软磁性合金粉末、压粉磁芯及线圈部件的制作方法

1.本发明涉及软磁性合金粉末、压粉磁芯及线圈部件。


背景技术：

2.在专利文献1中记载有含有由fe及si构成的软磁性合金颗粒的金属磁性材料的发明。该金属磁性材料包括在软磁性合金颗粒之间含有高浓度的si的层。
3.在专利文献2中记载有含有fe及ni的软磁性合金颗粒的发明。该软磁性合金颗粒由多个微晶和处于所述微晶彼此之间的晶界构成，在该晶界中存在高电阻层。
4.现有技术文献
5.专利文献
6.专利文献1：日本特开2016-143700号公报
7.专利文献2：日本特开2018-206835号公报


技术实现要素：

8.发明所要解决的技术问题
9.本发明的目的在于提供一种软磁性合金粉末，其是饱和磁化及矫顽力良好的软磁性合金粉末，而且，能够使含有该软磁性合金粉末的压粉磁芯的磁导率及直流叠加特性良好，同时减少磁芯损耗。
10.用于解决技术问题的技术方案
11.为了实现上述目的，本发明提供一种软磁性合金粉末，其特征在于，所述软磁性合金粉末含有软磁性合金颗粒，
12.所述软磁性合金颗粒含有fe及si，
13.所述软磁性合金颗粒由多个微晶和处于所述多个微晶彼此之间的晶界构成，
14.在所述微晶中存在si偏析的部位。
15.本发明的软磁性合金粉末通过具有上述的特征能够使饱和磁化及矫顽力良好。而且，能够使含有该软磁性合金粉末的压粉磁芯的磁导率及直流叠加特性良好，同时减少磁芯损耗。
16.所述软磁性合金颗粒也可以仅含有fe、si及不可避免的杂质。
17.所述软磁性合金颗粒中的si的含量也可以是3.0质量％以上且11.0质量％以下。
18.本发明的压粉磁芯含有上述的软磁性合金粉末。
19.本发明的线圈部件含有上述的压粉磁芯。
附图说明
20.图1是本实施方式的软磁性合金颗粒的概略图。
21.图2是试样no.3的软磁性合金颗粒的compo图像。
22.图3是试样no.3的软磁性合金颗粒的si映射像。
23.图4是将图3二值化的图像。
24.图5是试样no.6的软磁性合金颗粒的compo图像。
25.图6是试样no.6的软磁性合金颗粒的si映射像。
26.图7是将图6二值化的图像。
27.图8是试样no.7的软磁性合金颗粒的compo图像。
28.图9是试样no.7的软磁性合金颗粒的si映射像。
29.图10是将图9二值化的图像。
30.附图标记说明
[0031]2…
软磁性合金颗粒
[0032]
2a
…
(软磁合金)颗粒表面
[0033]4…
微晶
[0034]
4a
…
晶界
具体实施方式
[0035]
以下，基于附图对本发明的优选的实施方式进行说明，但本发明的实施方式不限于下述的实施方式。
[0036]
本实施方式的软磁性合金粉末含有软磁性合金颗粒2。软磁性合金颗粒2如图1所示由多个微晶4及存在于微晶4彼此之间的晶界4a构成。
[0037]
本实施方式的软磁性合金粉末中所含的软磁性合金颗粒2的特征在于，在微晶4中存在si偏析的部位。以下，有时将si偏析的部位简称为si偏析部。
[0038]
认为si偏析部是电阻比微晶4的si偏析部以外的部分高的部分。由于si偏析部包含在微晶4中，所以微晶4中的电阻变高。通过微晶4中的电阻变高，抑制微晶4中的涡流的产生。其结果，使用含有在微晶4中存在si偏析部的软磁性合金颗粒2的软磁性合金粉末制作的压粉磁芯特别是在高频下磁导率良好，且磁芯损耗降低。特别是在微晶4的结晶粒径大的情况下，在微晶4中存在si偏析部所产生的抑制涡流的产生的效果变大。
[0039]
