反应结晶过滤干燥多功能一体式双锥反应釜及其应用

1.本发明属于石油化工、聚烯烃和医药生产领域，具体而言，涉及反应结晶过滤干燥多 功能一体式双锥反应釜及其应用。


背景技术：

2.石油化工、聚烯烃和医药生产，是指通过化学方法生产制造催化剂和药物中间体的工 艺产业。金属催化剂的合成需要在无水无氧的条件下进行，之后需要对催化剂进行重结晶 纯化和过滤，以及对催化剂进行干燥的过程。例如，茂金属催化剂合成的放大以及工业化 生产。现有工艺设备包括反应器、过滤器、结晶器和干燥器等，传统生产过程大多采用多 台设备、多道工序进行生产，设备操作繁琐，设备昂贵，占地面积达，导致设备投资高且 增加生产成本，不利于大规模生产过程。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个 目的在于提出反应结晶过滤干燥多功能一体式双锥反应釜及其应用。该双锥反应釜不仅具 有多功能性，还能减少整个系统的占地面积，降低设备的制造成本和产品的生产成本，提 高装置的利用价值和生产效率，扩大产能，具有广阔的应用前景和巨大的经济价值。
4.本技术主要是基于以下问题提出的：
5.现有用于实现连续式反应、结晶、过滤、洗涤和干燥的系统是由分别独立设置的一次 连接的配料单元、反应单元、真空过滤单元、干燥单元及储放单元组成的，反应、结晶、 过滤、洗涤和干燥分别在不同的设备中进行，该系统具有设备繁多、每个独立单元的功能 性单一的缺点，既影响设备的投资成本和生产成本，而且占地面积较大。
6.为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种多功能一体式双锥反应釜。根据本发 明的实施例，该双锥反应釜包括：
7.壳体，所述壳体限定出反应腔室，所述壳体的中上部设有中空夹层，所述壳体顶部设 有物料进出口，所述壳体底部设有滤液出口；
8.过滤板，所述过滤板设在所述反应腔室下部并与所述壳体可拆卸相连，所述过滤板适 于对物料进行过滤实现固液分离；
9.旋转轴，所述旋转轴设在所述壳体中部并与所述壳体相连，所述旋转轴适于带动所述 反应釜旋转，所述旋转轴包括内轴和外轴，所述内轴贯穿所述壳体并具有连通所述反应腔 室内外的气体通道，所述外轴套设在所述内轴上并具有与所述壳体中空夹层连通的导热介 质通道；
10.通气口，所述通气口包括第一通气口和第二通气口，所述第一通气口设在所述内轴上 并与所述气体通道连通，所述第二通气口设在位于所述过滤板下方的所述壳体上并与所述 反应腔室连通，所述通气口适于与抽真空装置和惰性气体供给装置相连；
11.导热介质入口和导热介质出口，所述导热介质入口和所述导热介质出口分别独立
地设 在所述外轴上并与所述导热介质通道连通。
12.本发明上述实施例的多功能一体式双锥反应釜具有多功能性，可以集反应、过滤、结 晶和干燥多功能于一体，易于实现无水无氧氛围，尤其适用于空气敏感金属催化剂等的合 成。具体地，可以利用抽真空装置和惰性气体供给装置进行抽真空和通入惰性气体，交替 循环往复，使得反应釜内为惰性气体氛围，可以在惰性气体气氛下通过物料进出口加入反 应物料；可以利用导热介质在壳体中空夹层的循环流动对反应釜进行加热，能通过改变导 热介质的温度实现在不同温度范围下的无水无氧反应过程；旋转轴在电机等动力设备下旋 转带动反应釜选择完成反应过程；通过加装过滤板可以实现产物结晶和溶剂过滤过程，结 合双锥自身的干燥优势可以实现对最终产物的干燥处理，具体地，反应产物在釜内结晶， 结晶完成后通过过滤板过滤多余的溶剂，晶体在釜内干燥处理后得到最终产品。其中，通 过在旋转轴上形成导热介质通道和气体通道，既可以简化反应釜结构，而且气体管路还不 会影响反应釜的旋转。综上所述，与传统的连续式多装置操作系统每个单独的装置功能单 一，无法实现设备的高效利用的现状相比，该双锥反应釜根据各级工艺的设备需求，恰当 的配置，充分利用釜体的价值，将反应釜的利用最大化，实现无水无氧反应、结晶、过滤 和干燥在一个釜内进行，不仅具有多功能性，还能减少系统的占地面积，降低设备的制造 成本和产品的生产成本，提高装置的利用价值和生产效率，扩大产能，具有广阔的应用前 景和巨大的经济价值。
13.另外，根据本发明上述实施例的多功能一体式双锥反应釜还可以具有如下附加的技术 特征：
14.在本发明的一些实施例中，多功能一体式双锥反应釜进一步包括：适于密封所述物料 进出口的第一釜盖和适于密封所述滤液出口的第二釜盖，所述第一釜盖和所述第二釜盖分 别独立地与所述壳体可拆卸相连。
