内的b相按照预设流量q开始分出，此过程中，实时获取光强度传感器反馈的光强度为z’cd；s3，当监测到光强度传感器反馈的光强度由z’cd等于xcd时，控制阀门关闭；或者，当监测到光强度传感器反馈的光强度z’cd先等于ycd、再等于xcd时，控制阀门关闭。
15.s4，控制激光发生器和强度传感器关闭。
16.一种采用本发明所述方法的控制系统，包括控制器，控制器连接阀门、激光发生器和光强度传感器监测仪并控制其运行，控制器的处理器执行其程序时实现以下步骤：s11，获取第一光强度传感器接收到的光强度xcd，获取第二光强度传感器接收到的光强度zcd，所得光强度分别作为不同阀值存储；s12，控制阀门开启，使透明容器内的b相按照预设流量q开始分出，此过程中，实时获取第二光强度传感器反馈的光强度为z’cd；s13，当监测到第二光强度传感器反馈的光强度z’cd刚好等于xcd时，记为时间节点t1，继续保持阀门开启，并在时间节点t1 t时控制阀门关闭；预设时间t按照式（ⅰ）计算得到；t=l/q
……………
（ⅰ）式中，l表示透明容器内且位于所述阀门上边沿处的残存相容积，残存相上端面与所述阀门上边沿处对应的光线齐平，残存相下端面为所述阀门的阀芯顶面；q表示分出b相时的单位流量；残存相是指非纯a相，包括b相和分层界面物质（a相与b相的混合物质）；s14，控制激光发生器和强度传感器关闭。
17.有益效果：采用本发明的方案，不仅能够精确控制两相物质萃取分离临界点，能够大幅提高萃取分离时的精度（两相物质经单次分离工序后，容器内几乎不存在残存相），而且能够大幅减少二次或多次萃取分离工序，降低萃取成本，单次分离即可满足要求；采用本发明的方案，操作简单、快捷，既适用于化学实验过程中的两相物质萃取分离，又适用于化工产品实际生产过程中的两相物质萃取分离。
附图说明
18.图1是实施例1中两相物质萃取分离临界点控制过程中所用仪器的示意图；图2是实施例2中两相物质萃取分离临界点控制过程中所用仪器的示意图。
具体实施方式
19.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的原理及其核心思想，并非对本发明保护范围的限定。应当指出，对于本技术领域普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，针对本发明进行的改进也落入本发明权利要求的保护范围内。
20.实施例1一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法，结合图1所示，步骤依序包括：步骤11，将装有分层界面6的两相物质的透明容器9调至水平状态后固定，同时确保透明容器9的出液管1上的阀门2（阀门2采用电气控制阀）关闭，定义上层物质为a相12，定义下层物质为b相5；步骤12，调整两套激光发生器及其光强度传感器的位置，使第一激光发生器8发射的光线从a相12中水平穿过，此时，第一光强度传感器7接收到的光强度定义为xcd，使第二激光发生器4发射的光线从所述阀门2上边沿处的b相5中水平穿过，此时，第二光强度传感器3接收到的光强度定义为zcd；步骤13，打开所述阀门2，按照预设流量q开始分出b相5，此过程中，第二光强度传感器3反馈的光强度为zcd；步骤14，随着b相5的持续分出，当监测到第二光强度传感器3反馈的光强度变为xcd时，关闭所述阀门2。
21.实施例2一种透明容器内两相物质萃取分离临界点控制方法，步骤依序包括：步骤1，将装有分层界面6的两相物质的透明容器9调至竖直状态后固定，同时确保透明容器9的出液管1上的阀门2关闭，定义上层物质为a相12，定义下层物质为b相5；步骤2，第一次调整激光发生器（可以视为第一激光发生器8）和光强度传感器（可以视为第一光强度传感器7）的位置，使激光发生器（可以视为第一激光发生器8）发射的光线从a相中水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第一光强度传感器7）接收到的光强度定义为xcd；步骤3，第二次调整激光发生器（可以视为第三激光发生器4）和光强度传感器（可以视为第三光强度传感器3）的位置，使激光发生器（可以视为第三激光发生器4）发射的光线从分层界面水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第三光强度传感器3）接收到的光强度定义为ycd；步骤4，第三次调整激光发生器（可以视为第二激光发生器11）和光强度传感器（可以视为第二光强度传感器10）的位置，使激光发生器（可以视为第二激光发生器11）发射的光线从b相中水平穿过，此时，光强度传感器（可以视为第二光强度传感器10）接收到的光强度定义为zcd；步骤5，第四次调整激光发生器（可以视为第二激光发生器4）和光强度传感器（可以视为第二光强度传感器3）的位置，使激光发生器（可以视为第二激光发生器4）发射的光线从所述阀门上边沿处的b相中水平穿过；步骤6，打开所述阀门，按照预设流量q开始分出b相，此过程中，光强度传感器（可以视为第二光强度传感器3）反馈的光强度为zcd；步骤7，随着b相的持续分出，当监测到光强度传感器（可以视为第二光强度传感器3）反馈的光强度由ycd变为xcd时，关闭所述阀门。
22.本实施例中，第一激光发生器8、第二激光发生器4、第三激光发生器4可以是同一个激光发生器，也可以是三个同规格的激光发生器，当其作为同一个激光发生器时，图2中
