一种脱硫胶粉活化程度的检测方法与流程

1.本发明属于道路工程应用技术领域，具体涉及一种脱硫胶粉活化程度的检测方法。


背景技术：

2.随着社会发展橡胶消耗量逐渐增大，废橡胶的产生量也越来越多，但废橡胶经过再生后重复利用减小了废橡胶对环境的污染，提高了废橡胶的资源化利用。再生胶生产工艺流程为：废橡胶-切胶-洗涤-粗破碎-细破碎-过筛-分离纤维与金属杂物-脱硫-清洗-压水-干燥-捏炼-滤胶-回炼-精炼-出片成品。其中，脱硫工序则是再生胶生产过程中的一个主要环节，是影响再生胶产品质量的关键，脱硫胶粉的活化程度是表征橡胶脱硫程度的重要指标。
3.目前，脱硫胶粉的活化程度主要按照gb/t 3516-2006进行测定，但是其检测耗时较长，检测效率较低。检测一个样品至少需要24h。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种脱硫胶粉活化程度的检测方法，本发明提供的检测方法能够快速测定出脱硫胶粉的活化程度，大大缩短了检测时长。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种脱硫胶粉活化程度的检测方法，包括以下步骤：
6.将待测脱硫胶粉和基质沥青混合，得到待测混合样品；
7.分别将所述待测混合样品和基质沥青制作延度试件，得到待测延度试件和基质延度试件；
8.在相同条件下对所述待测延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到待测混合样品力延度曲线和基质沥青力延度曲线；
9.将待测混合样品力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到待测积分面积比；
10.将所述待测积分面积比带入标准曲线，计算得到待测脱硫胶粉活化程度，所述标准曲线为活化程度与标准积分面积比之间的线性关系曲线，所述标准积分面积比为混合标样力延度曲线积分面积与基质沥青力延度曲线积分面积之比，所述混合标样为脱硫胶粉标准品与基质沥青的混合物。
11.优选的，所述力-延度测试的温度为4.8～5.2℃。
12.优选的，所述待测脱硫胶粉和基质沥青的质量比为1:4～6。
13.优选的，所述混合在搅拌的条件下进行；所述搅拌的温度为185～195℃，所述搅拌的转速为3000～5000r/min。
14.优选的，所述标准曲线的获得方法，包括以下步骤：
15.提供已知活化程度的脱硫胶粉标准样品；
16.将所述脱硫胶粉标准样品和基质沥青第一混合，得到混合标样；
17.分别利用所述混合标样和基质沥青制作延度试件，得到标准延度试件和基质延度试件；
18.在相同条件下对所述标准延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到混合标样力延度曲线和基质沥青力延度曲线；
19.利用混合标样力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到标准积分面积比；
20.将脱硫胶粉标准样品的活化程度和标准积分面积比的数据进行拟合，得到标准曲线。
21.优选的，所述脱硫胶粉标准样品的活化程度为10～80％。
22.优选的，所述拟合的方式为最小偏二乘法。
23.优选的，所述硫胶粉标准样品的制备方法包括以下步骤：
24.将抽出油和脱硫剂混合，得到脱硫剂溶液；
25.将所述脱硫剂溶液和橡胶粉混合后发育，得到待脱硫橡胶粉；
26.利用螺杆挤出机将所述待脱硫橡胶粉挤出，得到脱硫胶粉标准样品。
27.优选的，所述挤出的温度为200～280℃。
28.优选的，所述抽出油和橡胶粉的质量比为5.8～6.2:100；
29.所述脱硫剂和橡胶粉的质量比为0.8～1.2:100。
30.本发明提供了一种脱硫胶粉活化程度的检测方法，包括以下步骤：将待测脱硫胶粉和基质沥青混合，得到待测混合样品；分别将所述待测混合样品和基质沥青制作延度试件，得到待测延度试件和基质延度试件；在相同条件下对所述待测延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到待测混合样品力延度曲线和基质沥青力延度曲线；将待测混合样品力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到待测积分面积比；将所述待测积分面积比带入标准曲线，计算得到待测脱硫胶粉活化程度，所述标准曲线为活化程度与标准积分面积比之间的线性关系曲线，所述标准积分面积比为混合标样力延度曲线积分面积与基质沥青力延度曲线积分面积之比，所述混合标样为脱硫胶粉标准品与基质沥青的混合物。本发明基于力-延度曲线建立脱硫胶粉活化程度与积分面积比的定量分析标准曲线，根据待积分面积比能够快速测定出脱硫胶粉的活化程度，大大缩短了检测时长。本发明提供的检测方法快捷、方便、具有较高准确度，同时保障了检测人员的身体健康。