15.在本发明的一些实施例中，所述第一釜盖和所述第二釜盖分别独立地为聚四氟乙烯釜 盖或不锈钢釜盖。
16.在本发明的一些实施例中，所述壳体为玻璃壳体、搪瓷壳体、不锈钢壳体、玻璃不锈 钢复合壳体、玻璃搪瓷复合壳体或不锈钢搪瓷复合壳体；和/或，所述旋转轴包括同轴设置 的第一旋转轴和第二旋转轴，所述第一旋转轴和所述第二旋转轴分别设在所述壳体的两侧， 所述第一旋转轴上设有导热介质入口，所述第二旋转轴上设有导热介质出口。
17.在本发明的一些实施例中，所述第一通气口和所述第二通气口分别独立地通过三通阀 与所述抽真空装置和惰性气体供给装置相连；和/或，所述过滤板包括多个不同目数的过滤 板。
18.在本发明的一些实施例中，所述壳体设有防爆阀；和/或，所述壳体外表面设有至少一 层防爆膜和/或至少一层防爆网。
19.在本发明的再一个方面，本发明提出了一种多功能一体式反应系统。根据本发明的实 施例，该系统包括：
20.上述多功能一体式双锥反应釜；
21.抽真空装置，所述抽真空装置与所述通气口相连，所述抽真空装置适于对所述反应腔 室进行抽真空处理；
22.惰性气体供给装置，所述惰性气体供给装置与所述通气口相连，所述惰性气体供
给装 置适于向所述反应腔室内供给惰性气体；
23.控温装置，所述控温装置与所述导热介质入口相连，所述控温装置适于通过控制所述 导热介质的温度来控制所述反应腔室的温度。
24.本发明上述实施例的多功能一体式反应系统可以将无水无氧反应、结晶、过滤和干燥 过程集中在同一个双锥反应釜中进行，不仅能够简化系统结构，还易于实现无水无氧氛围， 尤其适用于空气敏感金属催化剂等的合成。与现有反应系统相比，该系统不仅占地面积更 小，而且设备的制造成本和产品的生产成本低，装置的利用价值和生产效率高，能够扩大 产能，具有广阔的应用前景和巨大的经济价值。
25.在本发明的一些实施例中，所述控温装置利用加热丝和/或恒温浴锅控制所述导热介质 的温度。
26.在本发明的又一个方面，本发明提出了一种制备催化剂或药物中间体的方法。根据本 发明的实施例，该方法采用上述多功能一体式双锥反应釜或上述多功能一体式反应系统实 施，该方法包括：
27.(1)利用抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理，并利用惰性气体供给装置向所述 双锥反应釜内通惰性气体，以便使所述双锥反应釜内形成无水无氧气氛；
28.(2)打开物料进出口，通过物料管线向所述双锥反应釜内加入反应浆料，加料完成后 关闭所述物料进出口并旋转所述双锥反应釜，使所述滤液出口朝上，利用控温装置和导热 介质控制所述双锥反应釜内的温度，以使反应进行，得到含有催化剂或药物中间体的反应 料液；
29.(3)旋转所述双锥反应釜，使所述滤液出口朝下，利用所述惰性气体供给装置通过第 一通气口对所述双锥反应釜进行补气，和/或利用所述抽真空装置通过第二通气口对所述双 锥反应釜进行抽真空处理，以便使所述过滤板上方的压力大于所述过滤板下方的压力，实 现固液分离；
30.(4)打开所述滤液出口排出滤液，滤液排完后关闭所述滤液出口并旋转所述双锥反应 釜进行干燥处理，干燥处理过程中利用控温装置和导热介质提高所述双锥反应釜内的温度， 并利用所述抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理、利用惰性气体供给装置向所述双锥 反应釜内通惰性气体；
31.(5)干燥完成后使所述物料进出口朝下，并与产品储罐密封对接，打开所述物料进出 口以便得到的催化剂或药物中间体在无水无氧氛围下进入产品储罐。
32.与现有技术相比，本发明上述实施例的制备催化剂或药物中间体的方法可以在同一反 应设备中实现反应、结晶、过滤和干燥过程的连续化进行，而且易于实现无水无氧氛围， 尤其适用于空气敏感金属催化剂等的合成，不仅生产成本低，还能提高生产效率、扩大产 能，具有广阔的应用前景和巨大的经济价值。
33.在本发明的一些实施例中，制备催化剂或药物中间体的方法满足以下条件中的至少之 一：所述控温装置的控温范围为-80℃～250℃，控温误差不大于0.5℃；所述惰性气体为氮 气和/或氩气；步骤(2)进一步包括：反应得到所述催化剂或所述药物中间体后，利用控 温装置和导热介质改变所述双锥反应釜内的温度，以便对所述催化剂或所述药物中间体进 行重结晶处理。
