一种高密度水基试油液及其制备方法与流程

1.本发明涉及水基试油液制备技术领域，是一种高密度水基试油液及其制备方法。


背景技术：

2.中国油气资源开发逐渐由常规油气资源向非常规、超深层油气资源开发转移。因而，深井和超深井在超深层油气资源开发中地位日益凸显，其中试油完井工作是现场施工的关键环节。深井完井试油工作具有井下温度高，井身结构复杂，试油周期长等特性，要求试油压井液在高密度、高温下具有良好的流变性和沉实稳定性。但现在常用的常规水基试油压井液在高温长时间静止情况下，容易引起高温固化，而且高温高压井试油工序复杂、下完井管柱周期长，工艺要求高，每根完井管柱需要做密封检测，平均7000m管柱逐根检测气密封性需要10天至15天，常规水基试油压井液在井底高温、长周期条件下，存在下管柱遇阻或开泵困难的技术风险，同时，部分水基压井液有腐蚀管柱和其他工作液发生反应的现象，影响试油完井作业的顺利进行。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种高密度水基试油液及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有水基试油液存在抗高温能力差、高温条件下流变性、沉降稳定性不足、完井管柱腐蚀的问题。
4.本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高密度水基试油液，原料按重量份计包括膨润土粉0份至30份、纯碱0份至5份，水30份至60份、抗高温表面改性剂15份至25份、主稳定剂9份至13份、辅稳定剂0份至5份、分散剂15份至30份、增黏剂5份至15份、缓蚀剂0份至10份、润滑剂10份至15份、普通加重材料90份至100份和有机盐加重材料0份至40份，按照下述方法得到：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的纯碱和膨润土粉进行搅拌混匀，再经过养护后得到混合物一；第二步，向混合物一中加入ph调节剂，使得混合物一的ph为7至9后，再依次加入所需量的分散剂、主稳定剂、辅稳定剂、增黏剂、缓蚀剂、抗高温表面改性剂、润滑剂、有机盐加重材料和普通加重材料搅拌混匀后，得到混合物二；第三步，将混合物二经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液。
5.下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述抗高温表面活性剂为脂肪醇聚氧异丙烯醚。
6.上述主稳定剂为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的一种以上，辅稳定剂为磺甲基酚醛树脂和两性离子磺化酚醛树脂中的一种以上。
7.上述分散剂为季戊四醇、木糖醇和甘露醇中的两种以上。
8.上述增黏剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物。
9.上述润滑剂为rh-2润滑剂，主要成分包括植物油、十二烷基苯磺酸钠和失水山梨醇单油酸酯。
10.上述普通加重材料为铁矿粉、重晶石粉和碳酸钙中的一种以上，有机盐加重材料为甲酸钾。
11.上述膨润土粉为钙基膨润土。
12.上述缓蚀剂为咪唑啉季铵盐。
13.上述搅拌速度为60r/min至100r/min，搅拌时间为20min至30min，养护为室温下养护24h。
14.上述研磨遍数为6遍至8遍，研磨后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为6微米至8微米。
15.本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种高密度水基试油液的制备方法，原料按重量份计包括膨润土粉0份至30份、纯碱0份至5份，水30份至60份、抗高温表面改性剂15份至25份、主稳定剂9份至13份、辅稳定剂0份至5份、分散剂15份至30份、增黏剂5份至15份、缓蚀剂0份至10份、润滑剂10份至15份、普通加重材料90份至100份和有机盐加重材料0份至40份，按照下述方法进行：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的纯碱和膨润土粉进行搅拌混匀，再经过养护后得到混合物一；第二步，向混合物一中加入ph调节剂，使得混合物一的ph为7至9后，再依次加入所需量的分散剂、主稳定剂、辅稳定剂、增黏剂、缓蚀剂、抗高温表面改性剂、润滑剂、有机盐加重材料和普通加重材料搅拌混匀后，得到混合物二；第三步，将混合物二经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液。
16.下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述抗高温表面活性剂为脂肪醇聚氧异丙烯醚。
17.上述主稳定剂为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的一种以上，辅稳定剂为磺甲基酚醛树脂和两性离子磺化酚醛树脂中的一种以上。
18.上述分散剂为季戊四醇、木糖醇和甘露醇中的两种以上。
19.上述增黏剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物。
