一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法与流程

1.本发明属安赛蜜生产技术领域，涉及一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法。


背景技术：

2.目前安赛蜜生产工艺中中和后产生的萃取剂二氯甲烷因所含杂质较多且含水量高，不能直接作为溶剂套用回系统，必须对其进行分离提纯才能使用。
3.现有生产中对二氯甲烷的处理存在有几种方式，一种是双塔式回收，先通过常压蒸馏的方式除杂，然后再采用精馏的方式先对其脱水，然后再次精馏，将含水量高的二氯甲烷送入精馏塔精馏。原理为先利用二氯甲烷跟水形成共沸蒸出，经塔顶冷凝后将水分离出去，从而先得到水分合格的二氯甲烷；然后再将水分合格的二氯甲烷进行精馏得到成品二氯甲烷回系统套用。但此种方式需要先用大量的热能进行除杂，然后仍然需要消耗大量的热能精馏脱水，然后再需要大量的低温盐水进行冷凝，能量消耗大，成本较高，不经济；一种方式为利用双氧水强氧化性对萃取剂中进行氧化预处理，氧化分解二氯甲烷中的部分有机杂质，以此来替代常压蒸馏除杂的方式，从而节约蒸汽能耗。但此种需要使用大量的双氧水来进行氧化，成本仍然较高；另一种方式为用氢氧化钾作为干燥剂且使用两级干燥塔进行干燥脱水来代替精馏塔脱水，从而节约蒸汽能耗以及冷冻能耗。但此种方法需要使用大量的氢氧化钾，成本较高，吸水后的氢氧化钾溶液回系统套用会将杂质带入系统，影响反应得率。
4.综上所述，目前存在的几种安赛蜜生产中二氯甲烷的回收处理技术都存在有不同程度的缺陷，例如能量消耗大，成本较高，不经济，或者会产生新的原料消耗、影响产量。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有二氯甲烷的回收工艺能耗高、不经济的问题，提供一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，其特征在于采用以下装置：精馏塔采用隔壁塔，粗品槽和精馏塔相连，精馏塔的顶部通过管道连至板换一，板换一出口连至回流槽一，回流槽一的一个出口连至粗品槽，另一个出口连至精馏塔中部；精馏塔的上部出口通过管道连至板换二，板换二出口连至回流槽二，回流槽二的一个出口连至成品槽，另一个出口连至精馏塔中部；包括如下步骤：（1）将中和后分离出的萃取剂二氯甲烷水溶液送入二氯甲烷粗品槽中并进行分层，通过观察排走上层的水，得到位于下层的二氯甲烷粗溶液（含2-3%水）；（2）将粗品槽底部的二氯甲烷粗溶液持续打入精馏塔中，开蒸汽加热，控制精馏塔的塔底温度在40-60℃，塔顶温度在40-50℃，在加热器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水共沸物从塔顶蒸出，经精馏塔顶板换一冷凝（10-30℃）后进入回流
槽，控制回流比在1.1-1.2：1返回隔壁塔中再蒸，并将回流槽一中的水相返回粗品槽；（3）在加热器的加热作用下，因二氯甲烷比重低于二氯甲烷与水共沸物，使其从精馏塔中上部蒸出，经板换二冷凝（10-30℃）后进入回流槽二，待回流槽二内液位达1/3-1/2时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽；不合格则回流至精馏塔中循环再蒸；（4）精馏塔塔底聚集的高沸点杂质通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
7.进一步，所述步骤（1）中中和后分离出的萃取剂二氯甲烷水溶液，其二氯甲烷含量为93-96%。
8.先将二氯甲烷水溶液通入粗品槽中进行分层，然后将下层的含有部分水的二氯甲烷粗溶液在精馏塔中进行加热，利用二氯甲烷溶液中不同组分沸点不同的特性，得以在一套装置中实现塔底除杂、塔顶脱水、塔中成品采出的目的，从而省去预蒸除杂、脱水两道工序，直接精馏得到成品二氯甲烷，节约蒸汽能耗。
9.本发明具有如下优点：本发明投入小，整个过程可以连续自动化进行，节约了大量的人工以及设备投入，改善现场操作环境同时节约了成本；本发明在一套装置中同时实现除杂、脱水、成品采出等目的，去除了预蒸除杂、脱水两道工序，从而降低了蒸汽能耗与冷冻盐水负荷，理论节省能耗约40%，大大节约成本。
附图说明
10.图1为一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理工艺简图。
具体实施方式