34.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变
得明 显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
35.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显 和容易理解，其中：
36.图1是根据本发明一个实施例的多功能一体式双锥反应釜的结构示意图；
37.图2是根据本发明再一个实施例的多功能一体式反应系统的结构示意图。
38.图3是根据本发明一个实施例的制备催化剂或药物中间体的方法流程图。
具体实施方式
39.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同 或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描 述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
40.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示 的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描 述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理 解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、
ꢀ“
第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含 义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
41.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应 做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接， 也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部 的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而 言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。在本发明中，除非另有明确 的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一 和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面
”ꢀ
可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。 第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方， 或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
42.在本发明的一个方面，本发明提出了一种多功能一体式双锥反应釜。根据本发明的实 施例，该双锥反应釜100包括：壳体110、过滤板130、旋转轴140、通气口(151和152)、 导热介质入口160和导热介质出口170。其中，壳体110限定出反应腔室120，壳体110的 中上部设有中空夹层111，壳体顶部设有物料进出口112，壳体底部设有滤液出口113；过 滤板130设在反应腔室120下部并与壳体110可拆卸相连，过滤板130适于对物料进行过 滤实现固液分离；旋转轴140设在壳体110中部并与壳体110相连，旋转轴140适于带动 反应釜100旋转，旋转轴140包括内轴141和外轴142，内轴141贯穿壳体110并具有连 通反应腔室120内外的气体通道143，外轴142套设在内轴141上并具有与壳体中空夹层 111连通的导热介质通道144；通气口包括第一通气口151和第二通气口152，第一通气口 151设在内轴141上并