20.上述润滑剂为rh-2润滑剂，主要成分包括植物油、十二烷基苯磺酸钠和失水山梨醇单油酸酯。
21.上述普通加重材料为铁矿粉、重晶石粉和碳酸钙中的一种以上，有机盐加重材料为甲酸钾。
22.上述膨润土粉为钙基膨润土。
23.上述缓蚀剂为咪唑啉季铵盐。
24.上述搅拌速度为60r/min至100r/min，搅拌时间为20min至30min，养护为室温下养护24h。
25.上述研磨遍数为6遍至8遍，研磨后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为6微米至8微米。
26.本发明高密度水基试油液具有生产成本低，产品质量好，抗高温可达到210℃，密度可达到2.5g/cm3，在210℃高温条件下30天仍具有良好的流变性和沉实稳定性,并且抗污染能力以及抗腐蚀能力强。
具体实施方式
27.本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。
28.下面结合实施例对本发明作进一步描述：实施例1：该高密度水基试油液，原料按重量份计包括膨润土粉0份至30份、纯碱0份至5份，水30份至60份、抗高温表面改性剂15份至25份、主稳定剂9份至13份、辅稳定剂0份至5份、分散剂15份至30份、增黏剂5份至15份、缓蚀剂0份至10份、润滑剂10份至15份、普通加重材料90份至100份和有机盐加重材料0份至40份，按照下述方法得到：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的纯碱和膨润土粉进行搅拌混匀，再经过养护后得到混合物一；第二步，向混合物一中加入ph调节剂，使得混合物一的ph为7至9后，再依次加入所需量的分散剂、主稳定剂、辅稳定剂、增黏剂、缓蚀剂、抗高温表面改性剂、润滑剂、有机盐加重材料和普通加重材料搅拌混匀后，得到混合物二；第三步，将混合物二经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液。
29.本发明中，ph调节剂为氢氧化钠，纯碱为碳酸钠。
30.实施例2：作为上述实施例的优化，抗高温表面活性剂为脂肪醇聚氧异丙烯醚。
31.实施例3：作为上述实施例的优化，主稳定剂为聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的一种以上，辅稳定剂为磺甲基酚醛树脂和两性离子磺化酚醛树脂中的一种以上。
32.实施例4：作为上述实施例的优化，分散剂为季戊四醇、木糖醇和甘露醇中的两种以上。
33.实施例5：作为上述实施例的优化，增黏剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物。
34.实施例6：作为上述实施例的优化，润滑剂为rh-2润滑剂，主要成分包括植物油、十二烷基苯磺酸钠和失水山梨醇单油酸酯。
35.实施例7：作为上述实施例的优化，普通加重材料为铁矿粉、重晶石粉和碳酸钙中的一种以上，有机盐加重材料为甲酸钾。
36.实施例8：作为上述实施例的优化，膨润土粉为钙基膨润土。
37.实施例9：作为上述实施例的优化，缓蚀剂为咪唑啉季铵盐。
38.实施例10：作为上述实施例的优化，搅拌速度为60r/min至100r/min，搅拌时间为20min至30min，养护为室温下养护24h。
39.实施例11：作为上述实施例的优化，研磨遍数为6遍至8遍，研磨后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为6微米至8微米。
40.实施例12：该高密度水基试油液，原料包括水30g、脂肪醇聚氧异丙烯醚15g、聚丙烯酸钠9g、季戊四醇15g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物5g、rh-2润滑剂10g和铁矿粉90g，按照下述方法得到：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的季戊四醇、聚丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物、脂肪醇聚氧异丙烯醚、rh-2润滑剂和铁矿粉搅拌混匀后，得到混合物，其中，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为20min；第三步，将混合物置于球磨机内经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过旋流器进行水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液，其中，研磨遍数为6遍，研磨
后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为6微米。