另外，也可以在晶界4a中存在si偏析部。认为通过在晶界4a中含有si偏析部，晶界4a中的电阻变高。通过晶界4a中的电阻变高，抑制软磁性合金颗粒2中的涡流的产生。
[0040]
特别优选在微晶4和晶界4a双方中存在si偏析部。使用含有在微晶4和晶界4a双方中存在si偏析部的软磁性合金颗粒2的软磁性合金粉末制作的压粉磁芯特别在高频下磁导率良好，且磁芯损耗降低。
[0041]
软磁性合金颗粒2的平均粒径没有特别限制，例如为1μm以上50μm以下。另外，微晶4的平均微晶直径也没有特别限制，例如为0.5μm以上20μm以下。
[0042]
软磁性合金颗粒2至少含有fe及si。也可以在不对含有软磁性合金颗粒2的软磁性合金粉末等的特性造成大的影响的范围内含有其它元素。例如，其它元素可以分别含有5.0质量％以下，也可以含有1.0质量％以下。另外，其它元素可以合计含有10.0质量％以下，也可以含有2.0质量％以下。
[0043]
但是，在软磁性合金颗粒2含有ni的情况下，微晶4难以含有si偏析部。另外，含有ni的原料昂贵。因此，ni的含量优选为5.0质量％以下，优选为0.5质量％以下。
[0044]
软磁性合金颗粒2也可以仅含有fe、si及不可避免的杂质。在该情况下，不可避免
的杂质的含量可以是2.0质量％以下，也可以是1.0质量％以下。
[0045]
软磁性合金颗粒2中的si的含量没有特别限制。可以是2.0质量％以上且12.0质量％以下，也可以是3.0质量％以上且11.0质量％以下。通过si的含量为2.0质量％以上或3.0质量％以上，容易降低含有软磁性合金颗粒2的软磁性合金粉末的矫顽力。另外，容易减小含有该软磁性合金粉末的压粉磁芯的磁芯损耗。通过si的含量为12.0质量％以下或11.0质量％以下，容易提高含有软磁性合金颗粒2的软磁性合金粉末的饱和磁化。另外，容易使含有该软磁性合金粉末的压粉磁芯的磁导率及直流叠加特性良好。
[0046]
能够通过观察epma形成的背散射电子图像(compo图像)来确认软磁性合金颗粒2由多个微晶4及存在于微晶4彼此之间的晶界4a构成。在图2中示出本实施方式的软磁性合金颗粒的compo图像。compo图像的倍率没有特别限制，只要为能够确认软磁性合金颗粒的上述的微结构的倍率及分辨率即可。倍率例如为500倍以上且5000倍以下即可。
[0047]
而且，能够通过使用epma进行si映射来确认晶界4a及微晶4含有si偏析部。在图3中示出图2所示的软磁性合金颗粒的si映射图像。在本实施方式中，将si浓度相对于软磁性合金颗粒的平均si浓度为105％以上的部分设为si偏析部。一个si偏析部的大小设为0.4μm2以上。大小小于0.4μm2的部分不被视为si偏析部。
[0048]
将图3所示的si映射图像在si浓度相对于软磁性合金颗粒的平均si浓度为105％以上的部分和si浓度低于105％的部分二值化的图像为图4。通过比较图2和图4，能够确认在晶界中是否存在si偏析部、及在微晶中是否存在si偏析部。如图3、图4所示，在晶界中存在si偏析部，而且，si偏析部以网眼状存在于微晶。
[0049]
图2～图4表示si的含量为4.5质量％的软磁性合金颗粒。图2～图4所示的软磁性合金颗粒是后述的试样no.3的软磁性合金颗粒。另外，在图5～图7、图8～图10中也分别示出软磁性合金颗粒的compo图像、si映射图像、将该si映射图像二值化的图像。图5～图7所示的软磁性合金颗粒是后述的试样no.6(si的含量为6.5质量％)的软磁性合金颗粒。图8～图10所示的软磁性合金颗粒是后述的试样no.7(si的含量为8.0质量％)的软磁性合金颗粒。