与气体通道143连通，第二通气口152设在位于过滤板130下方的 壳体110上并与反应腔室120连通，通气口适于与抽真空装置和惰性气体供给装置相连； 导热介质入口160和导热介质出口170分别独立地设在外轴142上并与导热介质通道144 连通。该双锥反应釜不仅具有多功能性，还能减少整个系统的占地面积，降低设备的制造 成本和产品的生产成本，提高装置的利用价值和生产效率，扩大产能，具有广阔的应用前 景和巨大的经济价值。
43.下面参考图1～2对本发明上述实施例的多功能一体式双锥反应釜进行详细描述。
44.根据本发明的实施例，本发明上述实施例的多功能一体式双锥反应釜具有多功能性， 可以集反应、过滤、结晶和干燥多功能于一体，易于实现无水无氧氛围，尤其适用于空气 敏感金属催化剂等的合成。具体地，可以利用抽真空装置和惰性气体供给装置对双锥反应 釜进行抽真空和通入惰性气体，交替循环往复，使得反应釜内为惰性气体氛围，可以在惰 性气体气氛下通过物料进出口加入反应物料；可以利用导热介质在壳体中空夹层的循环流 动对反应釜进行加热，能通过改变导热介质的温度实现在不同温度范围下的无水无氧反应 过程；旋转轴在电机等动力设备下旋转带动反应釜选择完成反应过程；通过加装过滤板可 以实现产物结晶和溶剂过滤过程，结合双锥自身的干燥优势可以实现对最终产物的干燥处 理，具体地，反应产物在釜内结晶，结晶完成后通过过滤板过滤多余的溶剂，晶体在釜内 干燥处理后得到最终产品。其中，通过在旋转轴上形成导热介质通道和气体通道，既可以 简化反应釜结构，而且气体管路还不会影响反应釜的旋转。
45.根据本发明的一些具体实施例，物料进出口112和滤液出口113可以各自具有与其一 体相连的旋转阀或盖体等，以便用于实现物料进出口和滤液出口的开闭，也可以外设分别 与物料进出口112和滤液出口113匹配的阀盖，即多功能一体式双锥反应釜可以进一步包 括适于密封物料进出口112的第一釜盖(未示出)和适于密封滤液出口113的第二釜盖(未 示出)，第一釜盖和第二釜盖可以分别独立地与壳体110可拆卸相连，由此可以利用第一釜 盖实现密封物料进出口的封闭和开启，利用第二釜盖实现滤液出口的封闭和开启，其中物 料进出口适于添加反应浆料进行反应，并将经过滤、干燥获得的产物排出，滤液出口适于 将过滤出的多余溶剂排出。需要说明的是，本发明中第一釜盖和第二釜盖的材质并不受特 别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如第一釜盖和第二釜盖可以分别 独立地为聚四氟乙烯釜盖或不锈钢釜盖。
46.根据本发明的再一些具体实施例，本发明中壳体110的材质并不受特别限制，本领域 技术人员可以根据实际需要进行选择，例如壳体110所用的材质可以包括纯玻璃、纯搪瓷、 纯不锈钢及其组合等，再例如可以为玻璃壳体、搪瓷壳体、不锈钢壳体、玻璃不锈钢复合 壳体、玻璃搪瓷复合壳体或不锈钢搪瓷复合壳体等，由此可以有效避免反应釜材质影响产 物的纯度及品质。其中，复合壳体可以由不同的材质镶嵌得到，例如玻璃不锈钢复合壳体 可以由玻璃和不锈钢镶嵌得到，玻璃可以作为可视窗口。
47.根据本发明的又一些具体实施例，参考图2理解，旋转轴140可以包括同轴设置的第 一旋转轴a和第二旋转轴b，第一旋转轴a和第二旋转轴b应分别设在壳体110的两侧， 由此可以更好的实现双锥反应釜的平衡和自由旋转，优选使第一旋转轴a和第二旋转轴b 结构相同且对称布置；其中，可以利用导热介质在壳体中空夹层的循环流动对反应釜进行 加热，进而可以通过改变导热介质的温度实现在不同温度范围下的无水无氧反应过程。进 一步地，可以将导热介质入口和导热介质出口分设在壳体两侧对称布置的旋转轴上，例如 参
考图2所示，可以将导热介质入口160设在第一旋转轴a上，将导热介质出口170设在 第二旋转轴b上，由此更有利于实现导热介质在壳体内的循环，使反应腔体内的受热更为 均匀。
48.根据本发明的又一些具体实施例，第一通气口151和第二通气口152可以分别独立地 通过三通阀(未示出)与抽真空装置200和惰性气体300供给装置相连，由此当需要对反 应腔体进行抽真空时，可以将三通阀朝向抽真空装置的一侧打开，朝向惰性气体供给装置 的一侧关闭；而当需要对反应腔体内充惰性气体时，可以将三通阀朝向抽真空装置的一侧 关闭，朝向惰性气体供给装置的一侧开启，由此不仅更有利于实现抽真空和惰性气体供给 的交替进行，而且在过滤过程中还可以通过调节抽真空的工艺参数使过滤板上方的压力大 于过滤板下方的压力，从而能够更好的实现固液分离。