附图说明
31.图1为实施例1中混合标样力延度曲线图；
32.图2为实施例1中标准曲线图；
33.图3为实施例2中活化度计算值和活化度试验值的相关性曲线图；
34.图4为实施例2中活化度计算值和活化度试验值的相对误差分布范围图。
具体实施方式
35.本发明提供了一种脱硫胶粉活化程度的检测方法，包括以下步骤：
36.将待测脱硫胶粉和基质沥青混合，得到待测混合样品；
37.分别将所述待测混合样品和基质沥青制作延度试件，得到待测延度试件和基质延度试件
38.在相同条件下对所述待测延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到待测混合样品力延度曲线和基质沥青力延度曲线；
39.将待测混合样品力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到待测积分面积比；
40.将所述待测积分面积比带入标准曲线，计算得到待测脱硫胶粉活化程度，所述标准曲线为活化程度与标准积分面积比之间的线性关系曲线，所述标准积分面积比为混合标样力延度曲线积分面积与基质沥青力延度曲线积分面积之比，所述混合标样为脱硫胶粉标准品与基质沥青的混合物。
41.本发明将待测脱硫胶粉和基质沥青混合，得到待测混合样品。在本发明中，所述待测脱硫胶粉和基质沥青的质量比优选为1:4～6，更优选为1:5。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的温度优选为185～195℃，更优选为190℃；所述搅拌的转速优选为3000～5000r/min，更优选为优选为4000～4500r/min。本发明对所述搅拌的时间无特殊要求只要能够混合均匀即可。
42.得到待测混合样品后，本发明分别将所述待测混合样品和基质沥青制作延度试件，得到待测延度试件和基质延度试件。本发明对制作延度试件的方法无特殊要求，采用本领域常规的方法即可。
43.得到待测延度试件和基质延度试件后，本发明在相同条件下对所述待测延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到待测混合样品力延度曲线和基质沥青力延度曲线。在本发明中，所述力-延度测试的温度优选为4.8～5.2℃，更优选为5℃。
44.得到待测混合样品力延度曲线和基质沥青力延度曲线后，本发明将待测混合样品力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到待测积分面积比。
45.得到待测积分面积比后，本发明将所述待测积分面积比带入标准曲线，计算得到待测脱硫胶粉活化程度，所述标准曲线的横坐标为活化程度，纵坐标为积分面积比。在本发明中，所述标准曲线的获得方法，优选包括以下步骤：
46.提供已知活化程度的脱硫胶粉标准样品；
47.将所述脱硫胶粉标准样品和基质沥青第一混合，得到混合标样；
48.分别利用所述混合标样和基质沥青制作延度试件，得到标准延度试件和基质延度试件；
49.在相同条件下对所述标准延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到混合标样力延度曲线和基质沥青力延度曲线；
50.利用混合标样力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到标准积分面积比；
51.将脱硫胶粉标准样品的活化程度和标准积分面积比的数据进行拟合，得到标准曲线。
52.本发明提供已知活化程度的脱硫胶粉标准样品。在本发明中，所述脱硫胶粉标准样品的制备方法，优选包括以下步骤：
53.将抽出油和脱硫剂混合，得到脱硫剂溶液；
54.将所述脱硫剂溶液和橡胶粉混合后发育，得到待脱硫橡胶粉；
55.利用螺杆挤出机将所述待脱硫橡胶粉挤出，得到脱硫胶粉标准样品。
