一种植物组合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种植物组合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.目前普遍认为，衰老是由引起细胞损伤和死亡的各种内在和外界因素共同作用的结果。关于衰老的理论有300多种，衰老的程序性和自由基理论最为公认。自由基又称活性氧，是一种缺乏电子的机体氧化反应中产生的有害化合物(不饱和电子物质)。其来源于两个渠道：一是在机体本身氧化代谢过程中不断产生；二是外界物质的影响，如环境污染、辐射，还有个人的不良生活习惯。根据研究发现，肌肤老化的原因80％因自由基所致。自由基一方面攻击皮肤细胞膜，破坏细胞膜的弹性和柔韧性，造成微循环出现障碍，失去其应有的功能，而维持皮肤平衡的细胞破坏和减少，皮肤细胞免疫能力迅速下降，使得皮肤基底组织得不到营养的“灌注”，细胞干瘪，进而也导致皮肤衰老、变皱、失去弹性、光泽，严重还会导致病变；另一方面，自由基沉积越多造成皮肤出现代谢障碍，黑色素沉积，皮肤会出现暗沉、色斑等一些问题。
3.目前市面上常见的抗衰老的产品具有以下缺点：功能单一，效果不明显等问题。开发一种同时具有清除
·
oh自由基、清除abts自由基功效植物组合物是非常必要的，将其应用于化妆品技术领域具有良好的应用前景。


技术实现要素：

4.为解决上述技术问题，本发明提供了一种植物组合物及其制备方法和应用，该植物组合物具有清除
·
oh自由基、清除abts自由基、抗氧化功效。
5.为此，本技术提供的技术方案如下：
6.本发明第一方面提供了一种植物组合物。
7.根据本发明，所述植物组合物包含白术、白及、白蔹、白牡丹、白花百合花、白莲花。
8.根据本发明，所述植物组合物包含以下重量份数的原料：白术2-5份、白及2-5份、白蔹2-5份、白牡丹0.1-2.0份、白花百合花0.1-2.0份、白莲花0.1-2.0份。
9.根据本发明，所述植物组合物通过包括以下步骤的制备方法制备：
10.a：白术、白及、白蔹、白牡丹、白花百合花与白莲花混合、粉碎过10-50目筛，按一定料液比加入提取溶剂，进行闪式提取，得第一次提取液；
11.b：梯度变温提取步骤a所得第一次提取液，得第二次提取液；
12.c：步骤b所得第二次提取液加入活性炭脱色，得脱色液；
13.d：负压浓缩步骤c所得脱色液，得浓缩液；
14.e：以步骤d所得浓缩液重量份数计，复配2wt％-4wt％戊二醇，1wt％-2wt％己二醇，灭菌。
15.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中提取溶剂为水。
16.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中料液比为1:10-1:40(m/v)，例如可
以是1:10(m/v)、1:11(m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)、1:25(m/v)、1:30(m/v)、1:35(m/v)、 1:40(m/v)，以及上述数值之间的点值。
17.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中闪式提取温度为20℃-25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃。
18.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中闪式提取电压为50-100v，例如可以是 50v、75v、100v。
19.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中闪式提取时间为1-3min，例如可以是 1min、1.5min、2min、2.5min、3min，以及上述数值之间的点值。
20.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度为60℃
ꢀ‑
80℃，例如可以是60℃、62℃、65℃、70℃、75℃、80℃，以及上述数值之间的点值。
21.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度提取时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h，以及上述数值之间的点值。
22.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度提取料液比为1:5-1:20(m/v)，例如可以是1:5(m/v)、1:6(m/v)、1:8(m/v)、1:10(m/v)、1:12 (m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)，以及上述数值之间的点值。
23.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度为80℃
ꢀ‑
100℃，例如可以是80℃、82℃、85℃、90℃、95℃、100℃，以及上述数值之间的点值。
24.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度提取时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h，以及上述数值之间的点值。
25.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度提取料液比为1:5-1:20(m/v)，例如可以是1:5(m/v)、1:6(m/v)、1:8(m/v)、1:10(m/v)、1:12 (m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)，以及上述数值之间的点值。
26.根据本发明的一些具体实施方式，以提取液重量份数计，所述步骤c中活性炭添加量为 0.1wt％-2.0wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％、 2.0wt％，以及上述数值之间的点值。
27.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤d中浓缩压力为－0.08～－0.1mpa，例如可以是－0.08mpa、－0.09mpa、－0.1mpa，以及上述数值之间的点值。
28.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤d中浓缩温度为50℃-70℃，例如可以是50℃、 51℃、52℃、55℃、57℃、60℃、65℃、70℃，以及上述数值之间的点值。
29.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤d中浓缩液固形物含量为4wt％-10wt％，例如可以是4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％，以及上述数值之间的点值。
30.根据本发明的一些具体实施方式，所述制备方法还包括原料挑拣异物和清洗。
31.本发明第二方面提供了本发明第一方面所述植物组合物的制备方法。
32.根据本发明，所述植物组合物的制备方法包括以下步骤：
33.a：白术2-5份、白及2-5份、白蔹2-5份、白牡丹0.1-2.0份、白花百合花0.1-2.0份、白莲花0.1-2.0份混合，粉碎过10-50目筛，按1:10-1:40(m/v)料液比加水，在提取温度 20℃-25℃、闪式提取电压50-100v、闪式提取时间1-3min条件下进行闪式提取，得第一次提取液；