49.根据本发明的又一些具体实施例，多功能一体式双锥反应釜可以进一步包括多个配套 的过滤板130，其中多个配套的过滤板130可以具有不同的目数，由此可以根据产品的实 际需求或粒径需要选择合适目数的过滤板，例如若需要获得的产品粒径发生变化，则可以 对已有的过滤板进行拆卸，并更换安装所需孔径的过滤板。其中，过滤板130与壳体110 的连接方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，过滤板 130与壳体110可以通过卡接、螺纹连接等的方式相连，再例如，过滤板130可以具有快 装接口，过滤板130可以通过快装接口与壳体110卡接，实现二者的可拆卸相连，由此不 仅拆卸方便，还易于清洗。
50.根据本发明的又一些具体实施例，壳体110上可以设有防爆阀(未示出)，由此可以保 证设备的安全；进一步地，壳体110外表面还可以设有至少一层防爆膜(未示出)和/或至 少一层防爆网(未示出)，由此可以进一步提高设备的安全系数。
51.根据本发明的又一些具体实施例，可以利用电机等驱动设备带动旋转轴旋转，进而带 动双锥反应釜旋转，进一步的，旋转轴130中，内轴可以为中空结构，外轴可以为夹层结 构。
52.根据本发明的又一些具体实施例，与双锥反应器配套使用的抽真空装置可以为真空油 泵，由此可以进一步提高抽真空的效率；进一步地，惰性气体可以为氮气或氩气等，由此 可以进一步有利于获得无水无氧环境；再者，导热介质的种类也并不受特别限制，本领域 技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为导热油、水或气体等。另外，可以利用 控温装置控制导热介质的温度为-80到200℃，控制精度可以为
±
0.5℃，具体可以利用导热 介质在壳体中空夹层的循环流动对反应釜进行加热，通过改变导热介质的温度实现在不同 温度范围下的无水无氧反应过程；此外，本发明中控温装置的控温方式并不受特别限制， 本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以采用电热丝加热或恒温水浴锅对导 热介质进行加热或降温，进而控制釜内的温度。
53.综上所述，本发明上述实施例的多功能一体式双锥反应釜具有结构简单、功能性多的 优点，可以集反应、过滤、结晶和干燥多功能于一体，易于实现无水无氧氛围，尤其适用 于空气敏感金属催化剂等的合成。与传统的连续式多装置操作系统每个单独的装置功能单 一，无法实现设备的高效利用的现状相比，该双锥反应釜根据各级工艺的设备需求，恰当 的配置，充分利用釜体的价值，将反应釜的利用最大化，实现无水无氧反应、结晶、过滤 和干燥在一个釜内进行，不仅具有多功能性，还能减少系统的占地面积，降低设备的制造 成本和产品的生产成本，提高装置的利用价值和生产效率，扩大产能，具有广阔的应用
前 景和巨大的经济价值。
54.在本发明的再一个方面，本发明提出了一种多功能一体式反应系统。根据本发明的实 施例，参考图2所示，该系统包括：上述多功能一体式双锥反应釜100；抽真空装置200， 抽真空装置200与通气口(151和152)相连，抽真空装置200适于对反应腔室120进行抽 真空处理；惰性气体供给装置300，惰性气体供给装置300与通气口(151和152)相连， 惰性气体供给装置300适于向反应腔室120内供给惰性气体；控温装置400，控温装置400 与导热介质入口160相连，控温装置400适于通过控制导热介质160的温度来控制反应腔 室120的温度。与现有技术相比，该多功能一体式反应系统可以将无水无氧反应、结晶、 过滤和干燥过程集中在同一个双锥反应釜中进行，不仅能够简化系统结构，还易于实现无 水无氧氛围，尤其适用于空气敏感金属催化剂等的合成。与现有反应系统相比，该系统不 仅占地面积更小，而且设备的制造成本和产品的生产成本低，装置的利用价值和生产效率 高，能够扩大产能，具有广阔的应用前景和巨大的经济价值。
55.根据本发明的一些具体实施例，抽真空装置200可以为真空油泵，由此可以进一步提 高抽真空的效率；进一步地，惰性气体供给装置300可以供给氮气或氩气等，由此可以进 一步有利于获得无水无氧环境；再者，导热介质的种类也并不受特别限制，本领域技术人 员可以根据实际需要进行选择，例如可以为导热油、水或气体等。另外，可以利用控温装 置400控制导热介质的温度为-80到200℃，控制精度可以为
±