示意的表示激光发生器及其光强度传感器处于不同的位置。
23.实施例3一种控制系统，采用了实施例1中的两相物质萃取分离临界点控制方法，该控制系统包括控制器，控制器连接阀门2、激光发生器和光强度传感器监测仪并控制其运行，控制器的处理器执行其程序时实现以下步骤：s11，获取第一光强度传感器7接收到的光强度xcd，获取第二光强度传感器3接收到的光强度zcd，所得光强度分别作为不同阀值存储；s12，控制阀门2开启，使透明容器9内的b相5按照预设流量q开始分出（流出），此过程中，实时获取第二光强度传感器3反馈的光强度为z’cd；s13，当监测到第二光强度传感器3反馈的光强度z’cd刚好等于xcd时，记为时间节点t1，继续保持阀门2开启，并在时间节点t1 t时控制阀门2关闭；预设时间t按照式（ⅰ）计算得到；t=l/q
……………
（ⅰ）式中，l表示透明容器9内且位于所述阀门2上边沿处的残存相容积，残存相上端面与所述阀门2上边沿处对应的光线齐平，残存相下端面为所述阀门2的阀芯顶面；q表示分出b相5时的单位流量；残存相是指非纯a相12，包括b相5和分层界面6物质（或a相12与b相5的混合物质）；假如预设流量q为5ml/s，透明容器9内且位于阀门2上边沿处的残存相容积为10ml，则预设时间t=10ml/5=2s，再假如是在某日的14:00整监测到第二光强度传感器3反馈的光强度z’cd刚好等于xcd，则在该日的14:00点零两秒控制阀门2关闭；s14，控制激光发生器和强度传感器关闭。
24.实施例4一种控制系统，采用了实施例2中的两相物质萃取分离临界点控制方法，该控制系统包括控制器，控制器连接阀门2、激光发生器和光强度传感器监测仪并控制其运行，激光发生器和光强度传感器分别采用三个，其位置布置参照图2，控制器的处理器执行其程序时实现以下步骤：s1，获取激光发生器发射的光线从a相12中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度xcd，获取激光发生器发射的光线从分层界面6水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度ycd，获取激光发生器发射的光线从b相5中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度zcd，所得光强度分别作为不同阀值存储；s2，控制阀门2开启，使透明容器9内的b相5按照预设流量q开始分出，此过程中，实时获取光强度传感器反馈的光强度为z’cd；s3，当监测到光强度传感器反馈的光强度z’cd先等于ycd、再等于xcd时，控制阀门2关闭。
25.s4，控制激光发生器和强度传感器关闭。
26.实施例5一种控制系统，采用了实施例2中的两相物质萃取分离临界点控制方法，该控制系统包括控制器，控制器连接阀门2、激光发生器和光强度传感器监测仪并控制其运行，激光发生器和光强度传感器分别采用三个，其位置布置参照图2，控制器的处理器执行其程序时
实现以下步骤：s1，获取激光发生器发射的光线从a相12中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度xcd，获取激光发生器发射的光线从分层界面6水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度ycd，获取激光发生器发射的光线从b相5中水平穿过时对应的光强度传感器接收到的光强度zcd，所得光强度分别作为不同阀值存储；s2，控制阀门2开启，使透明容器9内的b相5按照预设流量q开始分出，此过程中，实时获取光强度传感器反馈的光强度为z’cd；s3，当监测到光强度传感器反馈的光强度z’cd先等于ycd、再等于xcd时，记为时间节点t1，继续保持阀门2开启，并在时间节点t1 t时控制阀门2关闭；预设时间t按照式（ⅰ）计算得到；t=l/q
……………
（ⅰ）式中，l表示透明容器9内且位于所述阀门2上边沿处的残存相容积，残存相上端面与所述阀门2上边沿处对应的光线齐平，残存相下端面为所述阀门2的阀芯顶面；q表示分出b相5时的单位流量；残存相是指非纯a相12，包括b相5和分层界面6物质（或a相12与b相5的混合物质）；假如预设流量q为2ml/s，透明容器9内且位于阀门2上边沿处的残存相容积为10ml，则预设时间t=10ml/2=5s，再假如是在某日的15:00整开始后的三秒内先监测到第二光强度传感器3反馈的光强度z’cd先等于ycd、再等于xcd，则在该日的15:00点零八秒控制阀门2关闭；s14，控制激光发生器和强度传感器关闭。
27.各实施例中，激光发生器发射的光线直径不大于1mm。
28.在一个具体的应用方案中，透明容器9的出液管1内径为5mm，a相12为透明的某有机相、b相5为水相，分层界面6厚度为3mm。采用实施例1-4中的方案，两相物质经单次分离工序后，容器内残存相仅约1-2ml。
29.采用实施例的方案，不仅能够精确控制两相物质萃取分离临界点，能够大幅提高萃取分离时的精度（两相物质经单次分离工序后，容器内几乎不存在残存相），而且能够大幅减少二次或多次萃取分离工序，降低萃取成本，单次分离即可满足要求；采用实施例中的方案，操作简单、快捷，既适用于化学实验过程中的两相物质萃取分离，又适用于化工产品实际生产过程中的两相物质萃取分离。