41.实施例13：该高密度水基试油液，原料包括钙基膨润土30g、碳酸钠5g，水60g、脂肪醇聚氧异丙烯醚25g、聚丙烯酰胺13g、两性离子磺化酚醛树脂5g、木糖醇30g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物15g、咪唑啉季铵盐10g、rh-2润滑剂15g、重晶石粉100g和甲酸钾40g，按照下述方法得到：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的碳酸钠和钙基膨润土进行搅拌混匀，再经过养护后得到混合物一，其中，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，养护为室温下养护24h；第二步，向混合物一中加入氢氧化钠，使得混合物一的ph为9后，再依次加入所需量的木糖醇、聚丙烯酰胺、两性离子磺化酚醛树脂、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物、咪唑啉季铵盐、脂肪醇聚氧异丙烯醚、rh-2润滑剂、甲酸钾和重晶石粉搅拌混匀后，得到混合物二，其中，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min；第三步，将混合物二置于球磨机内经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过旋流器进行水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液，其中，研磨遍数为8遍，研磨后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为8微米。
42.实施例14：该高密度水基试油液，原料包括钙基膨润土15g、碳酸钠2g，水40g、脂肪醇聚氧异丙烯醚20g、聚丙烯酸钠11g、磺甲基酚醛树脂2g、甘露醇20g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物10g、咪唑啉季铵盐5g、rh-2润滑剂12g、碳酸钙95g和甲酸钾20g，按照下述方法得到：第一步，向所需量的水中依次加入所需量的碳酸钠和钙基膨润土进行搅拌混匀，再经过养护后得到混合物一，其中，搅拌速度为80r/min，搅拌时间为25min，养护为室温下养护24h；第二步，向混合物一中加入氢氧化钠，使得混合物一的ph为8后，再依次加入所需量的甘露醇、聚丙烯酸钠、磺甲基酚醛树脂、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和烷基丙烯酰胺的聚合物、咪唑啉季铵盐、脂肪醇聚氧异丙烯醚、rh-2润滑剂、甲酸钾和碳酸钙搅拌混匀后，得到混合物二，其中，搅拌速度为80r/min，搅拌时间为25min；第三步，将混合物二置于球磨机内经过研磨后，得到混合浆液，将混合浆液经过旋流器进行水力旋流分离，得到上层稀浆状的高密度水基试油液，其中，研磨遍数为7遍，研磨后的混合浆液粒径最小为1.5微米，中值粒径d50为7微米。
43.本发明实施例12至实施例14制备的高密度水基试油液，其密度可达到2.5g/cm3，抗高温可达到210℃，在210℃高温条件下老化30天，仍具有良好的流变性和沉实稳定性,且抗污染能力以及抗腐蚀能力强。以下是对本发明实施例12和实施例13制备的高密度水基试油液进行流变性和沉实稳定性试验、的考察，以及对本发明实施例14制备的高密度水基试油液进行井浆污染试验、水泥污染试验、原油、土酸污染实验和氯化钙溶液、甲酸钾溶液污染试验的考察。
44.试验1：流变性与沉实稳定性试验试验方法：本实验考察本发明高密度水基试油液分别在老化5天、7天、10天、15天、20天、30天的流变性与沉实稳定性。
45.将本发明实施例12和实施例13制备的高密度水基试油液（以下简称试油液）在高速搅拌机上高搅5min，转速转速为10000rpm至12000rpm，搅拌后取下，检测其密度，在常温条件下检测其流变性；取400ml搅拌后的样品分别装入高温老化罐中，放入恒温干燥箱中（直立放置），在210℃的老化温度的条件下进行静止老化；
分别在老化5天、7天、10天、15天、20天、30天各取出一个老化罐，直立放置于水槽中用水进行冷却，当冷却到室温后，打开老化罐，然后观察是否有上层清液析出，并用透明玻璃棒探至罐底，感受罐底是否产生沉淀以及沉淀的软硬程度，并提取上部样品和下部样品，用钻井液密度计分别测量上部样品和下部样品的密度，考察沉实稳定性；再将老化罐放置在针入式沉实程度测定仪测量位置进行4个点的测定，分别测在下降过程中的最大反作用力及最终的作用力，分别记录，然后，计算出其各自平均值作为实验结果进行记录，将样品搅匀后全部倒入高搅杯中，在高速搅拌机上高搅5min,取下，在常温条件下检测其流变性。
46.试验结果：本发明实施例13制备的高密度水基试油液的流变性如表1所示，沉实稳定性如表3所示，其中，沉降因子=下部密度/（上部密度 下部密度），当沉降因子大于0.52证明沉实稳定性不足，如表1、表3可知，本发明实施例13制备的高密度水基试油液的密度为2.50g/cm3 ，在210℃情况下，静止老化30天，仍有适当的流变性（流变性和触变性），试油液的表观粘度和塑性粘度随着高温老化时间的增加有所增加，动切力和静切力（初切 /终切）基本维持不变，静止老化30天后高密度水基试油液依然保持良好的流变性和沉实稳定性。
47.本发明实施例12的制备的高密度水基试油液流变性如表2所示，沉实稳定性如表4所示，其中，沉降因子=下部密度/（上部密度 下部密度），当沉降因子大于0.52证明沉实稳定性不足，如表2、表3可知，本发明实施例12制备的高密度水基试油液的密度为2.50g/cm3 ，在210℃情况下，静置老化30天，仍有适当的流变性（流变性和触变性），试油液的表观粘度和塑性粘度随着高温老化时间的增加有所增加；动切力和静切力也有所上升，沉实稳定性随时间变化有所降低，到第30天时，依然具有一定的沉实稳定性，满足试油施工的需求。