34.b：梯度变温提取步骤a所得第一次提取液，得第二次提取液；
35.c：以步骤b所得第二次提取液重量份数计，加入0.1wt％-2.0wt％活性炭脱色，得脱色液；
36.d：负压浓缩步骤c所得脱色液，得固形物含量为4wt％-10wt％的浓缩液；
37.e：以浓缩液重量份数计，复配2wt％-4wt％戊二醇，1wt％-2wt％己二醇，灭菌。
38.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤a中料液比为1:10-1:40(m/v)，例如可以是1:10(m/v)、1:11(m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)、1:25(m/v)、1:30(m/v)、1:35(m/v)、1:40(m/v)，以及上述数值之间的点值。
39.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度为60℃
ꢀ‑
80℃，例如可以是60℃、62℃、65℃、70℃、75℃、80℃，以及上述数值之间的点值。
40.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度提取时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h，以及上述数值之间的点值。
41.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第一温度梯度提取料液比为1:5-1:20(m/v)，例如可以是1:5(m/v)、1:6(m/v)、1:8(m/v)、1:10(m/v)、1:12 (m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)，以及上述数值之间的点值。
42.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度为80℃
ꢀ‑
100℃，例如可以是80℃、82℃、85℃、90℃、95℃、100℃，以及上述数值之间的点值。
43.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度提取时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h，以及上述数值之间的点值。
44.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤b中梯度变温提取的第二温度梯度提取料液比为1:5-1:20(m/v)，例如可以是1:5(m/v)、1:6(m/v)、1:8(m/v)、1:10(m/v)、1:12 (m/v)、1:15(m/v)、1:20(m/v)，以及上述数值之间的点值。
45.根据本发明的一些具体实施方式，以提取液重量份数计，所述步骤c中活性炭添加量为 0.1wt％-2.0wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％、 2.0wt％，以及上述数值之间的点值。
46.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤d中浓缩压力为－0.08～－0.1mpa，例如可以是－0.08mpa、－0.09mpa、－0.1mpa，以及上述数值之间的点值。
47.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤d中浓缩温度为50℃-70℃，例如可以是50℃、 51℃、52℃、55℃、57℃、60℃、65℃、70℃，以及上述数值之间的点值。
48.根据本发明的一些具体实施方式，所述制备方法还包括原料挑拣异物和清洗。
49.本发明第三方面提供了本发明第一方面所述植物组合物和/或本发明第二方面所述制备方法制备得到的植物组合物在化妆品和/或护肤品领域中的应用。
50.根据本发明，所述植物组合物在制备具有清除自由基和/或抗氧化和/或抗衰老功效的化妆品和/或护肤品中的应用。
51.根据本发明，所述护肤品为面膜、膏霜、乳液、护肤水、洗面奶、洗发水、护发素或沐浴露等，不受剂型的限制。
52.本发明的有益效果
53.本发明植物组合物包含白术、白及、白蔹、白牡丹、白花百合花、白莲花，通过各成分之间的协同作用，制备成具有抗氧化、抗衰老功效的植物组合物。经实验验证，该植物组
合物具有清除
·
oh自由基、清除abts自由基、抗氧化等功效，将其应用于化妆品技术领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
54.以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
55.下面实施例所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述的实验材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
56.实施例1：白术4份，白及3份，白蔹2份，白牡丹1份，白花百合花1份，白莲花1份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，60℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至80℃提取1h 再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配2％戊二醇，1％己二醇，灭菌。
57.实施例2：白术5份，白及5份，白蔹5份，白牡丹2份，白花百合花2份，白莲花2份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温 75v闪式提取2min，60℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至80℃提取1h 再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加2％活性炭脱色，过滤地澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配3％戊二醇，1％己二醇，灭菌。
58.实施例3：白术3份，白及3份，白蔹3份，白牡丹2份，白花百合花2份，白莲花2份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:20(m/v)料液比，常温 75v闪式提取2min，70℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:15(m/v)料液比升温至80℃提取1h 再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至90℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配4％戊二醇，1％己二醇，灭菌。
59.实施例4：白术2份，白及2份，白蔹2份，白牡丹0.1份，白花百合花0.1份，白莲花0.1 份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:30(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，60℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至75℃提取1h再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至90℃提取1h，合并3次滤液，加 1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量9