[0050]
晶界4a中的si偏析部的存在比例没有特别限制。在软磁性合金颗粒2的截面上，晶界4a中的si偏析部的合计面积相对于晶界4a的合计面积优选为70％以上。
[0051]
微晶4中的si偏析部的存在比例没有特别限制。在软磁性合金颗粒2的截面上，微晶4中的si偏析部的合计面积相对于微晶4的合计面积优选为5％以上。
[0052]
另外，在软磁性合金颗粒2的颗粒表面2a上也可以存在氧化覆膜。例如，氧化覆膜的厚度可以是5.0nm以下，也可以是3.0nm以下。氧化覆膜越薄，软磁性合金颗粒2的硬度越容易降低，加工性越容易提高。通过软磁性合金颗粒2的加工性提高，容易提高含有软磁性合金颗粒2的压粉磁芯的密度。
[0053]
本实施方式的软磁性合金粉末含有本实施方式的软磁性合金颗粒2。本实施方式的软磁性合金粉末无需仅由本实施方式的软磁性合金颗粒2构成，也可以含有在微晶中不含si偏析部的软磁性合金颗粒。本实施方式的软磁性合金粉末中的微晶含有si偏析部的软磁性合金颗粒的含有比例按照颗粒数基准优选为50％以上。另外，本实施方式的软磁性合金粉末中的晶界及微晶双方含有si偏析部的软磁性合金颗粒的含有比例按照颗粒数基准优选为50％以上。
[0054]
以下，对本实施方式的由软磁性合金颗粒构成的软磁性合金粉末的制造方法的一例进行说明，但本实施方式的软磁性合金粉末的制造方法不限于下述的方法。此外，在本实施方式中，将含有多个颗粒的物质的集合体作为粉末。
[0055]
首先，准备软磁性合金粉末的原料。准备的原料可以是金属等单体，也可以是合金。原料的形态也没有特别限制。可举出例如铸块(ingot)、厚块(chunk)(块)、或丸粒(shot)(颗粒)。
[0056]
接着，称量准备的原料并将其混合。此时，以获得设为最终目的的组成的软磁性合金粉末的方式进行称量。而且，将混合的原料熔融并混合，获得熔液。用于熔融、混合的器具没有特别限制。可举出例如熔炉等。
[0057]
而且，由熔液制作软磁性合金粉末。由熔液制作软磁性合金粉末的方法没有特别限制，能够使用例如气体雾化法、转盘法、水雾化法。其中，在气体雾化法中，用喷嘴等将熔液设为连续的流体进行供给，使高压气体碰撞供给的熔液进行骤冷，由此，能够制作软磁性合金粉末。
[0058]
接着，对获得的软磁性合金粉末进行热处理。此时，通过在适当的热处理条件下进行热处理，能够使晶界及微晶含有si偏析部。
[0059]
优选的热处理条件根据设为目的的软磁性合金粉末的组成而变化，但通常将热处理时的保持温度设为800℃以上且1100℃以下，优选设为800℃以上且900℃以下。将保持时间设为10分钟以上且3小时以下，优选设为10分钟以上且2小时以下。
[0060]
而且，将热处理后的直至300℃为止的冷却速度设为0.1℃/s以上且100℃/s以下。热处理气氛没有特别限制，但通常设为氮、氩等惰性气体气氛、或真空。
[0061]
特别是通过在将热处理时的保持温度如上所述设为高的温度之后，将冷却速度如上所述设为快的速度，从而能够不仅使晶界含有si偏析部，还使微晶含有si偏析部。在冷却速度过慢的情况下，容易使晶界含有si偏析部，但不易使微晶含有si偏析部。在冷却速度过快的情况下，晶界和微晶都不易含有si偏析部。即，在冷却速度过快的情况下，si容易均匀地包含在软磁性合金颗粒内。
[0062]
在保持温度过高的情况下，微晶容易变得粗大。在保持温度过低的情况下，容易使晶界含有si偏析部，但不易使微晶含有si偏析部。
[0063]