56.本发明将抽出油和脱硫剂混合，得到脱硫剂溶液。在本发明中，所述脱硫剂优选包括活化剂490、活化剂560、活化剂480、二苄基二硫或二硫化四甲基秋兰姆(tmtd)，更优选为二苄基二硫。在本发明中，活化剂490、活化剂560和活化剂480均为本领域常规的橡胶活化助剂。在本发明中，所述抽出油和橡胶粉的质量比优选为5.8～6.2:100，更优选为6:100。在本发明中，所述脱硫剂和橡胶粉的质量比优选为0.8～1.2:100，更优选为优选为1:100。
57.在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度优选为60～70℃，更优选为65～68℃；所述搅拌的转速优选为3000～5000r/min，更优选为3500～4500r/min。本发明对所述搅拌的时间无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
58.得到脱硫剂溶液后，本发明将所述脱硫剂溶液和橡胶粉混合后发育，得到待脱硫橡胶粉。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为3000～5000r/min，更优选为4000～4500r/min。本发明对所述搅拌的时间无特殊要求，只要能够混合均匀即可。在本发明中，所述发育优选为静置，所述发育的时间优选为22～26h，更优选为24h。
59.得到待脱硫橡胶粉后，本发明利用螺杆挤出机将所述待脱硫橡胶粉挤出，得到脱硫胶粉标准样品。在本发明中，所述螺杆挤出机优选为双螺杆挤出机。在本发明中，所述挤出的温度优选为200～300℃，更优选为220～280℃，更进一步优选为220～3260℃。在本发明中，所述挤出的温度决定脱硫胶粉标准样品的活化程度。
60.在本发明中，所述脱硫胶粉标准样品的个数优选为3～6个，更优选为5个。制备每个脱硫胶粉标准样品的挤出温度的差优选为18～22℃，更优选为20℃。本发明选用上述限定个数的脱硫胶粉标准样品能够很好的进行拟合，得到标准曲线。
61.本发明优选按照gb/t 3516-2006检测脱硫胶粉标准样品的活化程度。本发明优选按照gb/t 3516-2006中试验方法a进行检测。在本发明中，所述脱硫胶粉标准样品的活化程度优选为10～80％，更优选为20～60％。
62.gb/t 3516-2006是橡胶溶剂抽出物的测定的国标，目前主要按照gb/t 3516-2006检测脱硫胶粉的活化程度。
63.本发明将所述脱硫胶粉标准样品和基质沥青第一混合，得到混合标样。在本发明中，所述脱硫胶粉标准样品和基质沥青的质量比优选为1:4～6，更优选为1:5。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的温度优选为185～195℃，更优选为190℃；所述搅拌的转速优选为3000～5000r/min，更优选为3500～4200r/min。本发明对所述搅拌的转速无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
64.得到混合标样后，本发明分别利用所述混合标样和基质沥青制作延度试件，得到标准延度试件和基质延度试件。本发明对制作延度试件的方法无特殊要求，采用本领域常规的方法即可。
65.得到标准延度试件和基质延度试件后，本发明在相同条件下对所述标准延度试件和基质延度试件进行力-延度测试，得到混合标样力延度曲线和基质沥青力延度曲线。在本发明中，所述力-延度测试的温度优选为4.8～5.2℃，更优选为5℃。
66.得到混合标样力延度曲线和基质沥青力延度曲线后，本发明利用混合标样力延度
曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到标准积分面积比。
67.得到活化程度和标准积分面积比后，本发明将脱硫胶粉标准样品的活化程度和标准积分面积比的数据进行拟合，得到标准曲线。在本发明中，所述拟合的方式优选为最小偏二乘法。
68.本发明提供的检测方法得到标准曲线后，只要对待测脱硫胶粉和基质沥青进行力-延度测试得到力延度曲线，对力延度曲线进行面积积分后计算得到待测积分面积比，将待测积分面积比带入标准曲线就可以得到待测脱硫胶粉的活化程度。缩短了检测脱硫胶粉活化程度的检测时长能够更好的保障测试人员的身体健康。