±
1％，过滤后复配3％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
60.实施例5：白术3份，白及3份，白蔹3份，白牡丹1份，白花百合花1份，白莲花1份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:40(m/v)料液比，常温 75v闪式提取2min，60℃恒温提取2h过滤，滤渣：纯水1:20(m/v)料液比升温至80℃提取1h 再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量8
±
1％，过滤后复配3％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
61.实施例6：白术5份，白及5份，白蔹2份，白牡丹2份，白花百合花0.1份，白莲花0.1份，粗粉过10-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液
比，常温75v闪式提取2min，60℃恒温提取2h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至80℃提取2h再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量9
±
1％，过滤后复配3％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
62.对比例1：白术4份，白及3份，白蔹2份，白牡丹1份，白花百合花1份，白莲花1份，粗粉过10目-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，85℃恒温提取3h，上清液加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液后，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配3％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
63.对比例2：白术4份，白及3份，白蔹2份，白牡丹1份，白花百合花1份，白莲花1份，粗粉过10目-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，40℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至50℃提取 1h再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至60℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配2％戊二醇，1％己二醇，灭菌。
64.对比例3：白术4份，白及3份，白蔹2份，粗粉过10目-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，60℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至80℃提取1h再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v)料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配4％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
65.对比例4：白术4份，白及3份，粗粉过10目-50目筛(10目筛下和50目筛上中间部分备用)，纯水为溶剂，1:15(m/v)料液比，常温75v闪式提取2min，60℃恒温提取1h过滤，滤渣：纯水1:12(m/v)料液比升温至80℃提取1h再次过滤，滤渣：纯水1:10(m/v) 料液比升高温度至100℃提取1h，合并3次滤液，加1％活性炭脱色，过滤得澄清滤液，负压浓缩至固形物含量7
±
1％，过滤后复配2％戊二醇，2％己二醇，灭菌。
66.试验例1：抗氧化功效
67.衰老是一个复杂的过程，其中自由基学说就是公认的抗衰老学说之一。而清除羟自由基 (
·
oh)、abts自由基(abts
·
)是分析抗氧化剂的一种常规方式。用清除率表示受试物清除自由基的能力，清除率越大，则表示其抗氧化能力越强。
68.(1)清除
·
oh自由基测试
69.测试样品：实施例1-6、对比例1-4；
70.测试方法：将受试样品用0.02mol/l pbs缓冲液稀释成一定质量浓度的待测物。按下表 1顺序加好各种试剂，无严格时间限制，加完后混匀即可最后按时间点加双氧水启动反应。涡旋混匀，37℃水浴下反应60min，分别加入2.8％三氯乙酸和1％硫代巴比妥酸，沸水浴反应 20min显色，反应管恢复到室温后，用酶标仪在波长532nm处测定其吸光值，按式(1)计算羟自由基清除率。
71.表1清除
·
oh自由基测试试剂
[0072][0073][0074]
式(1)中：a——对照溶液od值(用pbs缓冲溶液代替样品溶液)
[0075]
b——对照空白溶液od值(用pbs缓冲溶液代替样品溶液及脱氧核酸)
[0076]
c——试样溶液od值
[0077]
d——试样空白溶液od值(用pbs缓冲溶液代替脱氧核酸)。
[0078]
表2
·
oh自由基清除率测试结果
[0079][0080]
·
oh自由基清除率测试结果如表2所示，相同受试浓度下，本发明组方提取物(实施1-6) 具有优异的清除羟自由基的能力，其清除羟自由基能力显著优于对比例1-4，表明其在抵御肌肤氧化损伤方面效果显著。
[0081]
(2)清除abts自由基测试
[0082]
测试样品：实施例1-6、对比例1-4；
[0083]
测试方法：取0.0192g abts加入5.00ml去离子水溶解，混匀，制备成7mmol
·
l-1
的abts 储备液。称取0.1892g过硫酸钾，加入5.000ml去离子水溶解，混匀，制备成140mmol
·
l-1
的储备液。将一定量的7mmol
·
l-1
的abts和140mmol
·
l-1
的过硫酸钾混合，在室温避光下静置一段时间后，形成abts自由基储备液。取一定量的abts自由基储备液，用50％乙醇稀释，使最终测试阴性对照吸光值为0.70
±
0.02。
[0084]
将待测样品用50％乙醇稀释成质量浓度为1.0％的测试液。将测试液、abts自由基储备液依次加入，涡旋混匀，置于酶标仪避光孵育，每间隔20min，用酶标仪在波长734nm处测定其吸光值。按式(2)计算abts自由基清除率。
[0085][0086]
式(2)中：a——测试液与abts溶液混合后od值
[0087]
b——50％乙醇与abts溶液混合后od值
[0088]
c——50％乙醇与测试液混合后od值
[0089]
表3 abts自由基清除率测试结果
[0090][0091]
abts自由基清除率测试结果如表3所示，相同受试浓度下，本发明组方提取物(实施1-6) 具有清除abts自由基的能力，其清除abts自由基能力显著优于对比例1-4，表明其在抵御肌肤氧化损伤方面效果显著。
[0092]
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。