通过以上的方法能够获得本实施方式的由软磁性合金颗粒构成的软磁性合金粉末。另外，能够通过通常用于本实施方式的软磁性合金粉末的方法获得压粉磁芯。获得压粉磁芯的方法没有特别限制。
[0064]
也可以使用将本实施方式的软磁性合金粉末和其它软磁金属粉末混合而获得的软磁性合金粉末来获得压粉磁芯。其它软磁金属粉末的种类没有特别限制。可举出例如平均粒径比本实施方式的软磁性合金粉末小的软磁金属粉末。上述的平均粒径小的软磁金属粉末的平均粒径也可以是0.5μm以上且5μm以下。上述的平均粒径小的软磁金属粉末的材质没有特别限制。可举出例如纯铁等金属、或坡莫合金等合金。
[0065]
将本实施方式的软磁性合金粉末和上述的平均粒径小的软磁金属粉末混合时的本实施方式的软磁性合金粉末的比例没有特别限制。例如也可以是50质量％以上。
[0066]
能够通过通常用于本实施方式的压粉磁芯的方法获得线圈部件，例如电感器、电抗器、电动机等。特别是获得高饱和电流、低线圈电阻且高频、低损耗的线圈部件。而且，在
使用本实施方式的压粉磁芯的情况下，线圈部件也容易小型化。获得线圈部件的方法没有特别限制。
[0067]
实施例
[0068]
以下，举出实施例及比较例，对本发明进行更具体的说明，但本发明不限于以下的实施例。
[0069]
[软磁性合金粉末的制作]
[0070]
首先，准备fe单体及si单体的铸块、厚块或丸粒。接着，以成为表1、表2所示的si含量的方式将fe单体及si单体混合，容纳于在气体雾化装置内配置的熔炉。接着，在惰性气氛中，使用设置于熔炉外部的工作线圈，通过高频感应将熔炉加热到1500℃以上，将熔炉中的铸块、厚块或丸粒熔融并混合而获得熔液。
[0071]
接着，从设置于熔炉的喷嘴供给熔炉内的熔液，同时使1～10mpa的气体碰撞供给的熔液进行骤冷，由此制作表1、表2所示的si含量的fe-si系的软磁性合金粉末。此外，在所有软磁性合金粉末中，将软磁性合金颗粒的平均粒径设为25μm。
[0072]
而且，对获得的软磁性合金粉末实施热处理。表1中示出表1所记载的各实验例中的热处理条件。另外，将表2所记载的各实验例中的热处理条件适当地控制在如下范围内：保持温度：800℃以上且1100℃以下，保持时间：10分钟以上且3小时以下，热处理后的直至300℃为止的冷却速度：0.1℃/s以上且100℃/s以下。
[0073]
[压粉磁芯的制作]
[0074]
对热处理后的软磁性合金粉末添加作为粘合剂的环氧树脂，制作造粒粉。此外，环氧树脂的种类及添加量根据各软磁性合金粉末的组成适当地确定。使用该造粒粉，以成为外径18mm
×
内径10mm
×
高度5mm的环形状的方式在成型压力6ton/cm2下成型。接着，在大气气氛下，将成型体在180℃下保持3小时，使树脂固化，由此，获得环形状的压粉磁芯。
[0075]
[软磁性合金粉末的评价]
[0076]
(磁特性的评价)
[0077]
测定各实验例的软磁性合金粉末的比饱和磁化强度σs及矫顽力hc。使用振动试样型磁力计(vsm)在磁场1000ka/m下测定σs。使用hc计测定hc。在表1、表2中示出结果。此外，σs是将120emu/g以上设为良好，将140emu/g以上设为更加良好。hc是将1000a/m以下设为良好，将800a/m以下设为更加良好。
[0078]
(si偏析部观察)
[0079]
观察对将软磁性合金粉末进行树脂混炼获得的复合物进行截面研磨加工而获得的截面，特定在晶界及微晶中是否存在si偏析部。具体而言，根据使用epma(jeol制jxa-8500f)以倍率2000倍观察复合物而获得的compo图像特定软磁性合金颗粒中的晶界及微晶的位置。而且，根据使用epma(jeol制jxa-8500f)以倍率2000倍观察复合物而获得的si映射像特定在软磁性合金颗粒中的晶界中是否存在si偏析部、及在软磁性合金颗粒中微晶中是否存在si偏析部。