11.结合图1，对本发明作进一步地说明：一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理装置，包括如下设备：粗品槽和隔壁塔相连，隔壁塔的顶部通过管道连至板换一，板换一出口连至回流槽一，回流槽一的一个出口连至粗品槽，另一个出口连至隔壁塔中部；隔壁塔的上部出口通过管道连至板换二，板换二出口连至回流槽二，回流槽二的一个出口连至成品槽，另一个出口连至隔壁塔中部。
12.一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将中和后分离出的萃取剂二氯甲烷水溶液（含二氯甲烷94%）30m3送入二氯甲烷粗品槽中静置60min进行分层，通过观察排走上层的水，得到位于下层的二氯甲烷粗溶液（含水3%水）28m
3 ；（2）将粗品槽底部的二氯甲烷粗溶液12m3/h的量打入隔壁塔中，开蒸汽加热，控制隔壁塔的塔底温度在50℃，塔顶温度在45℃，在加热器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水共沸物从塔顶蒸出，经隔壁塔顶板换一冷凝（25℃）后进入回流槽一，控制回流比在1.1：1返回隔壁塔中再蒸，并将回流槽一中的水相返回粗品槽；（3）在加热器的加热（塔底温度在50℃，塔顶温度在45℃）作用下，因二氯甲烷比重低于二氯甲烷与水共沸物，使其从隔壁塔中上部蒸出，经板换二冷凝（22℃）后进入回流槽二，同时调节回流槽二回流流量在3.5m3/h，待回流槽二内液位达1/3时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽；不合格则全部回流至隔壁塔中循环再蒸，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入成品槽，二氯甲烷含量为 99.90%，共计24.5 m3；
（4）隔壁塔塔底聚集的高沸点杂质通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
13.实施例2（1）将中和后分离出的萃取剂二氯甲烷水溶液（含二氯甲烷95%）30 m3送入二氯甲烷粗品槽中静置45min进行分层，通过观察排走上层的水，得到位于下层的二氯甲烷粗溶液（含水2.5%水）28.5 m3；（2）将粗品槽底部的二氯甲烷粗溶液10m3/h的量打入隔壁塔中，开蒸汽加热，控制隔壁塔的塔底温度在45℃，塔顶温度在40℃，在加热器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水共沸物从塔顶蒸出，经隔壁塔顶板换一冷凝（22℃）后进入回流槽，控制回流比在1.15：1，返回隔壁塔中再蒸，并将回流槽一中的水相返回粗品槽；（3）在加热器的加热（塔底温度在45℃，塔顶温度在40℃）作用下，因二氯甲烷比重低于二氯甲烷与水共沸物，使其从隔壁塔中上部蒸出，经板换二冷凝（18℃）后进入回流槽二，同时调节回流槽二回流流量在4m3/h，待回流槽二内液位达1/3时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽；不合格则回流至隔壁塔中循环再蒸，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入成品槽，二氯甲烷含量为 99.92%，共计24.2 m3；（4）隔壁塔塔底聚集的高沸点杂质通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
14.实施例3（1）将中和后分离出的萃取剂二氯甲烷水溶液（含二氯甲烷96%）30 m3送入二氯甲烷粗品槽中静置30min进行分层，通过观察排走上层的水，得到位于下层的二氯甲烷粗溶液（含水2.6%水）29 m3；（2）将粗品槽底部的二氯甲烷粗溶液15m3/h的量打入隔壁塔中，开蒸汽加热，控制隔壁塔的塔底温度在55℃，塔顶温度在50℃，在加热器的加热作用下将部分二氯甲烷和水共沸，使得二氯甲烷与水共沸物从塔顶蒸出，经隔壁塔顶板换一冷凝（30℃）后进入回流槽，控制回流比在1.2：1，返回隔壁塔中再蒸，并将回流槽一中的水相返回粗品槽；（3）在加热器的加热（塔底温度在55℃，塔顶温度在50℃）作用下，因二氯甲烷比重低于二氯甲烷与水共沸物，使其从隔壁塔中上部蒸出，经板换二冷凝（28℃）后进入回流槽二，同时调节回流槽二回流流量在3m3/h，待回流槽二内液位达1/2时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽；不合格则回流至隔壁塔中循环再蒸，在预设回流比下得到合格的二氯甲烷成品，通入成品槽，二氯甲烷含量为 99.96%，共计23.9 m3；（4）隔壁塔塔底聚集的高沸点杂质通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。