69.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
70.实施例1
71.将抽出油和活化剂480(脱硫剂)在温度为65℃、转速为3500r/min的条件下搅拌，得到脱硫剂溶液；将脱硫剂溶液和橡胶粉在转速为4000r/min的条件下搅拌均匀后发育(静置)24h，得到待脱硫橡胶粉；其中抽出油和橡胶粉的质量比为6:100，脱硫剂和橡胶粉的质量比为1:100；利用双螺杆挤出机分别在挤出温度为200℃、220℃、240℃、260℃和280℃条件下将待脱硫橡胶粉挤出，得到5份脱硫胶粉标准样品；
72.按照gb/t 3516-2006检测5份脱硫胶粉标准样品的活化程度，分别为17.59％、26.26％、32.58％、46.72％和52.4％；
73.分别将5份脱硫胶粉标准样品和基质沥青按照质量比为1:5在温度为190℃、转速为4000r/min的条件下搅拌均匀，得到5份混合标样，分别记为第一混合标样、第二混合标样、第三混合标样、第四混合标样和第五混合标样；
74.利用5份混合标样制作延度试件，得到5个标准延度试件；分别对5个标准延度试件进行力-延度测试，得到混合标样力延度曲线；
75.利用基质沥青制作延度试件，得到基质延度试件；进行力-延度测试，得到基质沥青力延度曲线；
76.分别将5个混合标样力延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到5个标准积分面积比；
77.利用最小偏二乘法将脱硫胶粉标准样品的活化程度和标准积分面积比进行拟合，得到标准曲线:y＝0.449x-2.213，标准曲线的r2＝0.992；
78.将待测脱硫胶粉和基质沥青按照质量比为1:5在温度为190℃、转速为4000r/min的条件下均匀，得到待测混合样品；
79.利用待测混合样品制作延度试件，得到待测延度试件；对待测延度试件进行力-延度测试，得到待测混合样品延度曲线；
80.将待测混合样品延度曲线的积分面积除以基质沥青力延度曲线的积分面积，得到待测积分面积比；
81.将待测积分面积比带入标准曲线，计算得到待测脱硫胶粉活化程度。
82.实施例1中5个混合标样力延度曲线的积分面积、基质沥青力延度曲线的积分面积、5个积分面积比的结果列于表1中。
83.表1实施例1中标准样品积分面积相关数据
[0084][0085]
实施例1中混合标样力延度曲线如图1所示。
[0086]
实施例1中标准曲线图如图2所示。
[0087]
实施例2
[0088]
以甘肃武威鑫浩源环保科技有限责任公司生产的40目生胶粉为原材料；将240g抽出油和40g活化剂480(脱硫剂)65℃下混合，得到脱硫剂溶液；将脱硫剂溶液和4000g生胶粉在转速为3500r/min的条件下混合后发育24h；利用螺杆挤出机将将发育完成产品挤出，得到5份待测脱硫胶粉，分别简称为1号、2号、3号、4号和5号，其中1号待测脱硫胶粉的挤出温度为200℃；2号待测脱硫胶粉的挤出温度为220℃；3号待测脱硫胶粉的挤出温度为240℃；4号待测脱硫胶粉的挤出温度为260℃；5号待测脱硫胶粉的挤出温度为280℃；
[0089]
按照实施例1的方法检测5份待测脱硫胶粉的活化程度，作为活化度计算值，其结果列于表2中；
[0090]
按照gb/t 3516-2006中试验方法a分别检测5种待测脱硫胶粉的活化程度，作为活化度试验值，其结果列于表2中。
[0091]
表2实施例2中相关数据
[0092][0093]
实施例2中活化度计算值和活化度试验值的相关图如图3所示；活化度计算值和活化度试验值的相对误差图如图4所示。
[0094]
本发明中活化程度计算值与活化度试验值相关型曲线的r2大于0.99，说明活化程度计算值与活化度试验值相关性良好，证明本发明提供的检测能够准确检测脱硫胶粉的活
化程度。
[0095]
结合表2和图4可知活化度计算值和活化度试验值的相对误差在
±
1.5％之间，证明本发明提供的检测能够准确检测脱硫胶粉的活化程度。
[0096]
本发明所提供的检测方法中所涉及的力-延度仪操作简单，而且准确率高，数据可靠，且无需任何化学试剂，例如丙酮、三氯乙烯等；只需要采集待测样品的力-延度曲线即可快速测定出其活化程度。
[0097]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。