[0080]
epma的测定条件为加速电压15.0kv、照射电流1.030
×
10-7
a、照射时间40.00ms、测定点数200
×
200、测定点间隔0.20μm。另外，就si的含量而言，计算si、p、o、fe这4个元素的含量的合计作为100质量％。含有p、o作为不可避免的杂质。另外，软磁性合金颗粒以外的部分的组成不准确。其原因在于，在软磁性合金颗粒以外的部分含有大量源自混炼后的树脂
的碳(c)。
[0081]
在本实施例中，在对将软磁性合金颗粒进行树脂混炼获得的复合物进行截面研磨加工而获得的截面上，观察至少10个软磁性合金颗粒。而且，在各实施例中，在晶界及微晶中存在si偏析部的软磁性合金颗粒的比例以个数为基准为70％以上。与此相对，在试样no.1的比较例中，在晶界和微晶中均未确认到si偏析部。另外，在试样no.2的比较例中，在晶界中存在si偏析部的软磁性合金颗粒的比例以个数为基准为70％以上，但未确认到在微晶中存在si偏析部的软磁性合金颗粒。在表1、表2中示出结果。
[0082]
[压粉磁芯的评价]
[0083]
(磁导率、直流叠加特性的测定)
[0084]
对各实施例及比较例的压粉磁芯测定频率1mhz下的相对磁导率μ
′
。在相对磁导率μ
′
的测定中使用rf阻抗材料分析仪(安捷伦科技公司制：4991a)。另外，将施加直流电流为0、即不叠加直流电流时的相对磁导率μ
′
设为μ0，将叠加直流电流且施加了20ka/m的直流磁场时的相对磁导率μ
′
设为μ
20k
，计算μ
20k
/μ0，评价直流叠加特性。在本实施例中，就μ0而言，将22.0以上设为良好，将23.0以上设为更加良好。另外，就μ
20k
/μ0而言，将0.55以上设为良好，将0.60以上设为更加良好。在表1、表2中示出结果。
[0085]
(磁芯损耗(电力损失)pcv的测定)
[0086]
对于各实施例及比较例的压粉磁芯，将初级绕组卷绕30次，将次级绕组卷绕10次。而且，在测定频率为0.3mhz，磁通密度为25mt下测定pcv。另外，在测定频率为3mhz，磁通密度为10mt下测定pcv。pcv的测定使用b-h分析仪(岩崎通信机株式会社制sy-8218)进行。就在测定频率为0.3mhz、磁通密度为25mt下测定出的pcv而言，将600kw/m3以下设为良好，将500kw/m3以下设为更加良好。就在测定频率为3mhz、磁通密度为10mt下测定出的pcv而言，将2200kw/m3以下设为良好，将2000kw/m3以下设为更加良好。在表1、表2中示出结果。
[0087][0088]
表2
[0089][0090]
根据表1、表2，在软磁性合金颗粒的微晶中含有si偏析部的各实施例的磁特性良好。而且，在由软磁性合金颗粒制作压粉磁芯的情况下示出良好的相对磁导率及直流叠加特性，任意频率下的磁芯损耗均是小的。
[0091]
而且，在si的含量为3.0质量％以上的情况下，特别是软磁性合金粉末的矫顽力及压粉磁芯的磁芯损耗降低。另外，在si的含量为11.0质量％以下的情况下，特别是软磁性合金粉末的比饱和磁化强度及压粉磁芯的相对磁导率μ
′
提高。而且，压粉磁芯的直流叠加特性良好。
[0092]
与此相对，在软磁性合金颗粒的微晶中不含si偏析部的情况下(试样no.1、2)，在由软磁性合金颗粒制作压粉磁芯时高频下的磁芯损耗恶化。