48.由上可知，本发明高密度水基试油液，其密度可达到2.5g/cm3，抗高温可达到210℃，在210℃高温条件下老化30天，仍具有良好的流变性和沉实稳定性。
49.试验2：井浆污染试验试验方法：采用本发明实施例14制备的高密度水基试油液（密度为2.5g/cm3，）与新疆乌尔禾某区块钾钙基聚胺有机盐钻井液体系（以下简称井浆）不同比例混浆后进行评价实验。该钾钙基聚胺有机盐钻井液体系主要包括膨润土、钻井液用降滤失剂、钻井液用包被剂、氯化钾、甲酸钾以及加重剂。依据gb/t 16783.1-2014《水基钻井液现场测试程序》进行评价。
50.将试油液与井浆分别按照体积比为8:2、7:3、5:5和3:7混合后，得到样1、样2、样3和样4。
51.将样1至样4分别在高速搅拌机上高搅20min，转速范围为10000r/min至12000r/min，检测其密度，在常温条件下测定其流变性；取400ml的样1至样4分别装入高温老化罐中，密封后，放入恒温干燥箱中，在210℃的老化温度条件下进行静止老化；分别在老化30天后取出老化罐，直立放置于水槽中，用水进行冷却，当冷却到室温后，打开老化罐，用玻璃棒插入实验浆中轻搅，观察沉降情况，将老化罐放置在针入式沉实程度测定仪测量位置进行4个点的测定，分别测在下降过程中的最大反作用力及最终的作用力，分别记录，然后，计算出其各自平均值作为实验结果进行记录，再分别将样1至样4搅匀后全部倒入高搅杯中，在高速搅拌机上高搅2min至3min，在常温条件下检测其流变性。
52.试验结果：试油液与井浆混合后的混浆，其密度为2.50g/cm3 ，结果如表5所示，如表5可知，随着样1至样4中井浆混入量的增加，经过老化出罐后各样品的稠度（表观粘度）也逐渐增加，当试油液和井浆体积比为8:2、7:3、5:5时，经过高温老化后，其上部均有1mm至5mm的液体析出，但老化罐中下部的浆体无固结状，用玻棒搅出的浆体无明显的块状物；从沉实度结果可以看出，随着混浆中井浆混入量的增加，混浆的沉实度有所增加，表明混浆时，试油液与井浆的体积比≥1时，在高温老化30天后，仍具有较好的流变性和沉实稳定性。
53.试验3：水泥污染试验试验方法：本试验针对在现场试油过程中水泥污染的情况下，评价本发明实施例14制备的高密度水基试油液是否能在水泥污染的情况下，依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。现场水泥污染的体积百分比为1%至3%。
54.首先将普通水泥凝固后研碎过100目筛子，待用，将试油液搅拌均匀，然后在常温条件下分别加入体积百分数为1%、2%和3%的水泥高搅20分钟至30分钟，检查密度及流变性，然后，将试油液装入老化罐，在210℃的条件下进行静止老化24h后，室温条件下测定试油液的沉实程度，流变性和触变性。
55.试验结果：试油液与水泥混合后的浆体，其密度为2.50g/cm3，结果如表6所示，如表6可知，试油液在水泥的污染下，在210℃条件下静止老化24h依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。
56.试验4：原油、土酸污染实验试验方法：本试验针对在现场试油过程中原油和酸化压裂液混合的情况下，评价本发明实施例14制备的高密度水基试油液是否能在柴油、土酸污染的情况下依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。其中，土酸为质量浓度为6%盐酸和质量浓度为3%的氢氟酸的混合物，原油为0#柴油。
57.首先将试油液搅拌均匀，然后在常温条件下分别加入土酸或柴油高搅20分钟，检密度及流变性，然后将试油液装入老化罐，在210℃的条件下进行静止老化24h后，室温条件下测定试油液的沉实程度，流变性和触变性。
58.试验结果：试油液与土酸或柴油混合后的浆体，其密度为2.50g/cm3，结果如表7所示，如表7可知，试油液在土酸或柴油的污染下，在210℃条件下静止老化24h后，依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。
59.试验5：氯化钙溶液、甲酸钾溶液污染试验试验方法：本试验针对在现场试油过程中射孔工作液混合的的情况下，评价本发明实施例14制备的高密度水基试油液是否能在cacl2溶液、甲酸钾溶液污染的情况下依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。其中，cacl2溶液密度为1.3g/cm
³
，甲酸钾溶液密度为1.4g/cm
³
。
60.首先将试油液搅拌均匀，然后在常温条件下分别加入cacl2溶液或甲酸钾溶液高搅20分钟，检测密度及流变性，然后将试油液装入老化罐，在210℃的条件下进行静置老化72h后，室温条件下测定试油液的沉降稳定性，流变性，触变性。
61.试验结果：结果如表8、表9所示，如表8、表9可知，试油液在cacl2溶液或甲酸钾溶液污染下，在210℃条件下静止老化72h依然具有良好的流变性、触变性和沉实稳定性。
62.综上所述，本发明高密度水基试油液具有生产成本低，产品质量好，抗高温可达到
210℃，密度可达到2.5g/cm3，在210℃高温条件下30天仍具有良好的流变性和沉实稳定性,并且抗污染能力以及抗腐蚀能力强。
63.以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。