0.5℃，具体可以利用导热介 质在壳体中空夹层的循环流动对反应釜进行加热，通过改变导热介质的温度实现在不同温 度范围下的无水无氧反应过程，还能保证控温的稳定性；此外，本发明中控温装置400的 控温方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以采用电 热丝加热或恒温水浴锅对导热介质进行加热或降温，进而控制双锥反应釜内的温度。进一 步地，双锥反应釜的体积和耐受压力范围也并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实 际需要进行选择，只需要能够满足反应的正常进行和安全性即可，例如双锥反应釜的耐受 压力上限可以为10mpa。
56.需要说明的是，针对上述多功能一体式双锥反应釜所描述的特征及效果同样适用于该 多功能一体式反应系统实施，此处不再一一赘述。
57.在本发明的又一个方面，本发明提出了一种制备催化剂或药物中间体的方法。根据本 发明的实施例，该方法采用上述多功能一体式双锥反应釜或上述多功能一体式反应系统实 施，参考图3，该方法包括：(1)利用抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理，并利用 惰性气体供给装置向双锥反应釜内通惰性气体，以便使双锥反应釜内形成无水无氧气氛； (2)打开物料进出口，通过物料管线向双锥反应釜内加入反应浆料，加料完成后关闭物料 进出口并旋转双锥反应釜，使滤液出口朝上，利用控温装置和导热介质控制双锥反应釜内 的温度，以使反应进行，得到含有催化剂或药物中间体的反应料液；(3)旋转双锥反应釜， 使滤液出口朝下，利用惰性气体供给装置通过第一通气口对双锥反应釜进行补气，和/或利 用抽真空装置通过第二通气口对双锥反应釜进行抽真空处理，以便使过滤板上方的压力大 于过滤板下方的压力，实现固液分离；(4)打开滤液出口排出滤液，滤液排完后关闭滤液 出口并旋转双锥反应釜进行干燥处理，干燥处理过程中利用控温装置和导热介质提高双锥 反应釜内的温度，并利用抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理、利用惰性气体供给装 置向双锥反应釜内通惰性气体；(5)干燥完成后使物料进出口朝下，并与产品储罐
密封对 接，打开物料进出口以便得到的催化剂或药物中间体在无水无氧氛围下进入产品储罐。其 中，步骤(2)中，反应得到催化剂或药物中间体后，还可以利用控温装置和导热介质改变 双锥反应釜内的温度，实现催化剂或药物中间体的重结晶。
58.根据本发明的一些具体实施例，控温装置的控温范围可以为-80℃～250℃，控温误差不 大于0.5℃，由此不仅可以根据不同工艺或产品等需求，通过精确调节导热介质的温度实现 在不同温度范围下的无水无氧反应过程或结晶、干燥等过程，还能保证控温的稳定性。另 外，本发明中惰性气体的种类并不受特别限制，只要惰性气体的充入能够保证反应在无水 无氧的情况下进行就可以，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如惰性气体可 以为氮气和/或氩气等。
59.综上所述，与现有技术相比，本发明上述实施例的制备催化剂或药物中间体的方法既 可以在同一反应设备中实现反应、结晶、过滤和干燥过程的连续化进行，还易于实现无水 无氧氛围，尤其适用于空气敏感金属催化剂等的合成，不仅生产成本低，还能提高生产效 率、扩大产能，具有广阔的应用前景和巨大的经济价值。需要说明的是，针对上述多功能 一体式双锥反应釜和多功能一体式反应系统所描述的特征及效果同样适用于该制备催化剂 或药物中间体的方法，此处不再一一赘述。
60.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包 含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须 针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一 个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合 和组合。
61.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的， 不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例 进行变化、修改、替换和变型。