反应结晶过滤干燥多功能一体式双锥反应釜及其应用

技术特征：
1.一种多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，包括：壳体，所述壳体限定出反应腔室，所述壳体的中上部设有中空夹层，所述壳体顶部设有物料进出口，所述壳体底部设有滤液出口；过滤板，所述过滤板设在所述反应腔室下部并与所述壳体可拆卸相连，所述过滤板适于对物料进行过滤实现固液分离；旋转轴，所述旋转轴设在所述壳体中部并与所述壳体相连，所述旋转轴适于带动所述反应釜旋转，所述旋转轴包括内轴和外轴，所述内轴贯穿所述壳体并具有连通所述反应腔室内外的气体通道，所述外轴套设在所述内轴上并具有与所述壳体中空夹层连通的导热介质通道；通气口，所述通气口包括第一通气口和第二通气口，所述第一通气口设在所述内轴上并与所述气体通道连通，所述第二通气口设在位于所述过滤板下方的所述壳体上并与所述反应腔室连通，所述通气口适于与抽真空装置和惰性气体供给装置相连；导热介质入口和导热介质出口，所述导热介质入口和所述导热介质出口分别独立地设在所述外轴上并与所述导热介质通道连通。2.根据权利要求1所述的多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，进一步包括：适于密封所述物料进出口的第一釜盖和适于密封所述滤液出口的第二釜盖，所述第一釜盖和所述第二釜盖分别独立地与所述壳体可拆卸相连。3.根据权利要求2所述的多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，所述第一釜盖和所述第二釜盖分别独立地为聚四氟乙烯釜盖或不锈钢釜盖。4.根据权利要求1所述的多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，所述壳体为玻璃壳体、搪瓷壳体、不锈钢壳体、玻璃不锈钢复合壳体、玻璃搪瓷复合壳体或不锈钢搪瓷复合壳体；和/或，所述旋转轴包括同轴设置的第一旋转轴和第二旋转轴，所述第一旋转轴和所述第二旋转轴分别设在所述壳体的两侧，所述第一旋转轴上设有导热介质入口，所述第二旋转轴上设有导热介质出口。5.根据权利要求1所述的多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，所述第一通气口和所述第二通气口分别独立地通过三通阀与所述抽真空装置和惰性气体供给装置相连；和/或，所述过滤板包括多个不同目数的过滤板。6.根据权利要求1～5中任一项所述的多功能一体式双锥反应釜，其特征在于，所述壳体设有防爆阀；和/或，所述壳体外表面设有至少一层防爆膜和/或至少一层防爆网。7.一种多功能一体式反应系统，其特征在于，包括：权利要求1～6中任一项所述的多功能一体式双锥反应釜；抽真空装置，所述抽真空装置与所述通气口相连，所述抽真空装置适于对所述反应腔室进行抽真空处理；惰性气体供给装置，所述惰性气体供给装置与所述通气口相连，所述惰性气体供给装置适于向所述反应腔室内供给惰性气体；控温装置，所述控温装置与所述导热介质入口相连，所述控温装置适于通过控制所述导热介质的温度来控制所述反应腔室的温度。8.根据权利要求7所述的多功能一体式反应系统，其特征在于，所述控温装置利用加热
丝和/或恒温浴锅控制所述导热介质的温度。9.一种制备催化剂或药物中间体的方法，其特征在于，该方法采用权利要求1～6中任一项所述的多功能一体式双锥反应釜或权利要求7～8中任一项所述的多功能一体式反应系统实施，该方法包括：(1)利用抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理，并利用惰性气体供给装置向所述双锥反应釜内通惰性气体，以便使所述双锥反应釜内形成无水无氧气氛；(2)打开物料进出口，通过物料管线向所述双锥反应釜内加入反应浆料，加料完成后关闭所述物料进出口并旋转所述双锥反应釜，使所述滤液出口朝上，利用控温装置和导热介质控制所述双锥反应釜内的温度，以使反应进行，得到含有催化剂或药物中间体的反应料液；(3)旋转所述双锥反应釜，使所述滤液出口朝下，利用所述惰性气体供给装置通过第一通气口对所述双锥反应釜进行补气，和/或利用所述抽真空装置通过第二通气口对所述双锥反应釜进行抽真空处理，以便使所述过滤板上方的压力大于所述过滤板下方的压力，实现固液分离；(4)打开所述滤液出口排出滤液，滤液排完后关闭所述滤液出口并旋转所述双锥反应釜进行干燥处理，干燥处理过程中利用控温装置和导热介质提高所述双锥反应釜内的温度，并利用所述抽真空装置对双锥反应釜进行抽真空处理、利用惰性气体供给装置向所述双锥反应釜内通惰性气体；(5)干燥完成后使所述物料进出口朝下，并与产品储罐密封对接，打开所述物料进出口以便得到的催化剂或药物中间体在无水无氧氛围下进入产品储罐。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，满足以下条件中的至少之一：所述控温装置的控温范围为-80℃～250℃，控温误差不大于0.5℃；所述惰性气体为氮气和/或氩气；步骤(2)进一步包括：反应得到所述催化剂或所述药物中间体后，利用控温装置和导热介质改变所述双锥反应釜内的温度，以便对所述催化剂或所述药物中间体进行重结晶处理。

技术总结
本发明公开了反应结晶过滤干燥多功能一体式双锥反应釜及其应用。该双锥反应釜包括壳体、过滤板、旋转轴、通气口、导热介质入口和出口，壳体中上部设中空夹层；过滤板设在反应腔室下部并与壳体可拆卸相连；旋转轴设在壳体中部，其内轴贯穿壳体并具有连通反应腔室内外的气体通道，外轴套设在内轴上并具有与壳体中空夹层连通的导热介质通道；内轴上设有连通气体通道的第一通气口，过滤板下方的壳体上设有第二通气口，通气口适于与抽真空装置和惰性气体供给装置相连；导热介质入口和出口设在外轴上并与导热介质通道连通。该双锥反应釜具有多功能性，能减少整个系统的占地面积，降低设备成本和生产成本，提高装置的利用价值和生产效率，扩大产能。扩大产能。扩大产能。


技术研发人员：李志波 刘绍峰 张金博
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2021.08.10
技术公布日：2023/2/17