一种基于二氧化锡纳米材料的氢气MEMS气体传感器的制备方法及其产品和应用与流程

一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器的制备方法及其产品和应用
技术领域
1.本发明涉及气体检测领域，具体是氢气mems气体传感器的制备方法，特别是涉及一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器的制备方法及其产品和应用。


背景技术：

2.氢气是一种工业应用广泛的有毒气体，无色，易燃易爆。随着新能源的兴起，基于氢气的新能源材料展现出广泛的应用前景，随之而来的需求是对使用场景的氢气检测，以防氢气泄漏引起安全事故。
3.sno2由于具有很好的稳定性，且易于合成并调控表面性能，已成为检测多种有毒有害或者易燃易爆气体的气敏传感材料，然而单纯的sno2材料在选择性及长期稳定性等方面不尽如人意，通过构建纳米材料和掺杂，一方面可以提升材料的比表面积，增加表面反应的活性位点，另一方面利用掺杂提升对特定气体的催化反应，提升对气体响应的灵敏度，将其与mems器件结合，可提升气敏元件的长期稳定性和一致性，并且可以进一步降低能耗。


技术实现要素：

4.本发明目的是提供一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器的制备方法。
5.本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器产品。
6.本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
7.本发明目的通过下述方案实现：一种基于sno2纳米材料的氢气mems气体传感器的制备方法，通过具有mof结构的zif-8对sno2进行掺杂，在热处理过程中zif-8有机框架热解，利用zif-8孔径尺寸实现对氢气的选择性吸附，利用pd修饰，在吸附位点实现催化反应，与mems器件结合，可制备用于氢气检测的mems气体传感器，包括如下步骤：步骤一：按摩尔浓度0.4~0.6 m配2-甲基咪唑的甲醇溶液和乙酸锌的甲醇溶液各10ml，将乙酸锌的甲醇溶液加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min；步骤二：向30ml的甲醇中加入0.1~0.2g的聚乙烯吡咯烷酮（k30），待聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入0.7~1.2 g的sncl4•
5h2o，搅拌30min后，加入0.0065~0.012 g的pdcl2将溶液与步骤一所得溶液混合均匀；步骤三：将步骤二所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，将样品置于管式炉内，在惰性气体氛围下焙烧，降至室温后，得到pd修饰的sno2纳米材料；所述的焙烧温度为500~600 ℃，升温速度5~10 ℃/min；步骤四：取0.1 g步骤三所得样品，与1 ml去离子水混合，加入1~2滴松油醇，于研钵中顺时针研磨30分钟后得到浆料；
步骤五：取带有pt插指电极的mems器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得浆料均匀涂敷于mems器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400~430 ℃，保温时间1~2 h，升温速率1 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于sno2纳米结构的mems气体传感器。
8.本发明提供一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
9.本发明提供一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器在氢气的高灵敏度检测中的应用。
10.所得器件的气体传感器在工作温度100 ℃对浓度1 ppm的氢气响应-恢复曲线，响应灵敏度为8.2，说明气体传感器具有非常优异的响应特性。
11.本发明制备方法简单，通过增加材料孔隙率及pd掺杂提升sno2纳米材料对气体响应的灵敏度和选择性，将其制作mems器件，可以增加气体传感器长期工作状态下的稳定性。
附图说明
12.图1：为本发明的气体传感器在工作温度100 ℃对浓度1 ppm的氢气的响应-恢复曲线。
具体实施方式
13.实施例1：一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器，通过具有mof结构的zif-8对sno2进行掺杂，在热处理过程中zif-8有机框架热解，利用zif-8孔径尺寸实现对氢气的选择性吸附，利用pd修饰，在吸附位点实现催化反应，与mems器件结合，可制备用于氢气检测的mems气体传感器，按如下步骤制备：步骤一：按摩尔浓度0.4m配2-甲基咪唑的甲醇溶液和乙酸锌的甲醇溶液各10ml，将乙酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min；步骤二：向30ml的甲醇中加入0.2g的聚乙烯吡咯烷酮（k30），待聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入1.2 g的sncl4•
5h2o，搅拌30min后，加入0.0065 g的pdcl2将溶液与步骤一所得溶液混合均匀；步骤三：将步骤二所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨，将样品置于管式炉内，在惰性气体氛围下，升温速度10 ℃/min，600 ℃焙烧1小时，降至室温后，得到pd修饰的sno2纳米材料；步骤四：取0.1 g步骤三所得pd修饰的sno2纳米材料样品，与1 ml去离子水混合，加入1~2滴松油醇，于研钵中顺时针研磨30分钟后得到浆料；步骤五：取带有pt插指电极的mems器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得浆料均匀涂敷于mems器件表面，晾干后置于马弗炉内400℃热处理，保温时间1~2 h，升温速率1℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于sno2纳米结构的mems气体传感器。
14.图1为本实施例所得器件的气体传感器在工作温度100 ℃对浓度1 ppm的氢气响应-恢复曲线，响应灵敏度为8.2，说明气体传感器具有非常优异的响应特性。
15.实施例2：一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：步骤一：按摩尔浓度0.6 m配2-甲基咪唑的甲醇溶液和乙酸锌的甲醇溶液各10ml，将乙酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min；步骤二：向30ml的甲醇中加入0.2g的聚乙烯吡咯烷酮（k30），待聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入1.2 g的sncl4•
5h2o，搅拌30min后，加入0.012 g的pdcl2将溶液与步骤一所得溶液混合均匀；步骤三：将步骤二所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨，将样品置于管式炉内，在惰性气体氛围下500 ℃焙烧2h，升温速度5 ℃/min，降至室温后，得到pd修饰的sno2纳米材料；步骤四：取0.1 g步骤三所得pd修饰的sno2纳米材料样品，与1 ml去离子水混合，加入1~2滴松油醇，于研钵中顺时针研磨30分钟后得到浆料；步骤五：取带有pt插指电极的mems器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得浆料均匀涂敷于mems器件表面，晾干后置于马弗炉内400℃热处理，保温时间2 h，升温速率1℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于sno2纳米结构的mems气体传感器。
16.本实施例所得器件在工作温度100 ℃时对浓度1 ppm的氢气响应灵敏度为8.5，说明本实施例气体传感器具有非常优异的响应特性。
17.实施例3：一种基于二氧化锡纳米材料的氢气mems气体传感器，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：步骤一：按摩尔浓度0.5 m配2-甲基咪唑的甲醇溶液和乙酸锌的甲醇溶液各10ml，将乙酸锌的甲醇溶液加入到2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min；步骤二：向30ml的甲醇中加入0.2g的聚乙烯吡咯烷酮（k30），待聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入1 g的sncl4•
5h2o，搅拌30min后，加0.01 g的pdcl2将溶液与步骤一所得溶液混合均匀；步骤三：将步骤二所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨，将样品置于管式炉内，在惰性气体氛围下，550 升温速度10 ℃焙烧2小时，升温速度10 ℃/min，降至室温后，得到pd修饰的sno2纳米材料；步骤四：取0.1 g步骤三所得pd修饰的sno2纳米材料样品，与1 ml去离子水混合，加入1~2滴松油醇，于研钵中顺时针研磨30分钟后得到浆料；步骤五：取带有pt插指电极的mems器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得浆料均匀涂敷于mems器件表面，晾干后置于马弗炉内430℃热处理，保温时间1 h，升温速率1℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于sno2纳米结构的mems气体传感器。
18.本实施例所得器件在工作温度100 ℃时对浓度1 ppm的氢气响应灵敏度为9.4，说明本实施例气体传感器具有非常优异的响应特性。