一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂及制备方法与流程

1.本发明涉及真空技术领域，尤其是涉及一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂。


背景技术：

2.低温恒温器装置广泛用于石油、化工、电子仪表、物理、化学、生物工程、医药卫生、生命科学、轻工食品、物性测试及化学分析等研究部门，为用户工作时提供一个热冷受控，温度均匀恒定的场源，对试验样品或生产的产品进行恒定温度试验或测试，也可作为直接加热或制冷和辅助加热或制冷的热源或冷源。低温恒温器的周围环境都比恒温器内的温度高，因此外界热量总是经过对流、传导和辐射等方法传输给恒温器，低温恒温器的首要问题之一是传热问题，所以在设计之初就要尽量减少外界热量输入，其他还要设法抵消所输入的热量，如杜瓦瓶隔层、真空、镀银等。所以，一个恒温器能否取得作用，常常取决于下列几种杂散的暖流：
3.(1)当真空度不够好时，经过低压气体导入的热对流；
4.(2)辐射热；
5.(3)沿管道或电导线的导热；
6.(4)焦耳或涡流生热。
7.低温恒温器最怕的就是温度升高，其中主要影响温度的就是热对流，有空气时外界的热量就会通过空气传入恒温器内部。抽真空就是把空气抽走，不让热量能传进去。目前通常采用的形式是“真空泵机组” “活性炭吸附剂”，由于活性炭吸附剂吸气能力较差，所以真空泵机组需要在低温恒温器使用中一直保持抽气状态，会给整个系统带来较大的能耗和机械振动，这些影响对一些有特殊环境要求的工况是无法使用的。
8.锆铪吸附材料作为一种低温激活的吸附剂产品，具有低温激活、室温吸气的特点，而且化学性质比较稳定，使用较为安全环保。锆铪吸附剂可以在真空炉中较低的温度进行预激活处理，避免了以后使用过程中需要提供较高温度条件进行激活。
9.金属镍做为一种催化剂在工业上已得到广泛的应用。主要是由于内部形成许多孔径均匀的孔道和内表面的空穴，从而具有独特的吸附、筛分、离子交换和催化等性能。此外，镍在常温下氧化后还对气体具有选择性过滤特性，其作为过渡层使用，可以隔绝空气中大量氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳等活性其体对内部锆铪气体吸附材料层产生过度氧化或者污染。


技术实现要素：

10.本发明的目的是提供一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂，在使用锆铪低温吸附材料的基础上，增加使用国内成熟的金属镍催化剂，且在真空中生产，开封后的该吸附剂在短暂暴露空气中(40分钟内，此时间是正常生产时，拆封吸附剂到装放入低温恒温器中所需最长时间)，由于镍过渡层的阻挡，可保护锆铪吸附材料不与大量的空气分子接
触。
11.为实现上述目的，本发明提供了一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂，包括锆铪吸气剂、镍粉过渡层和金属载体，所述锆铪吸气剂位于所述金属载体的底部，所述镍粉过渡层位于所述锆铪吸气剂的上方。
12.优选的，所述锆铪吸气剂的吸附材料的是一种组分为zr:70wt％和hf:30wt％组成的二元金属合金。
13.优选的，所述镍粉过渡层的粉末粒径在40-80微米之间。
14.一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
15.步骤s1：将锆铪吸气剂在真空炉中高温预处理，取出后在真空操作箱体中将其压制在金属载体的底部成型，再将镍粉末覆盖在锆铪吸气剂上部后再次压制成型；
16.步骤s2：锆铪吸气剂整体制造完成后在真空环境下进行低温烘烤激活，将成型激活后的产品在真空环境下或惰性气体下进行储存或封装。
17.优选的，所述步骤s2中将锆铪吸气剂装入真空炉中，抽真空到10-3
pa加热到250℃，保温10分钟。
18.因此，本发明采用上述结构的一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂，锆铪吸附材料可以吸收氮气、二氧化碳、有机气体等气体，镍过渡层可保护锆铪吸附材料在预激活和安装时不与大量的空气分子接触以保证内部吸附材料最大的吸气性能。
19.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
20.图1为本发明一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂实施例的结构示意图；
21.附图标记
22.1、锆铪吸气剂；2、镍粉过渡层；3、金属载体。
具体实施方式
23.以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
24.本发明提供了一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂，包括锆铪吸气剂、镍粉过渡层和金属载体，锆铪吸气剂的吸附材料的是一种组分为zr:70wt％，hf:30wt％组成的二元金属合金，镍粉过渡层的粉末粒径在40-80微米之间，锆铪吸气剂位于金属载体的底部，镍粉过渡层位于锆铪吸气剂的上方。
25.一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
26.步骤s1：将锆铪吸气剂在真空炉中高温预处理，取出后在真空操作箱体中将其压制在金属载体底部成型，再将镍粉末覆盖在锆铪吸气剂上部后再次压制成型；
27.步骤s2：锆铪吸气剂整体制造完成后在真空环境下进行低温烘烤激活，将成型激活后的产品在真空环境下或惰性气体下进行储存或封装。
28.步骤s2中将锆铪吸气剂装入真空炉中，抽真空到10-3
pa加热到250℃，保温10分钟。
29.具体实施方法如下：
30.实施例1
31.如图1所示，将制成锆铪吸附剂的吸气材料在真空充氩手套箱中在金属载体底部压制成型，再在上方填充镍粉末再次压制成型，然后装入真空加热炉中，抽真空到10-3
pa后，加热到250℃，保温10分钟。冷却到室温后充氩气出炉，冷却后取出在手套箱内塑封机将吸附剂真空封装。
32.取一只封装好的吸附剂，拆封后放于空气中40分钟，此时间是模拟放入低温恒温器的生产过程，拆封吸附剂到装入夹层空间所用的最长时间。之后将吸附剂放入测试台，测试吸氢能力为194pal/mg。
33.实施例2
34.如图1所示，将制成锆铪吸附剂的吸气材料在真空充氩手套箱中在金属载体底部压制成型，再在上方填充镍粉末再次压制成型，然后装入真空加热炉中，抽真空到10-3
pa后，加热到250℃，保温10分钟。冷却到室温后充氩气出炉，冷却后取出在手套箱内塑封机将吸附剂真空封装。
35.取一只刚出炉的吸附剂，放入测试台进行激活，测试吸氢能力为206pal/mg。
36.实施例3
37.如图1所示，将制成锆铪吸附剂的吸气材料在真空充氩手套箱中在金属载体底部压制成型，再在上方填充镍粉末再次压制成型，然后装入真空加热炉中，抽真空到10-3
pa后，加热到250℃，保温10分钟。冷却到室温后充氩气出炉，冷却后取出在手套箱内塑封机将吸附剂真空封装。
38.取一只封装好的吸附剂，拆封后放于空气中20分钟，模拟放入低温恒温器的生产过程，拆封吸气剂到装入夹层空间所用的时间。之后将吸附剂放入测试台，测试吸氢能力为191pal/mg。
39.因此，本发明采用上述结构的一种用于低温恒温器内部的免激活气体吸附剂，锆铪吸附材料可以吸收氮气、二氧化碳、有机气体等气体，镍过渡层可保护锆铪吸附材料在预激活和安装时不与大量的空气分子接触以保证内部吸附材料最大的吸气性能。
40.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。